Komparasi Metode Analisis Aktivasi Neutron dan Spektrometri Serapan Atom pada Penentuan Unsur Fe, Zn dan Hg da/am Spirulina P/atensis (Woro Vatu Niken Syahfitri)
ISSN : 2085-2797
KOMPARASI METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON DAN SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM PADA PENENTUAN UNSUR Fe, Zn DAN Hg DALAM SPIRULINA PLATENSIS Woro Vatu Niken Syahfitri, Syukria Kurniawati, Muhayatun Santoso, Natalia Adventini, Diah Dwiana Lestiani dan Endah Damastuti PusatTeknologi Nuklir Bahan dan Radiometri (PTNBR) - BATAN JI. Tamansari No. 71, Bandung 40132 ABSTRAK KOMPARASI METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON DAN SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM PADA PENENTUAN UNSUR Fe, Zn, DAN Hg DALAM SPIRULINA PLATENSIS. Spirulina platensis merupakan salah satu suplemen makanan yang mengandung zat gizi (Fe dan Zn) yang dibutuhkan dalam proses ke~a enzim dan pembentukkan organ dan non gizi (Hg). Analisis kandungan Fe, Zn, dan Hg dilakukan dengan dua metode, yaitu Analisis Aktivasi Neutron (AAN) dan Spektrometri Sera pan Atom (SSA). Komparasi metode dHakukan sebagai cross checking hasH analisis untuk mengatasi keterbatasan kedua metode tersebut, dengan menggunakan uji regresi linier antara hasil analisis AAN dan SSA. Hasil analisis menggunakan AAN untuk kandungan Fe, Zn, dan Hg masing-masing berada pada rentang 647 mg/kg hingga 3321 mg/kg, 19,2 mg/kg hingga 4,3 mg/kg, dan 0,679 mg/kg hingga 0,917 mg/kg, sedangkan untuk SSA masing-masing berada pad a kisaran 682 mg/kg hingga 3256 mg/kg, 18,9 mg/kg hingga 44,9 mg/kg dan 0,626 mg/kg hingga 0,822 mg/kg. HasH komparasi unsur Fe, Zn, dan Hg pada spirulina menunjukkan regresi (R2) berturut-turut 0,9999, 0,9860 dan 0,8696. Hal ini menunjukkan kesesuaian antara kedua metode tersebut, sehingga kedua metode dapat saling melengkapi dan dapat diaplikasikan dengan baik untuk penentuan unsur Fe, Zn dan Hg dalam spirulina platensis. Kata kunci : Komparasi metode, AAN, SSA, Spirulina platensis ABSTRACT METHOD COMPARISON OF NAAAND SSA ON DETERMINATION OF Fe, Zn AND Hg IN SPIRULINA PLATENSIS. Spirulina platensis is one of the dietary supplements containing nutrients (Fe, Zn) that are needed in the enzyme work process and organs formation and non-nutrient (Hg). Determination of Fe, Zn, and Hg was carried out by two method, which is Neutron Activation Analysis (NM) and Atomic Absorption Spectrometry (AAS). Comparison of methods performed as cross checking results of the analysis to overcome the limitations of both methods, using linear regression between NAA and AAS analysis. Results of Fe, Zn and Hg analysis using NAA were in the range 647 to 3321 mgl kg, 19.2 to 43.3 mgl kg, and 0.679 to 0.917 mgl kg, while for SSA from 682 to 3251 mgl kg, 18.9 to 44.9 mgl kg, and 0.626 to 0.822 mgl kg, respectively. Results comparison elements for Fe, Zn and Hg in spirulina showed regression (R2) were 0.9999, 0.9860 and 0.8696, respectively. This showed good agreement between the two methods, so that both methods can complement each other well and can be applied to the determination of Fe, Zn and Hg in spirulina platensis. Key words:
Method comparison,
NAA, AAS, Spirulina platensis
PENDAHULUAN aman
proses fisiologis mahluk hidup untuk membantu
nilai nutrisi tinggi
kerja enzim dan pembentukan organ. Namun
Spirulina dari species platensis, dikonsumsi
dan memiliki
disisi
diantaranya Fe dan Zn yang dibutuhkan dalam
232
lain
spirulina
berpotensi
sebagai
,. Prosiding Seminar Nasional AAN 2010 Serpong, 2-3 November 2010
ISSN : 2085-2797
bioakumulasi logam berat [1,2]. sehingga perlu
hasil
dilakukan
antar laboratorium [4].
penelitian
toksikologinya gangguan
kandungan
yang dapat
kesehatan
nutrisi dan
menyebabkan
analisis
dalam
laboratorium
atau
AAN adalah metode analisis unsur yang
manusia dalam jangka
dikenal orang sejak tahun 1936 dan telah banyak
panjang akibat akurnulasi pada organ.
