PENGARUH TEGANGAN DAN KUAT ARUS LISTRIK SUMBER SINAR-X PADA ANALISIS UNSUR DALAM PADUAN ZIRKONIUM DENGAN CARA FLU,ORESENSI SINAR-X Yusuf Nampira, L Narko Wibowo, Rosika Krisnawati, Nudia Barenzani Pusbangtek Bahan Bakar NukJir dan Daur Ulang-BATAN. Kawasan Puspiptek. Serpong, Tangerang
ABSTRAK PENGARUH TEGANGAN DAN KUA T ARUS LlSTR/K SUMBER S/NAR-X PADA ANALIS/S UNSUR DALAM PADUAN Z/RKON/UM DENGAN CARA FLUORESENS/ S/NAR-X. Penggunaan fluoresensi sinar-x dB/am suatu ana/isis kimia sangat bergantung pada penetapan parameter sumber sinar-x, diantaranya tegangan kerja dan kuat arus /istrik pembangkit sinar-x . Parameter tersebut mempengaruhi dB/am hasi/ penentuan Sn, Cr; Fe dan Ni dB/am paduan zirkonium. Penggunaan tegangan /istrik 20kV pada tabung sinar-x Mo akan menyebabkan sinar-x zirkonium yang terbentuk dB/am bahan mempengaruhi kestabi/an hasi/ ana/isis, sehingga hasi/ ini mempunyai deviasi pengukuran yang tidak tetap. Penentuan dengan tegangan /ebih rendah dari 19 kV memberikan deviasi /ebih keci/ dari 5%. Kepekaan penentuan dapat di/akukan dengan menaikkan kuat arus dan menjaga tegangan /istrik tabung sinar-x.
ABSTRACT EFFECT OF ELECTRIC VOLTAGE AND CURRENT OF X-RAY CAMMBER ON THE ELEMENT IN THE ZIRCONIUM ALLOY ANAL YSIS X-RA Y BY X-RA Y FLUORESCENCE. The using of X-ray fluorescence in the chemical analysis depend heavily on the parameters of x-ray chambet; for examples: electric voltage and electric current. That parameter give effect in the result of detennine of Sn, Ct; Fe and Ni in the zirconium al/oy. 20 kV electric voltages are used on the Mo x-ray chamber shall product x-ray of zirconium in the sample material can give effect in the stability of the analysis result (deviation more than 5%). The result of analysis of elements in the zirconium al/oy shall give deviation less than 5% when using of electric voltage of the x-ray chamber less than 19 kV. The sensitivity of analysis can be reached by step up electric current of x-ray chamber.
PENDAHULUAN P
aduan zirkonium digunakan sebagai bahan struktur clan bahan kelongsong elemen bakar
nuklir. Disamping logam utama dalam paduan ini ditambahkan unsur lain dalam jumlah tertentu guna menaikkan karakter, diantaranya timah, krom, besi, nikel dalam jumlah tertentu sehingga memperoleh suatu paduan zirkonium yang mempunyai unjuk kerja tertentu. Untuk mengetahui jenis paduan zirkonium ini maka bahan tersebut perlu dianalisis. Penentuan unsur mayor dapat dilakukan dengan metode fluoresensi sinar-x. Fluoresensi sinar-x merupakan suatu sistem peralatan analisis unsur dalam suatu bahan. Analisis tersebut berdasarkan identiflkasi clan pencacahan sinar-x karakteristik yang terjadi dari peristiwa efek fotolistrik [1,2,3,4). Sementara jumlah peristiwa efek fotolistrik yang terjadi sangat tergantung dari fluks sinar-x (intensitas sinar-x /waktu/luasan). lntensitas
sumber sinar-dipengaruhi oleh tegangan (V) dan kuat arus (i) tabung sinar-x, yang ditunjukkan dalam persamaan di bawah inrl.3): I = Ai (V-VK)n
(1)
Dimana I : intensitas sinar-x, A suatu tetapan, i kuat arus, V tegangan, VK tegangan kritis dan n adalah tetapan antara 1,5 sampai2. Suatu lapisan tip is bahan sasaran akan memberikan jumlah cacah sinar-x karakteristik (Y) dari suatu transisi tertentu, terdeteksi oleh detektor yang mempunyai efisiensi intrinsic (E) untuk kedudukan sudut detcktor pada bahan sasaran (.0.), hubungan tersebut ditunjukkan dengan persamaan : Y = n N crx(E)T tltE.o.I41t
