PENGARUH WAKTU HIDROLISIS DAN KONSENTRASI H2SO4 PADA PEMBUATAN

PENGARUH WAKTU HIDROLISIS DAN KONSENTRASI H2SO4 PADA PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI TONGKOL JAGUNG Elda Melwita*, Effan Kurniadi *Jurusan Teknik Kimia Faktultas Teknik Universitas Sriwijaya Jl. Raya Palembang Prabumulih Km. 32 Indralaya Ogan Ilir 30662

Abstrak Penelitian ini bertujuan untuk pembuatan asam oksalat dari tongkol jagung. Metode pembuatan asam oksalat yang digunakan adalah oksidasi gula jagung dengan asam sulfat. Gula jagung dihasilkan dari hidrolisis tongkol jagung. Proses variabel hidrolisis yang digunakan pada waktu reaksi 15,30,45, dan 60 menit ; suhu konstan 80oC dan konsentrasi asam sulfat 30%. Setelah dihidrolisis, gula jagung yang dihasilkan dioksidasi dengan asam sulfat. Proses variabel oksidasi yang digunakan pada waktu reaksi yaitu dari 30, 60, 90 dan 120 menit ; Suhu konstan 110oC ; Konsentrasi asam sulfat yang digunakan pada reaksi ini yaitu 30 %, 40 % dan 50 %. Kadar glukosa yang paling baik pada penelitian ini dari 20 gr tongkol jagung menghasilkan 49,845% glukosa pada variabel waktu hidrolisis 60 menit. Hasil Asam oksalat yang paling baik pada penelitian ini menghasilkan 36,54% kristal asam oksalat, konsentrasi pada pemakaian asam sulfat50 % dengan rasio volume asam sulfat-gula jagung yaitu 5 : 1, waktu oksidasi 120 menit pada temperatur 110oC. Kata kunci : Tongkol Jagung ; Hidrolisis ; Oksidasi ; Asam Oksalat

Abstract This study aims to manufacture of oxalic acid from corn cobs . Method of manufacture of oxalic acid used is corn sugar oxidation with sulfuric acid . Corn sugar produced from the hydrolysis of corn cobs . Process variables used in the hydrolysis reaction time 15,30,45 , and 60 min ; constant control of temperature 80 ° C and sulfuric acid concentration of 30 % . Once hydrolyzed , the resulting oxidized corn sugar with sulfuric acid . Process variables used in the oxidation reaction time is from 30 , 60 , 90 and 120 minutes ; constant control of temperature 110oC ; concentration of sulfuric acid used in this reaction is 30 % , 40 % and 50 % . The most well glucose levels in this study of 20 grams of corn cob yield 49.845 % glucose at 60 min hydrolysis time variable . The results of the most well oxalic acid in this study resulted in 36.54 % oxalic acid crystals , the use of sulfuric acid concentration at 50 % with a volume ratio of sulfuric acid - sugar corn is 5 : 1 , oxidation time of 120 minutes at a temperature of 110oC . Keywords:Corn Cob; Hydrolysis; Oxidation; Oxalic Acid

1. PENDAHULUAN Jagung (Zea mays L.) adalah salah satu tanaman dari sektor pertanian yang cukup banyak diproduksi dan dikonsumsi oleh masyarakat Indonesia. Badan Pusat Statistik (BPS) menunjukkan produksi jagung tahun 2012 mencapai 19,38 juta ton. Saat ini kebutuhan jagung rata-rata mencapai 600 ribu ton per bulan (Republika. 2013). Dari data tersebut, tanaman jagung menghasilkan limbah

Teknik Kimia No. 2, Vol. 20, April 2014

padat yaitu tongkol jagung yang tidak dapat dikonsumsi. Tongkol jagung mengandung lignoselulosa yang terdiri lignin, selulosa, dan hemiselulosa yang dapat dihidrolisis menjadi glukosa menggunakan asam sulfat encer (Kenedy, dkk. 1992). Asam Oksalat pertama kali disintesis pada tahun 1976 oleh Scheele dengan cara mengoksidasi gula dengan asam nitrat dari tanaman sorrel. Gay Lussac menemukan bahwa