digunakan oleh berbagai disiplin ilmu lainnya,
Pada penelitian ini dilakukan penentuan
merupakan
metode
kandungan Fe, Zn, dan Hg pada spirulina dengan
berdasarkan
iradiasi sam pel dengan sumber
dua metode, yaitu Analisis Aktivasi Neutron
neutron yang kuat, reaktor nuklir, dan pengukuran
(AAN) dan Spektrometri Serapan Atom (SSA).
pada radioaktivitas. Keunggulan teknik ini adalah
SSA merupakan
pengukuran
metode analisis unsur yan~
banyak digunakan, selektivitas
selain karena memiliki
yang
analisis
multi elemen
simultan,
kemampuan
multielemen, sensitivitas tinggi, analisis dalam
dan sensitivitas yang eukup baik,
waktu sing kat, tidak merusak sampel, relatif
juga merupakan metode analisis dengan biaya
rendah akan kontaminasi,
yang relatif murah dan eepat. Namun, metode
saat analisis, dapat menganalisis sampel dengan
analisis SSA ini memerlukan proses destruksi.
ukuran
Dalam proses ini, dibutuhkan berbagai pereaksi
gangguan matriks [5].
yang terkadang
dalam jumlah eukup banyak
serta peralatan
pendukung
keeil «1 mg) dan relatif
Meskipun
lainnya seperti
kehilangan sampel
AAN mempunyai
tidak ada
beberapa
keunggulan, tetapi ia juga mempunyai beberapa
microwave digestion [3]. Proses preparasi yang
kelemahan antara lain, memerlukan fasilitas dan
begitu panjang pada metode SSA memungkinkan
peralatan seperti reaktor fisi atau akselerator
tejadinya
partikel, laboratorium
yang digunakan
melakukan
ini harus
kontribusi
menyebabkan
kontaminan
kesalahan
yang dapat
analisis. Sehingga
analisis
untuk
mempunyai
perlu dilakukannya komparasi dengan metode
perlengkapan
lain seperti AAN.
radioaktif dan untuk analisis radionuklida berumur
Komparasi eara
untuk
dua metode
metode
merupakan
suatu
khusus untuk penanganan zat
panjang diperlukan waktu analisis yang relatif
evaluasi
kesesuaian
antara
lama [6]. Selain itu untuk analisis Hg dan Zn
analisis.
Komparasi
metode
dapat terjadi gangguan spektrum. Dimana untuk
sewaktu-waktu
untuk mengganti suatu metode
Hg-203 di energi 279 kev dapat terjadi gangguan
dengan metode lain, sebagai metode alternatif
spektrum dari Se-75, sedangkan
jika terdapat gangguan pad a salah satu metode,
energi 1115kev dapat terjadi gangguan spektrum
hasil analisis memberikan hasil yang sama pada
dari Eu-152 di energi 1112 Kev.
waktu
yang
berbeda.
Komparasi
metode
untuk Zn di
Komparasi metode AAN dan SSA pada
biasanya direkomendasikan
ketika metode baru
kegiatan ini dititik beratkan
dimulai. Tetapi komparasi
metode digunakan
nutrisi (Fe, Zn) dan logam berat (Hg) dalam
pula pada pekerjaan analisis rutin ketika salah
sam pel spirulina platensis. Komparasi metode
satu
ini bertujuan untuk saling melengkapi, sebagai
metode
mempertunjukkan
terjadi
masalah
kesesuaian
atau
antara kedua
cross-checking
233
hasil
pada penentuan
anal isis,
mengatasi
Komparasi Metode Analisis Aktivasi Neutrol ta Spektrometri Serapan Atom pada Penentuan lJn'.;ur Fe, In dan Hg da/am Spiru/ina P/atensis (Woro Vatu Niken Syahfitri)
ISSN : 2085-2797
keterbatasan dalam analisis pada kedua metode
CpScuplikan
tersebut, dan untuk meningkatkan kemampuan analisis
dari masing-masing
metode
wunsur -
serta
(1 )
CpSsld
Dimana:
mengetahui kesesuaian kedua metode tersebut Wunsur
= Kadar unsur dalam sam pel (fl9/9)
WSld
= Sobot unsur dalam standar (fl9)
dalam menganalisis unsur Fe, Zn, dan Hg dalam spirulina platensis.
