PeMlillon don Pengembongon Aplikasi lSOiOpdon Radiasi. 1999
KOPOLIMERISASI RADIASI METIL METAKRILAT KE DALAM LARUTAN KARET ALAM DALAM TOLUENA Made Sumarti, Marga Utama, dan Marsongko PusatAplikasi lsotop datI Radiasi, BAT AN
ABSTRAK KOPOLlM£RISASI RADIASI METIL METAKRILAT KE DALAM LARUTAN KARET ALAM DALAM TOLUENA. Larutan karet alam dalam toluena berkadar 10%, diberi larulan MMA sebanyak: 70, 80, 90, dan 100 psk (perserotus bagian beret karet), kemudian diiradiasi dengan sinar ganuna C0-60 ~da dosis 0, I, 3, 5, 7, dan 10 kGy telah diketjakan. Sifat larutan kopolimer yang dihasilkan yaitu derajat konversi, kandWlgan poli MMA, kekentaIan, dan daya rekat terbadap bebera~ matrik film polimer (film dari etilen vinil asetat atau EVA, vulkanisat karet, L.-ulit alam, dan film poli vinil clarida ) dievaluasi. Hasil menWljukkan kopolimer karet alam- MMA yang mengandWlg 100 psk MMA berdosis iradiasi antara 5 -7 kGy memiliki derajat konversi dan daya reut pada bebera~ macam matrik maksimum yaitu masing-masing 700/0dan antara 0,3 -0,6 kg/cm.
ABSTRACT RADIATION COPOLYMERIZATION OF MEnlYL METIIACRYLATE INTO A ~TURE OF NATURAL RUBBER IN TOLUENA. The mixtures of 10 % natural rubber in toluena were given 70, 80, 90, and 100 phr ( part hundrlxI mtio of Methyl Methacrylate (MMA) then imldiated by gamma 60Coat the irradiation doses of 0, I, 3, 5, 7, and 10 kGy have been carried out. The properties of copolymer such as degree of convertion, polymer loading, viscosity and peel strength at some polymer films (ethylene vinyl acetate film rubber vulcanized, natural leather and polyvinyl cloride film) were evaluated. The results showed that the copolymer contained 100 phr of MMA and irradiatoo at doses of 5 -7 kGy have a maximum degree at convertion and peel strength with the value each were 70 % and between 0,3 -0,6 kg/cm respectively.
PENDAHULUAN BUT ACLOR adaJall nalna paten ballan perekat yang dibuat dari kopolirnerisasi l\.1MA ke dalaJ11 polychloroprene dengan menggwlakan toluena sebagai pelarut dan benzoil peroksid sebagai katalisator (I). Butaclor rnerupakan bal13l1 dasar perekat UI1tuk kulit sintetis yang berasal dari PVC. Proses kopolimerisasi rndiasi MMA ke daIam larutan karet alam telah dikenal sejak tallUl1 1959 (2), sedang di Indonesia dirnulai tallUl1 1984 (3), sementarn itu pemakaian kopolimer lateks karet alam UI1tuk perekat papan partikel, kayu lapis, dan sepatu telall diberitakan sejak tallUl1 1995 (4,6). Berdasarkan data tersebut, maka dalam makalah ini akan dibahas tentang kopolimerisasi radiasi l\.1MA ke dalam larutan karet al3111dengaJl tujuan mencari kondisi optimum proses kopolimerisasi radiasi. Adapwl hipotesa yang akaJl dibuktikall ialah daya rekat kopolimerisasi karet alam MMA dalam toluen lebih baik daripada karet alam.
TATA KERJA Bahan. Sebagai ballan percobaan digw1akaIl lateks karet aJarn pekat kualitas ASTM dari PTP XI Pasir Waringin. Jawa Barat. Monomer yang digwlakan Metil Metakrilat (MMA) teknis dan toluena teklus buataJldaIaJll
negeri.
Alat. Kekentalan kopolimerisasi larutan karet alalDMMA diukur dengan alat viscometer tipe visconic E12 buatanToyo Seiki, irndiasi dilaksanakan pada lradiator Serna GWtaC0-60 , dan dosis irndiasi ditentukan memakai dosimeter Persfex. Struktur kimia diukur dengan alat Fourier Transform Infra Red (FTIR) tipe 8201 buatan Sllimadzu Jepang. Metode.