Page | 55

asam oksalat dapat diproduksi dengan cara meleburkan serbuk gergaji dalam larutan alkali (Bercak. 2013). Asam oksalat yang dihasilkan cenderung naik dengan naiknya konsentrasi asam nitrat antara 40 % sampai 60 % dan pada perbandingan rasio asam nitrat terhadap rumput gajah semakin besar semakin banyak menghasilkan asam oksalat (Herawati, dkk. 1999). Konversi asam oksalat (%) terhadap waktu oksidasi mengalami penurunan akibat terjadinya reaksi oksidasi lanjut yang menghasilkan gas CO2, gas NO2, gas NO dan H2O (Febriyanti, dkk. 2012). Penelitian ini merupakan pengembangan dari penelitian yang dilakukan oleh Febriyanti, dkk. 2012, mengenai pembuatan asam oksalat dari tongkol jagung. Pada penelitian tersebut, menghasilkan produk yang sedikit sebanyak 14%, karena tidak melakukan hidrolisis terlebih dahulu. Hidrolisis dilakukan agar karbohidrat menjadi molukul sederhana (Glukosa) dan lebih mudah dioksidasi oleh Asam Kuat (Fessenden, 1984). Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan kadar glukosa optimum pada reaksi hidrolisis tongkol jagung dengan asam sulfat dan mendapatkan kadar asam oksalat optimum pada reaksi oksidasi pembuatan asam oksalat dari gula jagung. Manfaat penelitian ini yaitu sebagai sumbangsihh dalam hal pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi, kita dapat mengurangi tingkat pencemaran limbah padat dan dapat digunakan sebagai bahan dasar pembuatan asam oksalat. Dari uraian diatas, maka peneliti tertarik untuk memanfaatkan limbah dari tongkol jagung. Dalam hal ini diharapkan agar limbah tongkol jagung ini dapat dimanfaatkan dengan cara diolah menjadi asam oksalat dengan memvariasikan lama waktu hidrolisis asam sulfat dan konsentrasi asam sulfat yang nantinya akan dapat digunakan sebagai bahan alternatif pembuatan asam oksalat. Jagung Jagung merupakan jenis tanaman serealia dan merupakan tanaman semusim. Satu siklus hidupnya diselesaikan dalam 80-150 hari dengan tinggi yang bervariasi. Umumnya tanaman jagung berketinggian antara 1m sampai 3m. Taksonomi tanaman jagung adalah sebagai berikut : Kingdom : Plantae (tumbuh-tumbuhan) Divisio : Spermatophyta (tumbuhan berbiji) Sub Divisio : Angiospermae (berbiji tertutup)


Class Ordo Familia Genus Spesies

: Monocotyledoneae (berkeping satu) : Poales : Poaceae (Graminae) : Zea : Zea mays. L

Gambar 1. Tanaman Jagung Akar jagung adalah akar serabut. Akar serabut jagung terdiri dari tiga tipe akar, yaitu(Subekti, 2005) : 1) Akar seminal. Akar seminal tumbuh dari radikula dan embrio. Pertumbuhan akar seminal akan melambat setelah plumula muncul ke permukaan tanah dan pertumbuhan akar seminal akan berhenti pada fase V3. 2) Akar adventif. Akar adventif adalah akar yang berkembang dari buku di ujung mesokotil menjadi akar serabut tebal. 3) Akar udara. akar udara adalah akar yang keluar dari dua atau lebih buku terbawah dekat permukaan tanah. Batang jagung berbentuk silindris, tidak bercabang, dan terdiri atas sejumlah ruas dan buku ruas. Pada buku ruas terdapat tunas yang berkembang menjadi tongkol. Daun jagungbentuknya memanjang dan keluar dari buku-buku batang. Umumnya jumlah daun terdiri dari 8 ‐ 48 helain. Antara pelepah dan helai daun terdapat ligula (lidah daun). Bunga jagung tergolong bunga tidak lengkap, karena bunga jantan dan bunga betina tidak terdapat dalam satu bunga (Effendi, 2007). Bunga jantan terletak dipucuk yang ditandai dengan adanya rambut atau tassel dan bunga betina terletak di ketiak daun dan akan mengeluarkan stil dan stigma (Subekti, 2005). Biji jagung tersusun rapi pada tongkol. Dalam satu tongkol terdapat 200 ‐ 400 biji. Biji jagung terdiri dari tiga bagian. Bagian paling luar disebut paricarrp. Bagian atau lapisan kedua yaitu endosperm yang merupakan cadangan makanan biji. Sementara bagian paling dalam yaitu embrio atau lembaga (Effendi, 2007).

Page | 56

Tongkol jagung merupakan limbah padat karena tongkol jagung tidak dapat dikonsumsi.Tongkol jagung mengandung lignoselulosa yang terdiri lignin, selulosa, dan hemiselulosa.