Sobot unsur.dalam sampel (g)
WsampeI=
TEORI
= Laju eaeah
Cps
AAN merupakan memanfaatkan
teknik analisis
SSA adalah
yang
untuk penentuan
berkas neutron termal yang
suatu
metode
konsentrasi
analisis
suatu unsur
dihasilkan oleh suatu reaksi fisi yang berlangsung
dalam suatu sampel yang didasarkan
pada
dalam reaktor nuklir. MN didasarkan pada reaksi
proses
oleh
penangkapan neutron termal oleh inti sasaran
atom-atom
melalui reaksi (n, V). Inti nuklida yang terinduksi,
(ground state), untuk mengeksitasi
akan teraktifkan
terluar.
dan ada dalam
keadaan
penyerapan
pada
tersebut akan melepaskan kelebihan energinya
dan
melalui transisi isomerik, atau melalui peluruhan
Absorpsi
13-
penyerapan
panjang
gelombang
karakteristik
untuk
radiasi
sebanding
atau Wyang umumnya diikuti pula oleh emisi
diemisikan umumnya bersifat karakteristik untuk
dengan Persamaan (2) :
tertentu,
dan sifat
ini A
digunakan
untuk
mengidentifikasi
hukum
yang tiap
terjadi spesifik
unsur
dikenal
Lambert-Beer
sesuai
I
(2)
10
Dimana:
kuantitatif, seeara simultan tanpa dipengaruhi
A = Absorbansi
sifat-sifat kimia dari sampel [7]. Analisis kuantitatif Fe, Zn, dan Hg dengan
It
= Intensitas sinar yang diteruskan
10
= lintensitas sinar awal
dilakukan dengan metode relatif. Dalam
a = Absorpsivitas molar (em.moI/L)
metode ini sejumlah massa unsur standar yang
b = panjang eahaya yang melewati
diketahui jumlahnya,
ws' diiradiasi
bersama-
sam pel (em)
sama dengan sam pel yang akan ditentukan kuantitas
unsurnya.
Keduanya,
[8].
bebas
= - log _I = a b c
suatu
radionuklida hasil aktivasi baik kualitatif maupun
MN
energi
dengan konsentrasinya,
sebagai
radionuklida
elektron
atom-atom
sinar-y. Dari kedua keadaan ini, sinar-y yang
suatu
radiasi
yang berada pada tingkat dasar
Proses
metastabil. Untuk meneapai keadaan stabil, inti
energi
e = Konsentrasi sam pel (moIlL)
baik sampel
Analisis kuantitatif SSA dilakukan dengan
maupun standar, selanjutnya dieaeah seeara
melakukan pembandingan absorbansi sampel
berurutan pada posisi geometri peneacahan yang
relatif terhadap
sama.
melalui suatu kurva kalibrasi sehingga diperoleh
Kadar unsur dalam sam pel dihitung
dengan membandingkan laju eaeah sam pel dan
konsentrasi
standar, sesuai dengan Persamaan (1) :
Persamaan (3) :
234
absorbansi
sam pel [3].
larutan standar
Sesuai
dengan
Prosiding Seminar Nasional AAN 2010 Serpong, 2-3 November 2010
Cs =
Cx
•
ISSN : 2085-2797
fp
cr H =
(3)
W
2C
(5)
-0.15
Dimana C merupakan fraksi konsentrasi Dimana :
(sebagai fraksi desimalnya). Keberterimaan nilai
Cs = Konsentrasi sam pel (mg/kg) Cx =
presisi berdasarkan dari standar deviasi relatif
Konsentrasi sam pel dari kurva
yang dihitung dari formula
kalibrasi standar (mg/kg)
nilai presisi
Fp = Faktor pengenceran
apabila
~ RSD
Pengujian hasil komparasi metode AAN
Untuk membuktikan bahwa metode yang
dan SSAdiiakukan menggunakan regresi linier.
dalam suatu analisis senantiasa
mencapai
yang diterima
Horwitz (aH)[11].
W = Bobot sampel (g)
digunakan
Horwitz. Dimana
hasil yang baik, diperlukan
Regresi linier merupakan suatu metode analisis
suatu
statistik yang mempelajari pola hubungan antara
validasi metode. Validasi metode merupakan
dua atau lebih variabel. Analisis regresi yang
suatu proses konfirmasi melalui pengujian dan
memberikan penjelasan tentang pola hubungan
pengadaan
(model) antara dua variabel atau lebih [12].
bukti yang objektif bahwa suatu
metode mempunyai unjuk kerja yang konsisten,
Sentuk hubungan
sesuai dengan apa yang dikehendaki
dalam
membuat diagram pencar dari nilai-nilai variabel
IEC
terikat dengan variabel bebasnya, dimana setiap
pen era pan
metode
terse but
(ISOI
17025:2005 butir 5.4.5.1) [9].
