Komposit Polimer Organik-Anorganik Berbahan ... - HFI DIY-Jateng

330

Nur Akifah / Komposit Polimer Organik-Anorganik Berbahan Dasar Tepung Maizena dan Nanopartikel FeS2

Komposit Polimer Organik-Anorganik Berbahan Dasar Tepung Maizena dan Nanopartikel FeS2 Nur Akifah*, Haslinda, Nurfadilla, dan Subaer

Lab. Fisika Material, Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Negeri Makassar, Kampus Parangtambung, Jalan Daeng Tata Raya, Makassar, 90224 * e-mail: [email protected]

Abstrak – Telah disintesis komposit polimer organik-anorganik dari bahan dasar tepung maizena dan nanopartikel FeS2. Penelitian ini bertujuan untuk menyelidiki struktur mikro dari komposit polimer. Penyiapan nanoFeS2 dilakukan dengan metode presipitasi menggunakan larutan HCL. Sintesis komposit polimer dilakukan dengan metode pencampuran gel dari campuran tepung maizena, gliserin, aquades dan variasi nanopartikel FeS2 sebesar 0,25 g, 0,50 g, dan 0,75g. Tingkat kekristalan dan kuantitas fasa komposit polimer diuji dengan Rigaku Mini Flex II X-Ray Diffraction (XRD). Struktur mikro dan morfologi komposit polimer diuji dengan Tescan Vega3SB Scanning Electron Microscopy (SEM). Hasil pengukuran menunjukkan bahwa penambahan FeS2 menaikkan tingkat kekristalan komposit secara XRD. Morfologi FeS2 tampak jelas dengan ukuran <1 µm berdasarkan hasil dari SEM. Kata kunci: pirit (FeS2), tepung maizena, Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffraction (XRD). Abstract – An organic-inorganic composite polymer based on a corn starch and FeS2 nanoparticle has been synthesized. The objective of the study is to investigate the microstructure of the produced composite. The FeS2 nanoparticles were produced using precipitation method with HCL solution. The composite polymer has been produced by mixing starch gel with aquades, glycerol and variation amount of 0,25 g, 0,50 g, and 0,75 g FeS2. The crystallinity level and phase composition of the composite were examined using Rigaku Mini Flex II X-Ray Diffraction (XRD). The composite microstructure and morphology were examined using Tescan Vega3SB Scanning Electron Microscopy (SEM). The measurement results showed that the addition of FeS2 can improved the crystallinity level of the composite, while the morphology of FeS2 with a size of < 1µm is clearly seen based on the SEM examination. Keywords: pyrite (FeS2), corn starch, Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffraction (XRD). I. PENDAHULUAN Indonesia merupakan negara yang kaya akan sumber daya alam, terutama mineral dan hasil tambang. Salah satu jenis mineral yang melimpah di alam adalah pirit. Pirit dengan rumus kimia FeS2 merupakan mineral sulfide paling banyak ditemukan pada kerak bumi [1]. FeS2 biasanya ditemukan berasosiasi dengan sulfide atau oksida dalam urat kuarsa, batuan beku, batuan metamorf, batuan sedimen, di coal bed methane yang mengkristal pada suhu tinggi dan rendah. Untuk masyarakat umum, pirit (FeS2) dikenal dengan sebutan emas palsu. Salah satu daerah di Indonesia yang ditemukan adanya pirit adalah di Bontocani Kab.Bone Sulawesi Selatan. Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan oleh Abdul Haris dkk (2014) memperlihatkan kandungan pirit yang terdapat di daerah bontocani kabupaten Bone mencapai 80% [2]. FeS2 dijadikan objek penelitian karena mineral tersebut sangat melimpah di alam dan dapat dikembangkan dalam pembuatan foto elektrtokimia, fotovoltaik, serta film tipis. Pada penelitian ini FeS2 dijadikan sebagai agregat dalam komposit polimer organik-anorganik dengan menggunakan tepung maizena sebagai penyusun utamanya yang disebut matriks. Pemilihan tepung maizena sebagai matriks karena memiliki daya lengket yang baik dalam pembuatan komposit [3][4].