Gambar 2. Tongkol Jagung Tabel 1. Komposisi organik limbah tongkol jagung Komponen Kandungan (%bk) Air 9,6 Abu 1,5 Selulosa 41 Hemiselulosa 36 Lignin 8 Pektin 3,9 (Lorenz dan Kulp. 1991) Selulosa Selulosa adalah sebuah polisakarida yang tersusun dari polimer glukosa yang dihubungkan oleh ikatan glikoksida yang membentuk rantai lurus. (Waymen.2005). Menurut Fessenden, selulosa merupakan senyawa polisakarida yang terdapat pada dinding sel tumbuhan. Disakarida akan dihasilkan dengan hidrolisa parsil dari selulosa dan pada hidrolisis yang sempurna akan dihasilkan D-glukosa. Produk hidrolisa selulosa (glukosa) lebih mudah dioksidasi untuk menghasilkan asam oksalat dengan asam kuat.

Hidrolisis merupakan proses pemecahan polisakarida di dalam biomassa lignoselulosa yang terdiri lignin, selulosa, dan hemiselulosa yang dapat dihidrolisis menjadi glukosa menggunakan asam sulfat encer (Kennedy, dkk. 1992). Pada hidrolisis sempurna selulosa akan menghasilkan glukosa, sedangkan pada hidrolisis parsil akan menghasilkan disakarida yang disebut selobiosa, yang dapat dihidrolisis lebih lanjut menjadi glukosa. Hidrolisis dapat dilakukan secara kimia (asam) maupun enzimatik. Pada metode hidrolisis asam, biomassa lignoselulosa dihidrolisa oleh air dengan katalis asam kuat disertai pemanasan. Selama hidrolisis, air akan terdisosiasi membentuk ion H+ dan OH- yang dikatalisasi oleh asam pada suhu 80oC. Ion H+ dari air ini akan memutuskan rantai polimer selulosa sehingga membentuk radikal bebas yang akhirnya akan bereaksi dengan ion OH- yang berasal dari air membentuk monomer-monomer glukosa. Pada metode hidrolisis enzim,biomassa lignoselulosa dihidrolisa dengan menggunakan enzim murni atau mikroorganisme penghasil enzim selulase. Proses hidrolisis selulosa menjadi glukosa terjadi sesuai dengan reaksi berikut ini : Reaksi hidrolisis selulosa : → Selulosa Reaksi Hirolisis pati

Glukosa : →

Pati

Maltosa

→ Maltosa

Gambar 3. Struktur selulosa Selulosa merupakan kristalin yang bersifat hidrofil, tidak larut dalam air, tetapi larut dalam larutan kuprik hidroksida berammonia (bahan uji Schweitzer). Selulosa juga larut dalam larutan zink klorida berasid hidroklorik. Selulosa tidak memberi warna biru dengan iodin. Hidrolisis


Glukosa

Beberapa asam yang umum digunakan untuk hidrolisis asam antara lain adalah asam sulfat (H2SO4), asam perklorat dan asam klorida (HCl). Asam sulfat merupakan asam yang paling banyak diteliti dan dimanfaatkan untuk hidrolisis asam. Hidrolisis asam dapat dikelompokkan menjadi hidrolisis asam pekat dan hidrolisis asam encer (Isroi, 2008). Glukosa Glukosa merupakan monosakarida yang mengandung gugus aldehid. Suatu aldehid mudah dioksidasi menjadi karboksilat (Fessenden, 1984). Zat yang dapat digunakan

Page | 57

untuk oksidasi adalah asam kuat, reagensia tollens, dan KmnO4. Proses oksidasi glukosa dengan asam sulfat akan menghasilkan asam oksalat, H2O, H2S, dan gas SO2. Pembentukkan asam oksalat terjadi sesuai dengan reaksi berikut ini (Bailey, 1986) : C6H12O6(Aq) + 3H2SO4(l) 3H2C2O4(Aq) + 4H2O(l) + 2H2S(g) + SO2(g) Asam Oksalat Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Asam oksalat merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat dari pada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat juga agen peredukor (Kirk.2007).