datanya
Parameter yang dilakukan dalam validasi
ini dapat dilihat
dinyatakan
kemudian
dilakukan
dalam
dengan
koordinat
pengamatan
(x,y),
terhadap
metode ini meliputi akurasi dan presisi. Akurasi
kumpulan titik yang digambarkan. Jika titik yang
adalah kesesuaian antara hasil analisis dan nilai
terbentuk mengikuti garis lurus, maka variabel x
benaranaliV unsur. Kriteria keberterimaan untuk
dan y dinyatakan saling berhubungan secara
pengujian tingkat akurasi, meliputi pengujian
linier. Varia bel yang akan dipelajari korelasinya
recovery antara hasil analisis yang dibandingkan
pada kegiatan
ini yaitu
dengan nilai targeU sertifikat National Institute
menggunakan
metode
of Standard and Technologi (NIST). Recovery
Persamaan
dihitung dengan Persamaan (4):
Persamaan (6) : Y =
Recovery=
Nilai analisi\lOO% Nilaitarget
.....
a + bX
X = Varia bel bebas
sebagai
a = Intersep
(reproducibility)
SSA. dalam
(6)
Dimana :
atau simpangan baku relatif. Presisi dinyatakan
ketertiruan
dan
(4) Y = Variabel terikat
(repeatability)
AAN
regresi linier dinyatakan
Presisi diukur sebagai simpangan baku
keterulangan
hasil pengukuran
atau
[10]. Parameter
b = Koefisien regresi/slop
presisi dalam validasi metode, menggunakan
Ukuran hubungan linier dinyatakan dalam
Relative Standard Deviation (RSD) Horwitz (aH)
koefisien korelasi (r). Nilai r berkisar antara (+1)
terhadap hasil analisis sesuai Persamaan (5) :
sampai (-1). Jika nilai r mendekati +1 atau r
235
Komparasi Metode Ana/isis Aktivasi Neutron dan Spektrometri Serapan Atom pada Penentuan Unsur Fe, Zn dan Hg dalam Spiru/ina Platensis (Woro Vatu Niken Syahfitri)
ISSN : 2085-2797
mendekati -1 maka X dan Y memiliki korelasi
menggunakan mortar agate, kemudian ditimbang
linier yang tinggi. Jika nilai r = 0 maka X dan Y
sebanyak 25 mg, dimasukkan
tidak
linier.
polietilen berukuran 0,273 mL, kemudian diseal
yaitu
untuk menutupnya. Sampel siap untuk diiradiasi.
R2
memiliki
merupakan
korelasi
(hubungan)
koefisien
determinasi,
ke dalam vial
ukuran proporsi keragaman total nilai peubah Y
Hal yang sama dilakukan pada SRM NIST1567a
yang dapat dijelaskan
Wheat Flour.
oleh nilai peubah X
melalui hubungan linier, dan nilainya berkisar
Preparasi Sam pel Menggunakan ssA
antara 0-1 [13]. METODE
Oitimbang spirulina
Bahan yang digunakan dalam penelitian
E-Merck,
standar
150°C
dan daya 1000 W selama 30 menit.
plate mooggunakan beakerglassdan
dengan
kemudian
diencerkan dengan air suling dalam labu takar
detektor HPGe, fasilitas Rabbit System Reaktor
P, Microwave
6,5 mL HN03 pro analisis
Sampel yang telah larut, dikisatkan di atas hot
Alat yang digunakan pad a penelitian ini
Atom GBC Avanta
halus dan
menggunakan microwave digestion pada suhu
analisis E-Merck serta bahan umum lainnya.
Spektrofotometer
telah
2,5 mL air suling. Sampel kemudian dilarutkan
sungai. Pereaksi yang digunakan HN03 65% pro
G.A. Siwabessy,
yang
:!:.0,2 9 sam pel
65 %, 1 mL HCL04 pro analisis 60 %, dan
Wheat Flour, dan Reference Material (RM) air
sinar gamma
platensis
lalu ditambahkan
acuan
Standard Reference Material (SRM) NIST 1567a
adalah spektrometer
sejumlah
Analisis
homogen, ditempatkan dalam vessel polietilen
ini adalah sam pel spirulina platensis, standar Fe, Zn, dan Hg tritisol
Untuk
10 mL. Hal yang sama dilakukan pada bahan
Sera pan
acuan SRM NIST 1567a Wheat Flour.
Digestion
Milestone Ethos 1, vial polietilen serta peralatan
Preparasi standar Untuk AAN
penunjang lainnya. Oilakukan penyiapan larutan standartetes Tata kerja yang dilakukan pada kegiatan Fe, Zn, dan Hg masing-masing
dengan bobot
ini, meliputi preparasi sampel untuk analisisAAN, 40 IJg, 1 IJg, dan 0,1 IJg dari larutan titrisol preparasi
sampel
untuk
analisis
SSA, E-Merckdan
preparasi larutan standar untuk analisis AAN,
HgCH3COO. Oibuat pengenceran
bertahap dari larutan Fe dengan konsentrasi dan preparasi
larutan standar untuk analisis 4000 IJg/mL menjadi 400
IJg/mL.