(2)
dengan n : jumlah kejadian pacta partikel, N : jumlah atom persatuan luas crX(E) : tampang lintang produksi sinar-x, T1oI : faktor transmisi terhadap serapan sinar-x melalui penyerap antara cuplikan
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan P3TM-BATAN Yogyakarta, 25 -26 Juli 2000
dan Teknologi
Nuklir
'" dan
detektor
serta
termasuk
Be
windo)v
dan
beberapa serapan dalam sasaran. Sinar-x yang dihasilkan oleh tabung sinar-x merupakan suatu gabungan spektrum sinambung dan spektrum diskrit yang berasal dari bahan sasaran yang tertumbuk elektron.. Oleh sebab Distribusi intensitas sinar-x sumber yang dikenal sebagai sinar-x primer yang dihasilkan tergantung pada bahan sasaran dan tegangan listrik yang diberikan pada tabung sinar-x. Kenaikan tegangan kerja tersebut akan menaikkan intersitas serta merubah distribusi nya. Jika sinar ini dikenakan pada bahan uji akan maka akan terjadi peristiwa efek fotolistrik primer serta menghasilkan sinar-x yang terdiri dari ke dua spektrum di atas. Pada pengukuran sampel diisolasi sehingga
kejadian tersebut tidak dapat peristiwa tersebut diikuti
peristiwa lainnya yang disebabkan atom- atom dalam sam pel diantaranya: serapan sinar-x unsur oleh matriks sam pel dan sumbangan sinar-x dari matriks sampel pada sinar-x primer guna terjadinya peristiwa efek fotolistrik atom atom dalam sampel. Hal ini akan mempengaruhi jumlah cacah yang di analisis. Oleh sebab itu pengunaan tegangan dan arus listrik pad a sumber sinar-x untuk analisis unsur pemadu dalam bahan uji perlu di ketahui.
TATA
KERJA
Bahan
yang
digunakan
~ Deret standar paduan zirkaloi (JAERI- ZII, Z12, ZI3, Z14) dicacah pada kondisi optimum
pengukuran paduan
HASIL
DAN
Tabell.
unsur kandungannya, pengukuran dilakukan pada arus listrik sumber 100 uA clan tegangan listrik sumber di variasi pada:17,18,19,20,21,22 kV selanjutnya dilakukan pengukuran pads tegangan listrik sumber 20 kV dengan variasi kuat arus sumber (60,70,80,90, 100, 110).
sumber
Kandungan unsur pengotor dalam beberapa paduan zirkonium (setifikat analisis bahan standar JAERl) ..
I Unsur
=~ Fe
1,1ppml <0..5ppm 98ppm .-J ~ 20 ppm <~ ~8ppm 4 ppm 11ppm5ppm
Fluoresensi sinar-x EDX (DX-95) PHILIPS. sumber sinar-x dengan sasaran molibdenum dan detektor semikonduktor silikon litium.
Pelat standar paduan zirkonium dipoles menggunakan pasta intan sehingga bebas dari lapisan oksida. Pelat paduan zirkonium Zr II dilakukan pengukuran cacahan sinar-x karakteristik
PEMBAHASAN
Pengaruh tegangan listrik sinar-x pada analisis
yang digunakan
Cara kerja
menggunakan
Analisis paduan zirkonium secara fluoresensi sinar-x memberikan spektrum yang menunjukkan adanya puncak spektrum sinar-x karakteristik tansisi elektron zirkonium kulit K clan L, transisi elektron timah kulit L, transisi elektron nikel kulit K, transisi elektron besi kulit K, transisi elektron krom kulit K clan transisi elektron dari unsur lain yang dikandungnya (Gambar 1). Selanjutnya dengan mengamati jumlah cacah sinarx karakteristik tersebut digunakan untuk melihat pengaruh dari tegangan clan kuat arus listrik sumber sinar-x pada analisis unsur tersebut.