Maizena merupakan salah satu jenis polimer organik tersusun dari monomer yang mengandung hidrokarbon, yakni molekul yang tersusun atas hidrogen dan karbon, dan berikatan secara kovalen. Selain polimer organik, dalam penelitian ini juga mennggunakan polimer anorganik sebagai agregat komposit. Polimer anorganik adalah material yang terbuat dari monomer yang mengandung elemen (atom) anorganik selain C, N, O dan dihubungkan melalui ikatan kovalen [5] dalam hal ini, material yang digunakan yaitu FeS2. Pirit (FeS2) merupakan senyawa yang melimpah di kerak bumi dan terbentuk dari proses reduksi ion-ion sulfat menjadi sulfide oleh bakteri pereduksi sulfat dalam lingkungan aerobic [1,6]. FeS2 dapat disintesis menjadi nanoFeS2 dengan berbagai metode, diantaranya reaksi termal, hidrotermal sintesis, sintesis solvothermal dan penggilingan mekanik [7]. Diketahui bahwa pirit adalah semikonduktor dengan konduktivitas rendah dan memiliki konstanta dielektrik tinggi, yang dapat mengakibatkan kontak listrik rendah antara partikel aktif dan elektrolit. Untuk mengatasi masalah tersebut, cara yang efektif adalah membuat komposit polimer pirit [1,7,8]. Komposit polimer pirit dapat berupa film tipis yang dapat diaplikasi menjadi fotovoltaik dan aplikasi foto elektrokimia [9]. Dengan struktur nanoFeS2, material pirit dapat digunakan sebagai bahan katoda dalam baterai termal menghasilkan peningkatan kinerja elektrokimia.

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXIX HFI Jateng & DIY, Yogyakarta 25 April 2015 ISSN : 0853-0823


[10]. Selain dari peranan pirit, hal yang perlu diperhatikan kegunaannya yaitu matriks pada penelitian ini, yakni tepung maizena. Tepung maizena dengan rumus kimia C27H48O20 merupakan pati yang didapatkan dari penggilingan endosperma biji jagung [11,12]. Di dalam pati terdapat amilosa yang memberikan sifat keras dan memiliki berat molekul rata-rata 10.000-60.000 serta amilopektin memberikan sifat lengket yang optimal dan mempunyai berat molekul 60.000-100.000 [12,13]. Bahan tambahan dalam penelitian ini yang memiliki peranan yang cukup penting juga yaitu gliserin. Gliserin atau gliserol merupakan trihidric alkohol mengandung radikal trivalen gliserin (C3H5)[14]. Gliserin digunakan sebagai plasticizer pada komposit polimer. Gliserin merupakan cairan kental yang tak berwarna dengan berat molekul 92, berat jenis 1,25 gr/cm3 dan mempunyai titik didih yang tinggi serta terurai pada suhu 290oC. Gliserin merupakan senyawa yang mempunyai gugus hidroksil lebih dari dua atau merupakan tiga senyawa alkohol yang saling berkaitan dengan nama 1,2,3propanatriol [14]. Penentuan ukuran suatu kristal dengan fasa tertentu, dapat ditentukan dengan pendekatan persamaan Scherrer. (1) D adalah ukuran Kristal, K adalah faktor bentuk dari Kristal dengan nilai 0.9, λ adalah panjang gelombang dari sinar X yaitu 1,54 Ǻ, dan β adalah nilai dari Full Width At Half Maxima (FWHM) [15]. III. METODE PENELITIAN/EKSPERIMEN Metode yang digunakan dalam mensintesis nanoFeS2 adalah metode presipitasi. Metode ini menggunakan larutan HCL untuk menurunkan ukuran partikelnya. NanoFeS2 yang dihasilkan dicampur dengan gel yang terbuat dari campuran tepung maizena, gliserin, dan aquades. Sintesis sampel dilakukan sebanyak tiga kali dengan variasi campuran NanoFeS2 0,25 g, 0,50 g, dan 0,75 g dan dipanaskan dengan gelombang micro pada microwave selama 1 jam. Selanjutnya sampel dikarakterisasi struktur mikro dengan alat karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM) dan X-Ray Diffraction (XRD). Karakterisasi XRD dilakukan untuk mengidentifikasi fase dan komposisi fase. Sedangkan untuk analisis SEM_EDS dilaku kan untuk melihat struktur mikto dari permukaan sampel. IV. HASIL DAN PEMBAHASAN FeS2 yang digunakan berasal dari Kecamatan Bontocani Kabupaten Bone, Sulawesi Selatan. FeS2 diekstraksi menjadi nanoFeS2 dengan perendaman pada larutan HCl. Setelah dilakukan ekstraksi nanoFeS2 kemudian SEM dan XRD digunakan untuk mengetahui struktur mikro dan level kekristalan sampel. A. Hasil Karakterisasi NanoFeS2 FeS2 yang telah disintesis menjadi nanoFeS2 kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan XRD. Hasil