Larutan standar
menggunakan SSA. kerja Fe dengan konsentrasi 400 IJg/mL dipipet
Preparasi Sam pel mengunakan AAN
Untuk
sebanyak 100 ilL (bobot Fe = 40 Ilg), dimasukkan
Analisis
ke dalam vial polietilen lalu dikeringkan di dalam rak pengering
Sampel spirulina platensis yang dianalisis
standar. Kernudian dilakukan
merupakan produk suplemen makanan yang siap
penyiapan larutan standar Zn 1 IJg yang dibuat
dikonsumsi dengan merk dagang yang berbeda,
dengan pengenceran bertahap larutan Zn dengan
dengan kode sampel yaitu C, 0, dan E. Sam pel
konsentrasi 4000 IJg/mL menjadi 200
dihaluskan
Larutan standar kerja Zn dengan konsentrasi
hingga
berukuran
±200 mesh
236
IJg/mL.
Prosiding Seminar Nasional AAN 2010 Serpong, 2-3 November 2010
ISSN : 2085-2797
200 j.Jg/mLdipipet sebanyak 5 mL dan diencerkan
1 mL, 2 mL, 4 mL, 8 mL, 10 mL dan 12 mL
dengan air suling hingga diperoleh konsentrasi
kemudian
10 j.Jg/mL. Selanjutnya
diencerkan dengan HN03 0,1 N di dalam labu
Zn = 1 Ilg)
dipipet 100 ilL (bobot
kemudian
menutupnya.
vial
Selanjutnya
diseal
masing-masing
volume
tersebut
untuk
takar 100 mL. Konsentrasi standar seri Zn yang
pula
dihasilkan adalah 0,1 ppm, 0,2 ppm, 0,4 ppm,
dilakukan
0,8 ppm, 1,0 ppm dan 1,2 ppm.
pembuatan larutan standar Hg 0,1 j.Jgdengan
Untuk
pengenceran dari larutan standar Hg dengan
larutan
standar
seri
Hg,
konsentrasi 4000 pg/mL menjadi 200 j.Jg/mL,
pembuatannya
dilakukan
dengan
cara
larutan
pengenceran
bertahap
larutan
Hg
ini dipipet
diencerkan
sebanyak
10 mL dan
dengan
dengan air suling hingga diperoleh
konsentrasi
4000 mg/mL
j.Jg/mL. Dari standar
menjadi
kerja Hg dengan
konsentrasi sebesar 20 j.Jg/mL,kemudian larutan
1000
ini dipipet sebanyak 5 ml dan diencerkan hingga
konsentrasi 1000 j.Jg/mL dipipet berturut-turut
konsentrasinya menjadi 10 j.Jg/mL. Selanjutnya
sebanyak
dilakukan pengenceran kembali terhadap standar
5 mL lalu masing-masing
kerja Hg dengan konsentrasi 10 j.Jg/mL hingga
diencerkan
konsentrasinya
takar 100 mL. Konsentasi
sebesar 1 j.Jg/mL, dan dipipet
100 ilL (bobot Hg = 0,1 Ilg) kemudian
vial
0,5 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan
dengan
volume
tersebut
HCI 1N di dalam labu standar
seri Hg
yang dihasilkan adalah 5 ppb, 20 ppb, 30 ppb,
diseal untuk menutupnya, selanjutnya standar
40 ppb dan 50 ppb.
siap diiradiasi.
Iradiasi dan Pengukuran Cuplikan Dengan AAN
Pembuatan Larutan Standar Seri SSA Tiga produk spirulina platensis beserta Larutan standar seri Fe dibuat dengan pengenceran
bertahap
larutan
standar diiradiasi pada fasilitas Rabbit System
Fe dengan
Reaktor G.A. Siwabessy Serpong dengan fluks
konsentrasi 4000 mg/mL menjadi 10 mg/mL. Dari
neutron -1 013n.cm-2.s-1 dan daya 15 MW selama
standar kerja Fe dengan konsentrasi 10 mg/mL dipipet berturut-turut
sebanyak
1 jam. Cuplikan dan standar yang telah diiradiasi
2 mL, 4 mL,
dan didinginkan
selama
lebih dari 1 bulan,
8 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL dan 25 mL kemudian dicacah selama 30.000 detik menggunakan masing-masing
volume tersebut diencerkan
spektrometer
dengan H N03 0, 1N di dalam labu takar 100 mL. Konsentrasi
HPGe yang memiliki efisiensi relatif sebesar
standar seri Fe yang dihasilkan
25 %, dan dianalisis spektrumnya menggunakan
adalah 0,2 ppm, 0,4 ppm, 0,8 ppm, 1,0 ppm,
software GENIE-2000. Kemudian cuplikan dan
1,5 ppm, 2.0 ppm dan 2,5 ppm.