Gambar 4. Sruktur Bangun Asam Oksalat Asam oksalat digunakan sebagai bahan reagen di laboratorium, pada industri kulit dalam proses penyamakan, oleh penatu digunakan sebagai asam pencuci untuk menghilangkan kotoran yang disebabkan oleh ion ferri dan pemutih, sebagai bahan pembersih radiator motor, bleaching agent, untuk industri lilin, industri tekstil, industri kimia lainnya digunakan untuk membuat seluloid, rayon, bahan warna, tinta, bahan kimia dalam fotografi, pemurnian gliserol, dibidang obat-obatan dapat dipakai sebagai haemostatik dan anti septik luar. (Bercak. 2013). Dalam dunia industri asam oksalat digunakan yaitu untuk: 1). Pemisahan dan pemulihan unsur tanah jarang Asam oksalat digunakan untuk pemisahan dan pemulihan unsur tanah jarang karena memiliki kelarutan rendah dalam asam. Sebagai contoh untuk dekomposisi biji fosfat dalam tanah jarang, seperti monasit dan xenotim 2). Metal treatment Asam oksalat digunakan pada industri logam untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang menempel pada permukaan logam yang akan di cat. Hal ini dilakukankarena kotoran tersebut dapat menimbulkan korosi pada permukaan logam setelah proses pengecatan selesai dilakukan.


3). Pelapisan oksalat (Oxalate coatings) Pelapisan oksalat telah digunakan secara umum, karena asam oksalat dapatdigunakan untuk melapisi logam stainless stell, nickel alloy, kromium dan titanium. Sedangkan lapisan lain seperti phospat tidak dapat bertahan lama apabiladibandingkan dengan menggunakan pelapisan oksalat.Pelapisan asam oksalat menghasilkan tebal lebih dari 60 μm dapatdiperoleh tanpa menggunakan teknik khusus. Pelapisannya bersifat keras, tahan terhadap korosi dan cukup atraktif warnanya sehingga tidak diperlukan pewarnaan. 4). Metal Cleaning Asam oksalat adalah senyawa yang digunakan untuk membersihkan radiator kendaraan, boiler, rel kereta api dan kontaminan radioaktif untuk plant reaktor pada proses pembakaran. Dalam membersihkan logam, asam oksalat menghasilkan kontrol pH yang baik.Banyak industri yangmengaplikasikan cara ini berdasarkan sifatnya dan keasamannya. 5). Textiles Asam oksalat banyak digunakan sebagai mordan dalam proses pencelupan kain. Selain itu asam oksalat juga digunakan untuk membunuh bakteri yang ada pada kain. Bahan-bahan yang dapat dibuat asam oksalat Indonesia memiliki bahan baku untuk memproduksi Asam Oksalat. Bahan baku yang dapat dibuat Asam Oksalat diantaranya: 1) Bahan yang mengandung glukosa Bahan ini ada pada tetes tebu / molasse, nira aren, nira kelapa, nira tebu, sari buah-buahan dan lain-lain. 2) Bahan yang mengandung pati / karbohidrat Bahan ini terdapat pada umbi-umbian seperti sagu, singkong, ketela, gaplek, ubi jalar, talas, ganyong, jagung dan lain-lain. 3) Bahan yang mengandung selulosa Selulosa terdapat dalam serat seperti serat kayu, serat tandan kosong kelapa sawit, serat pisang, serat nanas, ampas tebu dan lain-lain. Pembuatan Asam Oksalat Asam oksalat dibuat pertama kali pada tahun 1776 oleh Carl W.Scheele dengan cara mengoksidasi gula menggunakan asam nitrat dari tanaman sorrel. Gay Lussac menemukan bahwa asam oksalat dapat diproduksi dengan

Page | 58

cara meleburkan serbuk gergaji dalam larutan alkali (Bercak. 2013). Pembuatan secara komersil asam oksalat dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya peleburan selulosa dengan basa kuat, Oksidasi glukosa menggunakan asam kuat, dan pembuatan dari Natrium Format. 1) Proses Peleburan selulosa dengan Basa Kuat Proses peleburan dengan basa kuat pada suhu antara 240 - 285 oC. Pada pemasakan akan terbentuk garam oksalat dan karbonat. Pemisahan kedua garam ini dapat dilakukan dengan jalan menambahkan kalsium hidroksida dan kalsium klorida, maka akan terbentuk endapan kalsium oksalat, sesuai dengan reaksi : Selulosa + NaOH (l)240-285 C Na2C2O4 (s) Na2C2O4 (s) + Ca(OH)2 (Aq) CaC2O4 (s) + 2 NaOH (Aq) Selanjutnya endapan yang diperoleh dilarutkan dengan asam sulfat sehingga didapat endapan kalsium sulfat dengan larutan asam oksalat, berdasarkan reaksi berikut ini : CaC2O4 (s) + H2SO4 (Aq) H2C2O4 (Aq) + CaSO4 (s) 2) Pembuatan dari Natrium Formiat Pembuatan Asam Oksalat dari Natrium Formiat dilakukan dengan cara menguraikan Natrium Formiat pada suhu 400oC. Setelah terurai, kemudian mereaksikan (COONa)2 dengan PbSO4 menghasilkan endapan PbC2O4 sesuai dengan reaksi : 400 C 2HCOONa (COONa)2 + H2 (COONa)2 + PbSO4 Na2SO4(l) + PbC2O4(l) Selanjutnya endapan yang diperoleh direaksikan dengan asam sulfat sehingga didapat endapan PbSO4 dengan larutan asam oksalat, berdasarkan reaksi berikut ini : PbC2O4(l)+ H2SO4(l) H2C2O4 + PbSO4