karakterisasi nanoFeS2 berdasarkan ditunjukkan pada Gambar 1.

331

analisis

XRD

P = pirit Q = Quatrs H = Hematite C = Cristobalite

Gambar 1. Diffragtogram XRD nanoFeS2

Berdasarkan Gambar 1 fase terbentuknya Kristal pirit dapat dilihat pada sudut 26°, 40°-60°, 65°-78°. Ukuran kristal FeS2 ditetukan dengan menggunakan persamaan scherrer dengan memperhitungkan FWHM sebesar 1,6 °, maka diperoleh ukuran kristal nanoFeS2 sebesar 5,59 nm. Difragtogram pada Gambar 1 memperlihatkan fase pirit yang mendominasi pada sampel dan juga memiliki tingkat kekristalan yang tinggi. Adanya mineral ikutan seperti Quartz dan Cristobalite dikarenakan pada proses penambahan HCl tidak hilang dan pada proses pemanasan tidak hilang karena titik leleh dari quartz yang cukup tinggi. Untuk hasil kandungan senyawa dari sintesis nanoFeS2 dapat terlihat pada Gambar 2.

6%

3%

Pyrite

7%

hematite HP

84%

Quartz

Cristobalite

Gambar 2. Data kuantitas sampel

Dari Gambar 2 memberikan informasi mengenai kuantitas fase yang terdapat di dalam material yang dikarakterisasi. Berdasarkan analisis kuantitatif dari sampel, memperlihatkan jumlah kandungan pirit cukup tinggi yaitu sekitar 84 wt%. Adapun fase yang lain seperti Quartz 7 wt%, hematite 6 wt%, dan Cristobalite sebesar 3 wt%. Nilai ini diperoleh berdasarkan hasil analisis XRD dengan menggunakan PDXL2. B. Hasil Karakterisasi Komposit 1. Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM) Berdasarkan morfologi SEM, maka struktur mikro dari komposit polimer dapat dilihat seperti pada Gambar 3:



332

jumlah nanoFeS2 yang ditambahkan dan proses sintesis sampel yang dilakukan secara manual. Komposisi elemental oksida dari sampel komposit nanoFeS2 dilihat menggunakan EDS (Energy dispersive Specroscopy) dan ditunjukkan pada Tabel 1.

A

Tabel 1. Data komposisi komposit polimer hasil analisis EDS Oksida Jenis sampel (wt%) BPFeS2_01 BPFeS2_02 BPFeS2_03 Silicon 7,47 9,47 7,79 Sulfur 57,54 43,93 51,57 Iron 34,99 44.33 37,12 Aluminium 0 2,26 3,34

BPFeS2_01 merupakan sampel yang mengandung 0,25 gram FeS2, sedangkan untuk sampel BPFeS2_02 mengandung 0,50 gram FeS2, dan untuk sampel BPFeS2_03 mengandung 0,75 gram FeS2. Berdasarkan data komposisi sampel dari Tabel 1, menunjukkan oksida yang paling mendominasi untuk setiap sampel adalah sulfur, selanjutnya iron, diikuti silicon dan aluminium. Hal ini menjelaskan bahwa kandungan FeS2 dalam sampel lebih mendominasi daropada yang lain. Oksida aluminium pada sampel merupakan elemen ikutan dari pirit. Untuk oksida sulfur dan iron paling mendominasi disebabkan karena pirit tersusun dari unsur Fe (iron) dan S (sulfur).