standar pasca pencacahan disimpan di tempat
Dilakukan pula pembuatan larutan standar seri Zn yang dibuat bertahap
larutan
dengan
Zn dengan
penyimpanan cuplikan pasca iradiasi.
pengenceran
Pengukuran Cuplikan dengan SSA
konsentrasi Dari standar
Cuplikan standar dan bahan acuan SRM
kerja 10 mg/mL dipipet berturut-turut sebanyak
NIST 1568a Wheat Flour dan RM Air Sungai
4000 mg/mL
menjadi 10 mg/mL.
sinar gamma dengan detektor
237
el z(%) ai
Komparasi Metode Analisis Aktivasi Neutron dan Spektrometri Serapan Atom pada Penentuan Unsur Fe, In dan Hg da/am Spiru/ina P/atensis (Woro Vatu Niken Syahfitri)
diukur menggunakan spektrofotometer serapan
Hasil validasi pad a Tabel 1, Tabel 2 dan
atom GBC Avanta P metode flame (Fe dan Zn),
Tabel 3 berdasarkan nilai akurasi dan presisinya
Hydride method (Hg). Untuk Fe pada panjang
menunjukkan terdapat kesesuaian antara nilai
gelombang 248,3 nm, Zn pada 213,9 nm, dan
pengujian dengan nilai sertifikat NIST. Pengujian
Hg pada 253,7 nm.
akurasi ditunjukkan
keberterimaan
Pad a penelitian ini, dilakukan pengujian kandungan
Fe, Zn, dan Hg dalam spirulina
platensis dengan menggunakan
dua metode,
yaitu AAN dan SSA. Untuk menjamin ana lis is dilakukan metode
tersebut
validasi dengan
dengan nilai %Recovery
untuk unsur Fe, Zn, dan Hg sesuai dengan batas
HASIL DAN PEMBAHASAN
hasil
pad a kedua menggunakan
akurasi
10 ppm berada pada
untuk kisaran kadar kisaran 80 % hingga
115 % dan untuk kisaran kadar 10 ppb pada kisaran 70 % hingga125% [17]. Hasil pengujian presisi dari unsur Fe dan Zn untukAAN dan SSA masing-masing
berada pada kisaran 15,27 %
hingga 15,46 % dan 15,10 % hingga 15,66 %,
SRM NIST 1568a Wheat Flour dan RM Air
hal ini menunjukkan RSD Horwitz berada dibawah
Sungai. Hasil validasi ditunjukkan pada Tabel1,
batas keberterimaan untuk kisaran kadar 10 ppm
Tabel2, dan Tabel 3.
sebesar 16 %. Demikian pula untuk unsur Hg,
Tabel 1.Hasil validasi unsur Fe dengan menggunakan metodeAAN dan SSA (mglkg)
ISSN : 2085-2797
Nilai Fe 80101 - 16 115 MN 15,27 99 Kadar SSA 15,10 Sample [15] 13,9 ± 5,0 14,3 ± 0,5 14,1 ± 0,5 Sertifikat Akurasi (%)
diperoleh RSD Horwitz berada dibawah batas keberterimaan
untuk kisaran
kadar 10 ppb
sebesar 32% [11]. Berdasarkan
hasil validasi
metode dengan menggunakan SRM WF 1567a dan RM Air sungai, kedua metode valid dan dapat
digunakan
untuk
analisis
cuplikan
spirulina platensis. Hasil analisis kandungan Fe, Zn, dan Hg
Tabel 2. Hasil validasi unsur Zn dengan,. menggunakan metode AAN dan SSA (mg/kg)
pada spirulina platensis dengan metode AAN
Nilai MN 101 KadarZn 98 16 80 -SSA 115 15,66 15,46 Sample [15] 11,7 ± 0,5 11,4 ± 0,5 11,6 ± 0,4 Sertifikat Akurasi (%)
dan SSA ditunjukkan
masing-masing
pada
Gambar 1, Gambar 2 dan Gambar 3. Pada Gambar 1. terlihat bahwa kandungan Fe dari ketiga (C,
0
dan
masing-masing Tabel 3. Hasil validasi unsur Hg dengan menggunakan metode SSA Sample
15 70 -125 109 32 29,54 Nilai Sertifikat Kadar Hg 16,3 ± 0,2
693
mg/kg
produk E)
spirulina
dengan
metode
647 mg/kg (cuplikan
platensis
D),
AAN
(cuplikan 3321
mg/kg
(cuplikan E) dan pad a SSA masing-masing
[16]
C),
682
mg/kg (cuplikan C), 730 mg/kg (cuplikan D) dan
Akurasi (%)
3256 mg/kg (cuplikan E). Sedangkan kandungan
Zn yang ditunjukkan menggunakan
238
metode
Gambar AAN
2. dengan 19,2
mg/kg
Prosiding Seminar Nasional AAN 2010 Serpong, 2-3 November 2010
ISSN : 2085-2797
4000
(3321
mg/kg)
dan
SSA
(3256
mg/kg)
3500 Iii!
3000
~
2500 2000 1500
.§.. :J.'.