Sebagai bahan uji digunakan paduan zirkonium JAERI (ZII, ZI2, 213, 214), dengan knndungan unsur scpcrti terlihat pada Tabcl I. Pasta intan bahan digunakan. sebagai pembersih pennukaan
Peralatan
zirkaloi
fluoresensi sinar-x.
{ ppm 3!1pm m m
1J
Kandungan zirkonium dalam paduan zirkonium sangat besar hila dibandingkan dengan kandungan unsur lainnya, seperti yang ditunjukkan dalam Gambar I clan Tabell. Oleh sebab itu dalam penentuan dengan metode ini, zirkonium merupakan unsur penyerap sinar-x clan sebagai penyumbang intensitas sinar-x dari sumber pada peristiwa interaksi fotolistrik clan pembentukan sinar-x karakteristik, hat ini dapat mempengaruhi hasil analisis. Energi kritis pembentukan sinar-x karakteristik timah, besi. krom. clan nikel lebih rendah dari energi kritis pelepasan elektron
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan P3TM-BATAN Yogyakarta, 25 -26 Juli 2000
dan Teknologi Nuklir
100
YusufNampira.dkk
I.SSN 0216--3128
zirkonium kulit K, sehingga sumbangan sinar-x dari transisi elektron zirkonium kulit K tidak mempengaruhi jumlah cacah sinar-x karakteristik unsur tersebut hila menggunakan t~gangan kerja dibawah energi kritis elektron zirkonium kulit K. Penambahan sinar-x tersebut akan mencapai maksimum hila energi sinar-x primer mencapai batas kritis eksitasi kulit K zirkonium (17,99 keY) [I.S),keadaan ini dicapai pactategangan kerja tabung sinar-x sebesar 20 kV. Hal ini disebabkan pacta keadaan tersebut sinar-x yang berasal dari zirkonium
cukup
besar
dan
berpengaruh
pacta
analisis, seperti yang ditunjukkan dalam Gambar2. l.""I:%II.r;~?IIWltltl"A I'rcSI:ll.lvC:Jtln.1I
IlvI:
111111::1'111 1~:41::I;1 4ZR9/J
Z'L
:~Ir.
Keadaan tersebut merupakan daerah kritis untuk penentuan unsur dalam paduan zirkonium., karena sedikit perubahan tegangan kerja akan menghasilkan perbedaan jumlah sinar-x dari zirkonium dalam matrik sampel yang besar, maka pacta analisisi dengan menggunakan tegangan tersebut memberikan penyimpangan yang mempunyai pola tidak tetap, di samping itu mempunyai harga deviasi yang relatif lebih besar
dibandingkan dengan hasil pengukuran dengan tegangan listrik sumber di bawah 19 kV .Oeviasi hasil pengukuran dengan menggunakan tegangan 18 kV lebih kecil dari 5% daD harga ini tetap untuk berbagai konsentrasi (Gambar 3). 07 '"
; 0.6 06 ~
O~
:iK
z.no f~:2I1!1&
_.8.,
.~v.GOuA. 8~V.75uA
8
" 0.3 -7 02
-t
..., ~ ..,
'b2~V.100uA
"-.
A
A
01
0 CC~~~ D.e
"
t--=-
,
C-
-1
)( 18~V.I00uA -:
8
1.5
2
tonllntrall an 1%be,atl
a. Pengaruh konsentrasi timah terhadap deviasi basil pengukuran 0.. ~~.UCl 11.110 0.011 10.UO IZ.UD CPS:U (:"I,:1J4
~..~.., 14.00 11i.0O 1/1.410
OJ!*''- t:~ ~.-;OJ.'", DO$ :=~:~~ D04"...",.-.;:: D~ r. 11
v
DOl ODI ;'./...' -"-.