Skema (Bagan) metode dilakukan
sepertiberikut: I MMA: 70,80, 90, 100psk I
_../\/\/\/-7 0,1,3,5,7,
IOkGy
Parnmeter yang diukur adalah : kekentaJan,derajat konversi,derajatkopolimer,daya rekat, daDstmktur infra merah. Karet alam padat sebanyak 1 kg dilarntkan dalam toluena berkadar 100/0,diaduk hingga semua karet a1am tarot, kemudian ditambahkan monomer metil metakrilat (MMA) dengan kadar 70, 80, 90, dan 100 psk. Pengadukandilakukan dengan stirer selarna 1jam. Larutan KA -MMA dalam toluena diirndiasi pada dosis 0, 1,3,5, 7, dan 10 kGy meng11aSilkan produk kopolimerisasi larntan KA -MMA. Setelah itu dilakukan pengujian dengan bebernpa parameter antarn lain yaitu : kekentalan,
269
Penelilian don Pengenlbangan Aplikasi I.-otop don Radiasi, J999
derajat konversi, derajat kopolimer, daya rekat, dan stmktur ilma merah. Mengllitung derajat konversi yaitu : jumlall polimer yang terjadi di dalam film karel, dibagi berat monomeryang ditalnbaltkan,lalu dikali 100. Sedang untuk menghitung derajat kopolimer yaitu : berat polimer yang terjadi di dalmn karet, dibagi beratkarel, dikali 100.
BASIL DAN PEMBABASAN Proses Kopolimerisasi Radiasi. Pengarull dosis iradiasi terlladap derajat konversi dapat dilillat pada Gambar I. Semakin tinggi penamballan kadar MMA derajat konversi jugc'l naik. Dengan penambahan kadar MMA sebanyak 70 psk pada dosis iradiasi 5 -10 kGy derajat konversi mencapai 36 -42 %. Sedang pada penambahan 100 psk pada dosis iradiasi 5 -10 kGy derajat konversi mencapai 62 -70 %. Dapat dilihat bahwa dengan pellc'lmbahan kadar monomer dml dosis iradiasi, derajat konversi akan terpengaruh. Hal ilU diduga karena adanya peningkatan berat moleku1 kopolimer MMA sehingga dengan naiknya dosis, kecepatan reaksi terminasi meningkat dan akibamya derajat konversi meningkat.. Nilai tertinggi pada penmuballaD kadar MMA 100 psk dengan dosis iradiasi antara 5 -7 kGy. Gambar 2, pengaru11 dosis iradiasi terlladap kandungan poli MMA dalam larutan polimer. Dengan penatnballan kadar MMA sebanyak 70 psk pada dosis iradiasi 5 -10 kGy kandungan poli -MMA mencapai 2530 0/0,sedmlg pada penambahan kadar monomer MMA sebanyak 100 psk pada dosis iradiasi 5 -10 kGy kandungan poli -MMA mencapai 61 -70 %. Gambar ini menwljukkan bahwa dosis iradiasi mempengarulu kandungan polimer daD jmnlall ikatan silang karet ,sedang kenaikkan konsentrasi monomer mempengarulli jumlall PMMA. Dapat dilihat ballwa dengan penambahan monomer MMA sebanyak 100 psk kandungan polimer yang tertinggi pada dosis iradiasi antara 5 -7 kGy.