3) Proses Oksidasi dengan asam kuat Pada proses oksidasi dengan asam kuat pekat, zat-zat yang mengandung karbohidrat seperti gula, pati, dekstrin dan selulosa diubah menjadi asam oksalat. Asam kuat yang dapat digunakan adalah HNO3, H2SO4, dan HCl. Proses oksidasi dari selulosa yang terkandung di dalam bahan buangan tersebut dengan asam Sulfat akan menghasilkan asam oksalat, H2O, H2S dan gas SO2, sesuai dengan reaksi berikut ini : C6H12O6(Aq) + 3H2SO4(l) 3H2C2O4(Aq) + 4H2O(l) + 2H2S(g) + SO2(g) Asam oksalat adalah senyawa organik yang keras, tidak berbau, higroskopis, berwarna putih sampai tidak berwarna dan bersifat toksin. Adapun sifat-sifat dari asam ini adalah : 1). Sifat Fisika - Larut dalam air panas dan alkohol - Garam-garam alkali oksalat semuanya mudah larut dalam air kecuali kalsium oksalat larut dalam asam kuat - Memiliki titik nyala 166oC - Kelarutan dalam : air = 10 gr / 100 ml (20oC) Etanol = 23,7 gr / 100 ml (15oC) 2). Sifat Kimia - Keasamannya 10000 lebih kuat dari asam asetat - Mudah dioksidasi oleh KmnO4 pada suhu 60-70oC Sifat-sifat dari asam oksalat : Tabel 2. Sifat – sifat Asam Oksalat Keterangan Unit Nilai Rumus molekul 126,07 H2C2O4.2H2O Berat molekul 1,653 gr/mol Densitas 166 gr/ml (20oC) 1,38 ; 4,28 o C Titik nyala Kuat asam 10 gr / 100 20oC Kelarutan : ml o 15 C - Air 23,7 gr / 100 - Etanol ml (Kirk.2007) 2.

METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan dengan metode pengambilan data eksperimental dari variabel – variabel yang telah ditentukan. Pada prinsipnya untuk membuat asam oksalat ini digunakan

Page | 59

proses yang meliputi: Persiapan bahan baku (Preatreatmen), Hidrolisis, dan Oksidasi. Adapun variabel penelitian yang dilakukan adalah: 1) Waktu hidrolisis H2SO4 2) Konsentrasi H2SO4. 3) Ratio H2SO4 dengan larutan gula jagung hasil hidrolisis. Prosedur Percobaan Persiapan Bahan Baku (Preatreatment) 1) Tongkol jagung di cuci dan dibersihkan dari kotoran yang menempel pada tongkol jagung. 2) Tongkol jagung dikeringkan dan dijemur dibawah matahari selama 2 jam. 3) Tongkol jagung diparut untuk mendapatkan serbuk tongkol jagung. 4) Serbuk tongkol jagung diayak. Proses Hidrolisis 1) Tongkol jagung yang telah diayak ditimbang 20 gram dan dimasukkan kedalam labu godok leher tiga dan ditambahkan H2SO4 30% sebanyak 100 ml. 2) Campuran dipanaskan dan dipertahankan pada suhu 80oC selama 15 menit sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 6 rpm. 3) Setelah dipanaskan, campuran tersebut didinginkan hingga suhu ruang dan disaring menggunakan kertas saring untuk mendapatkan filtrat berupa larutan glukosa. 4) Menganalisa kadar glukosa dalam filtrat yang diperoleh. 5) Percobaan diulangi untuk variasi waktu hidrolisis 30, 45 dan 60 menit. Proses Pembuatan Asam Oksalat (Oksidasi) Langkah-langkah yang dilakukan dalam pembuatan asam oksalat adalah : 1) Larutan gula jagung hasil hidrolisis ditambahkan dengan asam sulfat dengan konsentrasi 30% dan rasio berat asam sulfat dengan larutan gula R = 3:1 2) Campuran dipanaskan dan dipertahankan pada suhu 110‘Cselama 120 menit sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 6 rpm. 3) Setelah dipanaskan, campuran