KeV:S.OG
Gambar J. Spektrum jluoresensi sinar X paduan .' zirkonium (Jaeri Z-J J)
0
, --,'" 6
""-', --,"
"
'--X-' " '..,
.' '"
'-.-X
~
G
0.02
0.04
OOG
OOG
01
konl,nllw c. (%
0 I'
0..
0"
oq
b. Pengaruh konsentrasi crom hasil pengukuran
terhadap deviasi
03~ 03 020
0.2 0.15
0.1
o~ 18 19 20 21 22 Tegangan listrik (kV)
23
0
25000
0
0,02
o.~ -OIl"""'"
17
18
19
20
21
22
23
Tegangan listrik (kV)
Gambar2. Pengaruhteganganlistrik sumbersinar X terhadap luas puncak sinar X karakteristik
OCt
O.Ct
0.1
HI l%b...Q
d. pengaruh konsentrasi nikel hasil pengukuran
terhadap deviasi
Gambar3. Pengaruh konsentrasi. tegangan don kuat arus sumber sinor X pada deviasi pengukuran
Prosiding Pertemuan dan Presentasillmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan P3TM-BATAN Yogyakarta, 25 -26 Juli 2000
dan Teknologi Nuklir
.,. Pengaruh sinar-x
kuat arus listrik
pada
sumber
~
anal is is
c
Kenaikan arus listrik yang diberikan pada tabung sinar-x akan menyebabkan kenaikan jumlah pelepasan elektron dari filamen yang akan menumbuk sasaran. Hal ini menyebabkan kenaikan intensitas sinar-x yang dihasilkan oleh sumber tanpa mcngubah pola distribusi sinar-x yang drhasilkan. Oleh sebab itu kenaikan kuat arus ini akan menaikan cacah sinar-x karakteristik (antara kuat arus dengan cacah smar-x karaktcristik mcmbcrikan hubungan tinier), Gambar 4. Peningkatan kuat arus ini berpengaruh pula pada deviasi pengukuran dengan menggunakan tegangan sumber sinar-x pada tegangan kritis. Seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 3, pemakaian kuat arus listrik sumber semakin tinggi dan tegangan listrik 20 kV akan menaikkan deviasi hasil pengukuran. Sehingga sensitifitas pengukuran meningkat dengan menggunakan kuat arus listrik semakin tinggi. 30
e ~
~I 0
&
0.2 If .'.062.~. 0.0018
0.15
~'. 0.0021
0.1 0.05 0
ft 0.05 0.1 0.15 kon..ntr..1 .."Ink.t (% be.at) Konsentrasi sertifikat (% berat) crom
0
~
0.25
~~ ~ f
,0:2 0.15 0.1 0.05 0
. "I
oK
~ n
g '" i Co
~
Y' 1.0008..0.0002
0.7.
-I
R'.0.991
9R
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
klln.entr.,1 ,ertlllk.1 ('toberal)
Konsentrasisertifikat (% berat)besi C i ~ E!.
~
[ 0
~
-~
II .J(
0.02
0.04
0.06
0.06
0.1
Konsentrasi scrtifikat (% bcrat) nikc\
2'25 !3 !3 20
Gambar5. Perbandinganantara konsentrasiunsur hasi/ pengukuran terhadap konsentrasi unsurdo/amsertifikat sampe/
8 (:) ~15 "5 § 10 0-
KESIMPULAN
-'~ 5 0 60
70
80
90.