Pengaruh Kadar Monomer. Pengarullka~1f monomerterhadapderajatkonversi terlihat di Gambar3. Padadosis iradiasi I, 5, datI 10kGy denganpenambaltan kadar monomer derajat konversi menunm,daD terendah pada penambahan kadar monomer 90 psk derajat konversi mencapc'li17 %. Tetapi setelahpenamballaan monomermencapai100psk padadosis iradiasiantara5 10 kGy derajat konversi mencapai nilai tertinggi 62 70%. Pengarull kadar monomer terlmdap kandlUlgan polimer pada GaInbar 4. Dengan penaInballan dosis iradiasi dari I, 5, dan 10 kGy kandlUlgan polimer pada kadar monomer 80 -90 psk tunul dan pada penamballaIl kadar monomer mencapai 100 psk kandlUlgan polimer naik dan nilai tertinggi mencapai antara 61 -70 %. Dapat di1ihat selnakin tinggi dosis senlakin tinggi kalldlUlgan polimemya. Pengarull dosis iradiasi terhadap kekentalan dapat dilillat pacta GaInbar 5. MenlUljukkan penaInballan monomer MMA sebanyak 70 psk, semakin tinggi dosis iradiasi maka kekentalan larut.'lll karet alam -MMA semakin rendah atau encer. Sedang pada penanlballan
270
kadar monomer sebanyak 100 psk dapat dilihat semakin tinggi dosis iradiasi kekentalan semakin rendah, tetapi setelah dosis iradiasi mencapai 7 kGy kekentalan relatif stabil. Terlihat bahwa pada penambahan MMA sebanyak 100 psk radiasi SUdallcukup pada dosis 5 -7 kGy, karena kekentalannya SUdall relatif sarna dengan perekat yang beredar dipasaran. Pengarull kadar MMA terhadap kekentalan pacta Gambar 6. Pada dosis iradiasi 1 kGy terlihat kekentalan makin rendall dengan bertarnbahnya dosis iradiasi. Sedang pacta dosis iradiasi 5 kGy kekentalan sedikit bertambah pada kadar MlvIA 80 & 90 psk, daD pada kadar MMA 100 psk kekentalan sedikit menurun. Setelah dosis iradiasi dinaikkan menjadi 7 kGy kekentalan sedikit menurun pada kadar MlvIA 80 & 90 psk dan naik sedikit pacta kadar MMA 100 psk. Disini dapat terlihat bahwa pada penmnbahan MMA sebanyak 100 psk yang terbaik, kenaikan kekentalan relatif stabil pactadosis iradiasi antara 5-7kGy. Menunlt F. Sundardi dan Kadarijah (3) dalam proses kopolimerisasi MMA ke dalam lateks karet alam, dengan naiknya dosis radiasi sampai dengan 3 kGy akan menyebabkan kekentalan, derajat konversi, derajat kopolimer akan meningkat. Pengaruh lama penyimpanan terhadaP kekentaian dapat dilihat pada Gambar 7. Terlihat bahwa makin lama waktu penyimpanan mempengarulli kekentalan larutan karet alam -MMA semakin kental. Dan penambahan kadar MlvIA juga mempengaruhi dengan waktu penyimpanan lateks kopolimerisasi MMA, makin sedikit penmnbahan kadar MMA lateks semakin kental. Tetapi pactaGambar tersebut terlihat dengan penambahan MlvIA sebanyak 100 psk, pactawaktu penyimpanan 1 bulan lateks kopolimerisasi MMA makin ken tal, setelah disimpan selaIna 2 bulan lateks makin encer. Diduga turunnya kekentalan lateks karena adanya beberapa bahan bukan karet mengalami pemecahan pemarlasan sehingga berat molekul menurun akibatnya lateks menjadi lebih encer. Spektra infra merah pacta Gambar 8. Spektrum spesifik metakrilat berada dibilangan gelombang 2908, 1660, 1440, 1150, 840 cm-!, sedang sebagai bilangan akrilat pacta pcmjang gelombang 1730 daD 1160 cm-1 Kedua variasi kopolimer karet alam metil metakrilat dalam toluen daD kopolimer metil metakrilat dalam THF menghasilkan karakterisasi yang sarna pacta daerah sidik ragmn infra merall. Sehingga pacta sidik ragam kedua pelarut itu tidak berbeda nyata. Pada Tabel I. Daya rekat lateks kopolimer MlvIA dengan beberapa rnatrik. Terlihat dengan kenaikan penambahan kadar MlvIA 70, 80, 90 daD 100 psk, daya rekat meningkat. Hal ini disebabkan MMA mempunyai gugus polar yang kemungkinan lebih kompatibel dengan karet -karet daD kulit -karet. Daya rekat kopolimerisasi karet alam MMA dalam toluen lebih baik daripada karet alam dan yang terbaik dengan kadar MMA sebanyak 100 psk.
KESIMPULAN Dari uraian yang telah dilakukan dapat disimptdkan sebagaiberikut:
Pelle/iliall dall Pellgemballgall Ap/ikasi IsOIOp don Radiasi, /999
1. Penambal1ankadar MMA dan dosis iradiasi akan menaikkan derajat konversi dan kandunganpolimer serta menunmkan kekentalan dari sampel yang diperiksa. 2. Penambahan yang terbaik MMA dengankadar100psk diiradiasicukup dengandosis 5 -7 kGy. 3. Daya rekat kopolimerisasi karet alam MMA dalam toluen lebih baik daripadalatekskaretalamo
DAFTARPUSTAKA ANONIME, MA 45 Grafting Process, Teclmical Departement Enichem Elastomeres France, Technical Bulletin No. 3677, Enichem Elastomer, France(1993) 2. W. COOPER and G.Vaugllan, 111ekinetic of gmft copolymerization,J. J. Polym. Sci XXXVII Sci, XXXVII (1959)241.