B

2. karakterisasi X-ray Diffraction (XRD) Identifikasi perubahan fasa dilakukan dengan menggunakan alat karakterisasi Rigaku Mini Flex II XRD (X-Ray Diffraction) dari rentang sudut 10°-70° dan ditunjukkan pada Gambar 4 berikut:

C

Intensitas (a.u)

C

10

Gambar 3. Morfologi komposit polimer berbahan dasar tepung maizena dengan variasi nanoFeS2, (a) 0,25 g, (b) 0,50 g, (c) 0,75 g.

Morfologi komposit polimer berbahan dasar tepung maizena dengan variasi nanoFeS2 diperoleh dengan menggunakan Tescan Vega3SB Scanning Electron Microscopy (SEM). Dari citra SEM memperlihatkan butir FeS2 100 nm- 1 µm, hal ini mengindikasikan bahwa FeS2 yang dijadikan sebagai agregat dalam penelitian ini berukuran nano. Terlihat dari Gambar 3 distribusi partikel nanoFeS2 yang tidak merata dan hanya tersebar dipermukaan matriks. Distribusi partikel yang tidak merata dipengaruhi oleh

P P P P

30

P

2 -theta (°)

P=Pirit C=4,15-dihydroxy2,6,13,17tetraoxatricyclo(16,4,0,0

P

50

70

Gambar 4. Difraktogram XRD komposit polimer berbahan dasar tepung maizena dengan variasi nanoFeS2, (a) 0,25 g, (b) 0,50 g, (c) 0,75 g

Berdasarkan data difraktogram pada Gambar 4, memperlihatkan bahwa tidak terjadi perubahan fasa dari ketiga sampel. Namun, dari ketiga sampel tersebut terjadi perubahan struktur kristal yang terjadi pada rentang sudut 5-20 derajat, perubahan tersebut akibat penambahan nanoFeS2 yang bervariasi dan juga disebabkan karena agregat yang digunakan memiliki tingkat kekristalan yang tinggi, sehingga pada saat penambahan agregat tingkat amorf pada sampel menjadi menurun.


Nur Akifah / Komposit Polimer Organik-Anorganik Berbahan Dasar Tepung Maizena dan Nanopartikel FeS2 A

Pyrite

8%

[1]

Iron Oxide

1%

[2]

4,15-dihydroxy-2,6,13,17tetraoxatricyclo(16,4,0,0 7,12)docosane

91%

[3]

B

14% 4%

Pyrite, syn

[4] [5] [6]

Hematite, syn

82%

C

20%

PUSTAKA

21%

59%

[7]

4,15dihydroxy2,6,13,17tetraoxatricycl o(16,4,0,0 7,12)docosane

[8] [9]

Pyrite, syn Hematite

Gambar 5. Diagram fasa komposit polimer berbahan dasar tepung maizena dengan variasi nanoFeS2, (a) 0,25 g, (b) 0,50 g, (c) 0,75 g

Gambar 5 memberikan informasi mengenai data kuantitas fase yang terdapat di dalam komposit. Berdasarkan analisis kuantitatif XRD dari sampel, menunjukkan jumlah pirit dan hematite semakin meningkat di setiap sampel. Adapun fase 4, 15 – dihydroxy - 2, 6, 13, 17 - tetraoxatricyclo (16,4,0,07,12) docasane semakin menurun di setiap sampel, fase ini merupakan fase agregat dari komposit. Penurunan kuantitas fase tersebut disebabkan karena meningkatnya jumlah agregat yang ditambahkan pada sampel komposit, hal ini dibuktikan dengan meningkatnya kuantitas fase pirit dan hematit pada sampel. V. KESIMPULAN Berdasarkan hasil XRD dan SEM, ekstraksi FeS2 menjadi nanoFeS2 dengan ukuran butir yang lebih kecil dari 1 µm. Sintesis komposit polimer organik-anorganik dari bahan tepung maizena dengan variasi nanopartikel FeS2 menunjukkan pendistribusian partikel merata dengan baik pada sampel dengan variasi 0,75 g berdasarkan oleh data XRD dan SEM.