didinginkan secara cepat dalam bak berisi es hingga suhu 20 – 15oC dan tambahkan CaCl2 4% sampai semua oksalat mengendap, lalu disaring. 4) Kristal yang didapat dicuci dengan aquadest dan dianalisis. 5) Percobaan diulangi untuk variasi konsentrasi H2SO4 40% dan 50% dengan ratio volume R = 4 : 1, dan R = 5 : 1. Prosedur Analisa Penentuan Kadar Glukosa Untuk analisa kadar glukosa digunakan metode Luff Schoorl 1) Menimbang 2 gram sampel, kemudian dimasukkan 200 ml HCl 3% dalam gelas kimia 500 ml dan didihkan selama 30 menit, lalu dinginkan hingga suhu kamar. 2) Campuran dinetralkan dengan NaOH 30% dan ditambahkan sedikit larutan CH3COOH 3% agar suasana larutan sedikit asam, kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 500 ml, ditambahkan aquades hingga tanda batas, lalu disaring. 3) Diambil 10 ml larutan yang telah disaring kedalam erlemenyer 250 ml dan 25 ml larutan Luff Schoorl yang telah disaring, dan 15 ml aquades. 4) Campuran tersebut dididihkan selama 10 menit, kemudian didinginkan dengan cepat dalam bak berisi es 5) Setelah dingin, ditambahkan 15 ml larutan KI 20% dan 25 ml H2SO4 25% secara perlahan-lahan 6) Larutan ditambahkan dengan indikator kanji 0,5% sebanyak 3 ml dan dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N. 7) Mengerjakan titrasi blanko menggunakan 25 ml larutan Luff Schoorldan 10 ml aquades. Pembuatan Larutan Luff-Schoorl 1) Menimbang 143,8 gram Na2CO3 kedalam 300 ml air suling 2) Sambil diaduk, kemudian tambahkan secara perlahan 50 gram asam sitrat yang telah dilarutkan dalam 50 ml air suling dan 25 gram CuSO4 yang telah dilarutkan dalam 100 ml air 3) Larutan yang telah dibuat dimasukkan kedalam labu ukur 1000 ml, lalu ditambahkan air suling

Page | 60

Analisa Asam Oksalat Analisa Kuantitatif 1) Sebanyak 0,25 gr sampel dimasukkan kedalam dalam labu erlemenyer 250 ml 2) Tambahkan 30 ml air dan diaduk. 3) Tambahkan 3 ml H2SO4 2N 4) Panaskan larutan hingga suhu 60 – 70oC 5) Titrasi larutan dengan KMnO4 0,1 N Analisa Kualitatif (X-Ray Difraction) Analisa kualitatif asam oksalat yang dihasilkan dilakukan dengan menggunakan alat XRD 3.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil penelitian pembuatan asam oksalat dengan variabel waktu hidrolisis, konsentrasi asam sulfat, dan rasio volume asam sulfat dengan gula jagung, dapat dilihat pada tabel 3, tabel 4 dan tabel 5. Tabel 3. Kadar Glukosa yang Dihasilkan pada Hidrolisis Tongkol Jagung Waktu Volume titran Glukosa Hidrolisis Na2S2O3 (ml) (%) (menit) 1 2 V ratarata 15 9,8 9,7 9,75 25,8125 30 9,0 9,1 9,05 30,1875 45 7,6 7,8 7,7 38,625 60 6,0 5,9 5,95 49,825 Keterangan :  Konsentrasi Asam Sulfat yang digunakan 30%  Kecepatan pengaduk 6 rpm  Temperatur Operasi 80oC Tabel 4. Pengaruh Persen Asam Sulfat Terhadap Kadar Asam Oksalat yang Dihasilkan pada Waktu Reaksi 120 menit Asam Oksalat (%) H2SO4 Rasio (%) Filtrat Kristal 30 72,03 27,97 40 66,99 33,01 3:1 50 64,47 35,53 30 67,49 32,51 4:1 40 64,47 35,53