~•• ""
menunjukkan signifikan
yang
berbeda
cukup
dan lebih besar dibanding
kedua
cuplikan lainnya (C dan D) baik dengan metode
1000 500 o
MN C (AAN) C (SSA) D (AAN) D (SSA) E (AAN) E (SSA)
maupun SSA. Hal ini dikarenakan ketiga
cuplikan C, D dan E be rasa I dari prod uk yang berbeda.
Sample Spirulina platensis
Gambar 1. Hasil analisis kandungan Fe pada spirulina platensis 50
hasil
Tetapi
hasil anal is is cuplikan
E
menunjukkan kesesuaian antara metode MN dan SSA.
l
HasH analisis
kandungan
Hg pad a
451
~
40 -) 35 -1
ketiga cuplikan spirulina
~ -
30 -, 25 '1
E dengan
~ ><
15"1 101
~
201 o5 ""t' •••••
metode
platensis
AAN
C, D dan
masing-masing
0,679 1-19/kg,0,917 1-19/kgdan 0,752 1-19/kg
1
0
dan pada metode SSA 0,750 1-19/kg,O,8221-1g/kg
_.t
C (AAN)
C (SSA) 0 (AAN)
0 (SSA) E (AAN)
E (SSA)
dan 0,626 1-19/kgditunjukkan pada Gambar 3.
S••mple Spirullna platensls
Kandungan
Gambar 2. Hasil analisis kandungan Zn pada spirulina platensis
rendah,
Hg pada ketiga cuplikan sangat jauh
dibawah
standar
yang
dipersyaratkan untuk produk spirulina komersil,
I
yaitu 9 mg/kg hingga 18 mg/kg [1].
1,2 1,0 -I 0,8 ~
•• E. ~ ~
. 061
~
0,2 0,0
Analisis
kandungan
Fe, Zn, dan Hg
dilakukan dengan dua metode. Hal ini dilakukan
0,4i
j
.............•..........•.
-
-
-- .•..
-
sebagai cross-checking
hasil analisis untuk
mengatasi keterbatasan
dan kelemahan dari
C (AAN) C (SSA) D (AAN) D (SSA) E (AAN) E (SSA)
masing-masing
Sample Spirulina platensis
43,3
C),
mg/kg
18,9mg/kg
26,4
mg/kg
(cuplikan
(cuplikan
linier ditunjukkan pad a Gambar 4, Gambar 5 dan Gambar 6.
D),
Evaluasi komparasi kedua metode analisis
E) dan pad a SSA
(cuplikan
C),
29,4
menggunakan
mg/kg
pengujian
regresi linier untuk
ketiga cuplikan spirulina platensis dengan kode
(cuplikan D) dan 44,9 mg/kg (cuplikan E). Kandungan Fe dan Zn didalam sam pel C dan D baik dengan menggunakan
HasH komparasi
kedua metode dengan menggunakan uji regresi
Gambar 3. Hasil analisis kandungan Hg pada spirulina platensis (cuplikan
metode.
metode
C, D, dan E menunjukkan
R2 untuk unsur Fe,
Zn, dan Hg masing-masing
diperoleh 0,9999;
MN maupun SSA sesuai dengan standar acuan
0,9860; 0,8696 atau r sebesar 0,9999; 0,9929;
untuk produk
dan 0,9325. Kondisi ideal kemiringan
komersial
yaitu berturut-turut
garis
300 mg/kg hingga 1000 mg/kg dan 20 mg/kg
untuk regresi linier r = 1, tetapi direkomendasikan
hingga 35 mg/kg [1], sedangkan pada cuplikan
r
dengan
dan SSA pada spirulina platensis untuk Fe dan
kode
E untuk
un sur
Fe AAN
239
2:
0,975 [14]. Hasil komparasi metode MN
Komparasi Metode Analisis Aktivasi Neutron dan Spektrometri Serapan Atom pada Penentuan Unsur Fe, In dan Hg da/am Spirulina P/atensis (Woro Vatu Niken Syahfitri)
ISSN : 2085-2797
3500 3000 -
Secara
spirulina platensis dengan menggunakan metode AAN dan SSA menunjukkan
1000 500 o
.,.. ••••••••••••••••••••••••••••••, ••••••••••••••• - •• -
1000
2000
••• .,.... •••••••••••••
3000
-
dan
•••••,
4000
KESIMPULAN
SSA (mgJkg)
Hasil komparasi metode pada cuplikan
Gambar 4. Komparasi hasil analisis Fe pad a spirulina platensis dengan metode AAN dan SSA
"iiD
kesesuaian
dapat digunakan untuk analisis kuantitatif unsur.