[10] [11]

[12] [13] [14] [15]

Lehner, S. W., Savage, K. S. & Ayers, J. C., 2006. Vapor growth and characterization of pyrite (FeS2) doped with Co, Ni, and As: Variations in semiconducting properties. Journal of Crystal Growth 286, pp. 306-317 Haris, Abdul, Bunga Dara Amin, A. Momang, Nurhasmi,. 2014. Sintesis Dan Karakterisasi Nano Fes2 (Pyrite) Dari Deposit Mineral Kecamatan Bontocani Kabupaten Bone, Sulawesi Selatan. UNM. Novita, d., 2013. Pengaruh Penggunaan Pati ganyong, Tapioka, dan Mocaf. AGRITECH, Vol. 33. No. 4, pp. 392, 394. Gibson, R.F. 1994. Principles of Composite Material Mechanism. New York: Mc-Graw-Hill.Inc. Subaer. 2012. Pengantar Fisika Polimer. Jakarta. DP2M Dikti. Sustiyah, Y. Sulistiyanto. Fengky F.Adji. 2011. Peningkatan Pengetahuan Petani Tentang Bahaya Pirit (FeS2) dan Upaya Penanggulangannya Pada Usaha Pertanian Pasang Surut Di Daerah Mentaren Kalimantan Tengah. Jurnal: Fakultas Pertanian Universitas Palangka Raya. Zhang, D. et al., 2012. Preparation and characterization of FeS2/poluniline composite electrode in lithium-ion battery. Journal of the AAustralian Ceramic Society , 48(2), pp. 189-193. Mohammadkhani, S. & Aghaziarati, M., 2010. Production of Iron Disulfide Nanoparticles by Hydrothermal Process. Int. J. Nanosci. Nanotechnol, 6(4), pp. 231-235. Reddy, Y. M. & Vedavathi, A., 2012. Stucture and Optical Characterization of Chemical Bath Deposited FeS2 Thin Films at Different Temperatures. Journal of Applied Sciences , 12(1812-5654), pp. 1771-1774. Asieh, A. & Mahmoud., A., 2013. produksi of highly pure iron disulfide nanoparticles using hydrotermal syinhtesis method. Appl Nanosci, pp. 417-422. Muhandri, T., Zilkhaiar, H., S. & Nurtama, B., 2012. Komposisi Kimia Tepung Jagung Varietas Unggul Lokal dan Potensinya untuk Pembuatan Mi Jagung Menggunakan Ekstruder Pencetak. Jurnal Sains Terapan , Volume 2, pp. 16-31. Alam, N. & Nurhaeni, 2008. Komposisi Kimia dan Sifat Fungsional Pati Jagung Berbagai Varietas yang Diekstraksi dengan Pelarut Natrium Bikarbonat. jornal Agroland, 15(2), pp. 89-94. Zulfa, Z. 2011. Pemanfaatan Pati Ubi Jalar untuk pembuatan Biokomposit Semikonduktor . Depok : Universitas Indonesia. Aufari, Afif. M. 2013. Pemurnian Crude Glycerine Melalui Roses Bleaching dengan Menggunakan Karbon Aktif. Jurnal Teknik Kimia USU, Vol. 2. No. 1, hal. 45 Edwin, F. et al., 2011. Sintesis Nano Kristalin Komposit Alumina-Zirkonia dengan Template Pulp Oryza Zativa Melalui Metode Kalsinasi Prekursor. Jurnal Riset Industri, V(1), pp. 79-86.


333

Komposit Polimer Organik-Anorganik Berbahan ... - HFI DIY-Jateng

Recommend Documents