50 63,46 36,54 30 66,18 33,82 5:1 40 63,92 36,08 50 63,46 36,54 Keterangan :  Larutan gula jagung yang digunakan dipilih sampel hidrolisis yang terbaik  Kecepatan pengaduk 6 rpm  R = Ratio Volume Asam sulfat dengan larutan gula jagung  Temperatur Operasi 110oC Tabel 5. Kristalisasi Asam Oksalat H2SO4 (%)

Berat Asam Oksalat (gr) Filtrat Kristal 1,83 0,71 2,48 1,22 3,28 1,81 2,47 1,19 3,37 1,86 3,89 2,24 3,93 2,04 3,94 2,18 3,97 2,23

Rasio

30 40 50 30 40 50 30 40 50

3:1

4:1

5:1

Pengaruh Waktu Hidrolisis Terhadap Kadar Glukosa Dari tabel 3 dapat dibuat hubungan antara waktu hidrolisis terhadap kadar glukosa yang dihasilkan dapat dilihat pada gambar 5

Glukosa (%)

sampai tanda batas, kemudian dikocok hingga homogen. 4) Larutan dibiarkan selama 1 malam 5) Setelah 1 malam, larutan disaring, dan siap digunakan.

60 40

20 0 0

20

40

60

80

Waktu (menit) Gambar 5. Grafik Pengaruh Waktu Hidrolisis Terhadap Kadar Glukosa Dari grafik diatas dapat dilihat hubungan antara waktu hidrolisis dan % Glukosa, dari gambar diketahui bahwa waktu hidrolisis yang semakin lama akan menghasilkan % glukosa yang semakin tinggi. Hal ini disebabkan karena air akan terdisosiasi membentuk ion H+ dan OHyang dikatalisasi oleh asam pada suhu 80oC. Ion H+ dari air ini akan memutuskan rantai polimer selulosa sehingga membentuk radikal bebas

Page | 61

Asam Oksalat (%)

Pengaruh Konsentrasi Asam Sulfat Dari tabel 4 dapat dibuat hubungan antara persen asam sulfat terhadap persen kristal asam oksalat yang dihasilkan dapat dilihat pada gambar 6. 40.00 30.00

20.00

semakin tinggi, hal ini dapat dilihat pada gambar 7.

Asam Oksalat (%)

yang akhirnya akan bereaksi dengan ion OHyang berasal dari air membentuk monomermonomer glukosa. Dengan semakin lamanya waktu hidrolisis menyebabkan ion H+ semakin banyak memutuskan rantai polimer selulosa sehingga menghasilkan banyak radikal bebas yang akan berikatan dengan ion OH- membentuk monomer-monomer glukosa. Glukosa yang dihasilkan memiliki kadar glukosa paling tinggi pada waktu hidrolisis 60 menit yaitu 49,825%.

Rasio 4:1

40 30 20 10 0

20 40 60 80 100 120 140 Waktu (menit) As. Sulfat 40%

Gambar 7.Grafik Hubungan Waktu Oksidasi Terhadap Asam Oksalatyang Dihasilkan. Dari grafik diatas, dapat dilihat bahwa waktu yang semakin lama pada proses oksidasi menyebabkan % produk oksalat yang dihasilkan semakin tinggi, ini disebabkan karena reaksi oksidasi asam sulfat terhadap glukosa yang terkandung dalam larutan gula jagung berjalan lambat. Asam Oksalat yang dihasilkan menghasilkan kadar oksalat paling tinggi pada waktu oksidasi 90 menit yaitu 36,036%.

10.00 20

40

60

Asam Sulfat (%)

R = 3:01 R = 5:01

R = 4:01

Gambar 6. Grafik hubungan persen asam sulfat terhadap kristal asam oksalatyang dihasilkan. Pada gambar 6, dapat dilihat bahwa hubungan konsentrasi asam sulfat terhadap kadar kristal asam oksalat adalah semakin tinggi konsentrasi asam sulfat maka persen kristal asam oksalat yang dihasilkan akan semakin tinggi. Dan dengan adanya kenaikan konsentrasi asam sulfat atau semakin pekatnya asam sulfat berarti jumlah asam yang tersedia untuk mengoksidasi glukosa yang terkandung didalam larutan gula jagung akan semakin banyak. Semakin tinggi kosentrasi larutan asam sulfat maka besar hasil asam oksalat yang diperoleh (Herawati, Netty dan Yusnita. 1999). Dari ketiga macam rasio yang digunakan, didapatkan kondisi optimum pembuatan asam oksalat pada konsentrasi asam sulfat 50 % dengan kristal asam oksalat yang dihasilkan sebesar 36,54%. Pengaruh Waktu Oksidasi Untuk waktu reaksi yang makin lama, maka persen asam oksalat yang dihasilkan akan