3. F.SUNDARDI, dan KADARIJAH, J. Appl. Polym. Sci.,XXIX,(I984)I515. 4. MARGA UTAMA. HERWINARNI. KADARIJAH. MADE SUMARTI. MARSONGKO. RISWIYANTO. SUNIT HENDRANA. INDRATMOKO. SRI pun ASTUTI. HARTOYO. EVI. H. AURING. Pengembanganpemakaian lateks karet alarn dengan metode kopolimerisasi rndiasi, 5. 5.Marga Utama, Fahrudin, Monansih, Pembuatan papanpartikel daTi sekampadi dengan kopolimer lateks karet alam sebagi perekatnya, Prosiding Seminar Saint dan Teknologi, PPTN -Batao, Bandung (1996)285. 6. HARTOYO dan MARGA UT AMA, Studi pemakaian lateksalam metil metakrilatdan stirenakopolimer untuk ballaD perekat kayu lapis, Prosiding SimposiumNasionalPolimer(1995).
Tabel Daya rekatkgicm pada0 bulan Jenis Matrik
LarutanKA-MMA dalamToluena,psk LateksKaret-Alam
EVA- -EVA Kulit- -Kulit Karet--Karet.PVC PVCEVA- -PVC EVA- -Kulit EVA- -Karet Kulit --Karet-PVC Kulit PVC- .Karet
0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
70
80
90
100
0,5 0,4 06, 0,2 0,1 0,2 0,2 0,4 0,2 0,3
0,5 0,4 0,6 0,2 0,2 0,2 0,2 0,4 0,3 0,3
0,5 0,4 0,6 0,2 0,3 0,2 0,2 0,4 0,3 0,3
0,5 0,4 0,7 0,3 0,3 0,3 0,3 0,5 0,4 0,4
EVA = Etilen Villi) Asetat
271
)/' ~
Pencli/iandan PcngcmbanganAp/ikasiIs%p dan Radiasi,/999
:::e 0
.-fh ~ fJ)
~ 0
~
.
40~
~.
..,... ~ trj/"/"'.-., ~---C"""' '.,." """
.-,
( ')
!
... m
, ~
.tU ~
(J>
C
20 -:
,~
-.l)- 70 psI<.
J
-.100
I
-;
Q! '!
i
.
Psk. i
.I
I
0
I
I
.I
2
!
.I
4
r
I
6
I
!
8
. !
10
Dosis iradiasi, key Gambar 1. Pengaruh derajat konversi dosis fradiast terhadap .
80
8
...! j
f.
,-0 0'"
f
.,.,.,..-
601
,.: ~
1,
"
.,
.,E
R c
cu
t
4°4
g :J "2
~
/;7.'
.'-"'/
.-,
20
-0- 70 psk..
0 ..1'1'1 0
.~1~OP~k'l 2
.4
6
8
10
Dosis iradiasi., kGy Gambar 2. Pengaruh dos~siradiasi terhadap kandungan
pofimer
272
10
Pene/itiandan Pengembangan Ap/ikasi IsatopdanRadiasi. 1999
80
;
J,
' -,.c.)-
*.-
60 ~
I...
key
","
~
,/./ ./'
i t
~ -"---o
..-,--
,-./
.-.
u/
, ,
+J tU ,..
a
I /..1
-1
~ 0 40~ ~ ~ G)
,-., ~
5 kGy
.J -D-
(J)
t
1 kGy
4
;
-,
-'
~
.'
}
"---
20 ~II
-..,J~"
~"-'J
;
v
;
1
-
(
I
.
.I
0"
I
I.
f
I
I'!
60
70
80
90
100
110
Kadar monomer, psk. Gambar 3. Pengaruh kadar monomer terhadap derajat konversi
0
0'"
'-~ Q)
-.,§
8c m
~ "B CO
~
60
70
80
90
100
110
Kadar monomer, fIsk. Gambar 4. Pengaruh kadar mOJ10merterhadap kandungan
poIimer
273
"
Pene/iliandan Pengembangan Aplikasi IsotopdanRadiasi. /999
X 10"
18.
16 14
II! ~ 0-
E
12
c
10 3 6
~
~ -
-"
~ ~
,
4
-0- 70 psk.
2 0
...100 psk.. I r .I 0
2
"
1
4
.}
"
6
8
..