o ·tmm••••••••••••••••••••
komparasi
penentuan unsur Fe, Zn, dan Hg pad a cuplikan
"iiD 2500 ... ~ 2000 .§. 1500 ~
keseluruhan,
spirulina platens is memberikan nilai regresi linier R2masing-masing sebesar 0,9999; 0,9860 dan
50 30 20 45 35 20 30 40 25 15 10 ;----------r
0,8696. Hal ini menunjukkan kesesuaian antara metode
AAN dan
SSA,
sehingga
dapat
saling mengatasi keterbatasan/ kelemahan dari kedua metode dan dapat saling melengkapi untuk analisis.
DAFTAR PUSTAKA SSA (mlt/kg)
1. L Chamanella, Crescentini, Avino, Moauro.
Gambar 5. Komparasi hasil analisis Zn pada spirulina platensis dengan metode AAN dan SSA
...
--, 1,0 Q 0 00,81 ,7 I Cia 0,7 0,8 .§. ·1 0,9 0,6 I
./
0
1998. Determination of Macromineral and Trace
Elements
in the Alga
Spirulina
Platensis. Analusis. 26:210-14.
,
2. P Avino, Carconi, Lepore, Moauro. 2000. Nutritional and Enviomental
Properties of
Alga Product of Used in Healthy Diet by INAA and ICP-AES. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 244:247-52, Academiai 0,6
0,7
0,8
0,9
Kodafo, Budapest.
SSA (mg/kg)
3.
Gambar 6. Komparasi hasil analisis Hg pad a spirulina platensis dengan metode AAN dan SSA
E Damastuti,
S Kurniawati,
N Adventini.
2009. Komparasi Metode Analisis Aktivasi Neutron dengan Spektrofotometri
Serapan
yang
Atom pada Analisis Unsure Zn dalam Sampel
direkomendasikan, sedangkan untuk Hg berada
Makanan. Prosiding Seminar Nasional Sains
sedikit dibawah batas yang direkomendasikan,
dan Teknologi Nuklir 2009. PTNBR-Bandung.
Zn
sesuai
dengan
nilai
regresi
4. P Marquis.
tetapi kadar Hg dengan metode AAN mendekati
Comparison
kadar Hg yang diperoleh dengan metode SSA,
Methods
dtunjukkan pad a Gambar 3.
Hospitalier, France
240
of Clinical
of Ana/ytical
Chemistry,
Centre
Prosiding Seminar Nasional AAN 2010 Serpong, 2-3 November 2010
ISSN : 2085-2797
Intralaboratory
5. J Kucera, Bode, Stepanek. 2004. Uncertainty Evaluation in Instrumental Radio-Chemical
6.
Neutron Activation
Analysis.
Quantifying
Uncertainty
Nuclear
Analytical
in
Data.http://www.aoac.org/
dietary. Diunduh 18 Maret 2009. 12. AS Pujiati. Analisis Regresi Linier Berganda untuk
Mengetahui
Hubungan
Antara
Promosi
dengan
Measurements. 77-102. IAEA.
Beberapa
S Wisnu. 1984. Diktat Instrumentasi Kimia
Penjualan Produk. Pasca Sarjana FMIPA
II Spektrometri Gamma. Pusdiklat-BATAN.
ITS, Surabaya.
7. Sutisna dan YT Handayani. 2006.
Prinsip
13. Tomasyunigunarto.
Analisis Aktivasi Neutron. BATAN,Jakarta. 8. Asminar
dan H Dahlan.
Komposisi
Korelasi
2000. Analisis
Exotic, 10:59-65. Saunders Company. 15. NIST. 2005. Reference of Certificate Wheat
Metode. BATAN, Jakarta. petunjuk
Flour, 1567a.
Pelaksanaan
Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.
16. LIP!. 2009. Bahan Acuan Mercury dalam Simulasi Air Sungai.
Majalah IImu Kefarmasian. 1:117-35.
Calculations
Diunduh 8
Test and Medicine. Seminars in Avian and
9. YT Handayani. 2007. Prinsip Umum Validasi
2004.
http://www
14. MR Walton. 2001. Validation of Laboratory
Elemen Bakar Reactor Riset. 21-2.
11. Anonymous.
Sederhana.
dan
Oktober 201 O.
Logam Paduan AIM92 Produk
2004.
Linier
Regresi
thomasyg.staff.gunadarma.ac.id.
Tuang dengan Metode MS. Urania Produksi
10. Harmita.
Aktifitas
Definition
of Horrat
Values
and from
241