100
110
kualarussumoerslnar.X{uA)
120
Gambar 4. Pengaruh kllal arlls lislrik sumber sinor X lerhadap Illas pllncak sinor X karakleri.slik sumber
Penggunakan tcgangan dan kuat arus listrik yang memberikan deviasi kecil dan
sensitivitas
sebagai
yang tinggi ( 18 kV,
dasar
penentuan
100 IlA) digunakan
dalam
penentuan
kandungan Sn, Cr, Fe dan Ni dalam paduan zirkonium yaitu dengan meminimumkan pengaruh sinar-x ikutan dari zirkonium. Pad a pengukuran ini didapatkan hasil penentuan unsur tersebut mendekati kandungan yang terdapat dalam sertifikat
JAERI, keadaan ini ditunjukkan dalam Gambar 5. Y' 00981. .0.0009 R' .09979 , I
0.5
1
K(!I1sclllrllsi
scI1ifiklll
DAFT AR PUST AKA
!
1.5
kon t,..1.."lllk.' ('I,b.,.,) (% '!Crlll) limml
Dari keadaan di atas maka dapat disimpulkan bahwa tegangan listrik tabung sumber sinar-x akan mempengaruhi kualitas basil analisis kandungan unsur da!am suatu bahan dengan metode fluoresensi sinar-x. Pada analisis Sn, Cr, Fe dan Ni da!am paduan zirkonium akan memberikan deviasi Icbih kecil dari 5% bila mcnggunakan lcgangan listrik dibawah energi kritis zirkonium. Sedangkan peningkatan kuat arus listrik akan menaikkan sensitifitas dalam analisis tersebut. Hasil analisis unsur dalam sampel tersebut dengan menggunakan tegangan listrik 18 kV dan kuat arus listrik 100 ~ A pada tabung sinar-x dengan target Mo mendekati hasi\ analisis dalam sertifikat bahan.
2
I. TERTIAN,R. and CLAISSE,F., "Principles of Quantitative X-ray Fluorescence Analysis", Heyden & Son Ltd, Rheine (1982) 2. MITCHELL,I.V. and BARFOOT,K.M.,"Particle induced x-ray emission analytisis application to analytical problcms". Nuclcnr Scicncc Applications an International Journal, August 1981
Prosiding Penemuan dan Presentasi I1miah Penelitian Dasar I1mu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakana, 25 -26 Juli 2000
102
YusufNampira.dkk
ISSN0216-3128
3. JENKINS,R.and DE VRlES,J.L., "Practical Xray Spectrometry",2nd ed., Macmillan
(1969)
.
London
4. BERTIN,E.P.," Principlesdan Practiceof X-Ray Spectrometric Analysis", 2nded., Plenum,New York (1975) 5. TAWARA,H.and KATO,T.," Total partial ionizations
of atoms and ions by
electron
impact", Atomic Data and NuclearData Tables, vo136,AcademicPress,Inc. (1987)
TANYA
JAWAB
Sri Sukmajaya ~ Apa sudah dilakukan pengukuran daya pisah
detektorSi-Li ?
Sunardjo
» Dari kelirna unsur yang digunakan(Zr, Sn, Cr, Fe, dan Ni) manakah yang paling rendah dipengaruhioleh tegangandaD kuat arus listrik sumbersinar-Xdan apakahsudahpemahdicoba untuk logamzircaloy yang lain ? Yusuf Nampira
-c>-Semuaunsur dipengaruhi o/eh tegangandon kuat arus /istrik sumber. Berdasarkan tegangan kritis unsur untuk pembentukan sinar-X ZrL < SnL < CrR < FeK < NiK < ZrK don peristiwa interaksi antara sinar-X don partike/ da/am sampe/; sinar-X yang andi/ do/am peristiwa tersebut disamping sinar-X dari tabung ia/ah sinar-X dari zirkonium denganpenggunaantegangan20 kJl; pengaruh sinar-X dari zirkonium berpengaruh pada ana/isis semua unsur yang ada do/am paduan tersebut. Keadaan tersebutber/akuuntuk zirca/oy /ainnya.
Yusuf Nampira ..} Daya pisah detektor SiLi yang digunakan sudah di/akukan pengukuran dengan menggunakan standar A/Cu.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan P3TM-BATAN Yogyakarta. 25 -26 Juli 2000
dan Teknologi Nuklir