10
Oosisira~iasi, kGy Gambar 5. Pengaruh dosls iradlasi terhadap kekentalan
x 103 16 II'
14
\'C
Co
12
E
10
~
8
C
6
ta ---
§. Q)
~
~~~~
4-
2
! -':)..
0
.1kGy ,
... 5kGy .c
III
60
70
7kGy
,.r'! t
SO
90
100
110
Kadar MM, psk. Gambar 6. Pengaruh kadar thM terhadap kekentalan
0
0.5
1
1.5
2
L5
lama pen}limpanan, bulan; Gambar 7. Pengaruh lama pen;.;mpananterhadap kekentalan
274
Penelilian dan Pengembangan Aplikasi IsOIOp dan Radiasi. J 999
o. 1$ 0
c-.=;J:::~
~
".. .I
2
~
0
i \
o. ...
g~ ""
0
i
~~ \~
0
~
I'"' ,I
...5 000000..0-
t
-
-i
.i
\
I,...
.j
2
i
i
~
R
..
0
... ... ... .. .. 0. .. :. '9
§ ...
..
. ... .. ..
0
.. -:
!
~ .. Ao 0
;3
.. ...; ~ 0
0
¥.
0,
'" 0
0. 0
275
Pene/itiandan Pengembangan Ap/ikasi Isotopdon Radiasi,/999
DISKUSI ZAINUDDIN 1. Mengapa melnilill konsentrasi MMA yang sangat berdekataIl,yaitu 70, 80, 90 dan 100psk '1 2. Kaitamlya dengan pertanyaanNo.1, kenapa haIlya basil 70 dan 100 psk MMA yang disajikan pada Gambar1 dan 2 ? Bagaimanadengankonsentrasiyang lain? 3. Pada Gambar3 dan 4, kenapaderajatkonvensipada awal-awalpenambahanmonomerterjadi kecendrungan menurunsebelumterjadi kenaikansetarotajam dengan bertambahnyakonsentrasimonomer? MADE SUMARTI K.
I. Karel1c1menurut peneliti terdahulu telall didapa~1l1 konsentrasiMMA yang baik antara75 -100 psk. 2. Karena llasil dari penatnballan konsentrasi MMA sebanyak70 psk daD 100 psk mempunyainilai derajat konvensi dan kandunganpolimer yang terendahdan tertinggi. 3. Secarast.1tistiksebenarnyatidak menurundan relatif kenaikansalna. ANIK S. Apakall YaIlg menyebabkaIl perekat itu lengket antara lnatrik dengan mat.rlk, maksud saya MMA atau
karetion? MADE SUMARTI K.
KAD ARIJAH
1. Bagaimanatara rnengukurkonversiderajatkopolirner? 2. KaretadalahbahaIlperekatyang sudahurnurndipakai. Dalarn rnakalalldisebutkankadar karet hanya 10 %, sedangMMA-nya 100 psk, yang bersifat plastik yang daya rekatnya rendah/tidak ada. Bagairnana rnekanisrnenya, bahwayang 100psk paling baik ? MADE SUMARTI K.
1. Derajatkonversidihitung : Jumlahpolimer yangterjadi di dalam film karet dibagi dengan monomer yang ditambahkandikalikan100. Derajatkopolimerdihitung : Berat polimer yang terjadi dalamkaretdibagidenganberatkaretdikalikan 100. 2. Daya rekaUlya ada, memang kecil dan dari basil menwljukkan larutan karet alam-IvIMA dalam toluen dengankonsentrasilebih baik dari yanglain. PRA TIWI SAPTO
~ : Susunankalimat pertama: Larutan karet alam dan seterosnya bukan susunan/strukturbahasa Indonesia yang baku. Rumusan hipotesis kurang kuantitatif(hanyakualitatif saja). Seyogyanyajudul memberikaninfonnasi tentang tujuan dari penelitian. MADE
SUMARTI
K.
Terirnakasihbanyakatassaranyang Ibu berikan.
Perlu pengkajian lebih lanjut untuk pengujian sifat morfologinya.
MER! S.
ISNI M.
Mengapakaret alam, Iiams dimasukandulu ke dalamtoluenberkadar100/0,apa ftmgsi toluendisi.
Untllk pengujian perekatpactabeberapamacmn matrik, stand.1rapayang digunakansebagaipembanding?
MADE SUMARTI K.
MADE SUMARTI K.
Sebagai pembanding disini kita menggw1akan perekatlatekskaretalamo
276
Fungsi toluen disi sebagaipelarut.