Pengaruh Perbandingan Volume (R) Asam Sulfat –Gula Jagung Dari tabel 5 dapat dibuat hubungan antara rasio asam sulfat dengan gula jagung terhadap persen kristal asam oksalat yang dihasilkan, dapat dilihat bahwa hubungan rasio asam sulfat dengan gula jagung terhadap persen kristal asam oksalat yang dihasilkan adalah semakin tinggi rasio asam sulfat terhadap gula jagungyang digunakan maka persen kristam asam oksalat yang dihasilkan akan semakin tinggi. Kenaikan tersebut disebabkan oleh semakin banyaknya jumlah asam sulfat yang tersedia untuk mengoksidasi glukosa yang terkandung didalam larutan gula jagung. Dari ketiga macam konsentrasi yang digunakan, didapatkan kondisi optimum pembuatan asam oksalat pada volume asam sulfat – gula jagung 4:1 dan konsentrasi asam sulfat 50 % dengan kristal asam oksalat yang dihasilkan sebesar 36,54%. 4. KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diambil beberapa kesimpulan yaitu sebagai berikut : 1. Dari hasil penelitiandidapatkan kadar glukosa yang tinggi pada waktu hidrolisis selama 60 menit, yaitu 49,825%. 2. Dari hasil penelitian didapatkan kadar asam oksalat yang tinggi pada konsentrasi

Page | 62

3.

H2SO450 % dan rasio asam sulfat – tongkol jagung 4 : 1, yaitu 36,54%. Berdasarkan hasil penelitian didapatkan bahwa kondisi optimum untuk menghasilkan asam oksalat menggunakan asam sulfat yaitu pada konsentrasi H2SO450 %, dengan rasio volume asam sulfat-gula jagung 5:1.

DAFTAR PUSTAKA Effendi, Roy. 2007. Botani dan Morfologi Tanaman Jagung. Universitas Sumatera Utara. Medan. Fessenden dan Fessenden, Kimia Organik, Jilid II, Erlangga, Jakarta, 1984 Febriyanti, Indah dan Linda Trisnawati. 2012. Pembuatan Asam Oksalat dari Tongkol Jagung denganPengaruh Waktu dan Konsentrasi HNO3. Universitas Sriwijaya. Indralaya. Ghifa, 2013. Tanaman Sumber Karbohidrat. http://aisyaelghifa.wordpress.com/. Diakses tanggal 4 juni 2013 Herawati, Netty dan Yusnita. 1999. Pembuatan Asam Oksalat dari Rumput Gajah dengan Proses Oksidasi Asam Nitrat. Universitas Sriwijaya, indralaya. Isroi. 2008. Potensi Biomassa Lignoselulosa di Indonesia Sebagai Bahan Baku Bioetanol: Tandan Kosong Kelapa Sawit.


http://isro.wordpress.com. Diakses tanggal 6 Juni 2013. Kennedy, J.F dan Phillips. 1992. Lignocellulosics: Science, Technology, Development and Use. New York. Kirk, R.E dan Orthmer D.F. 2007. Encyclopedia of Chemical Technology. 5th ed. New York. Lorenz, K.J dan Kulp, K. 1991. Hanbook Of Cereal Science and Technology. New York. Merck, 2013. Asam Oksalat. http://www.merckmillipore.com/. Diakses tanggal 4 juni 2013 Republika. 2013. Industri Pakan Ternak Dorong Kenaikan Harga Jagung. http://www.republika.co.id/. Diakses tanggal 4 Juni 2013. Subekti, Nuning Argo. 2005. Morfologi Tanaman dan Fase Pertumbuhan Jagung. Balai Penelitian Tanaman Serealia. Jakarta. Septi, D.F dan Susilowati, E. 2007. Sintesis Asam Oksalat. UIN Syarif Hidayatullah. Jakarta. Waymen, C.E dan Dekker, S.R. 2005. Hydrolysis Of Cellulose and Hemicellulose.http://titus.nsm.iup.edu/jfo rd/projects/misc/information.html. Diakses tanggal 26 Juni 2013.

Page | 63

PENGARUH WAKTU HIDROLISIS DAN KONSENTRASI H2SO4 PADA PEMBUATAN

Recommend Documents