SCIENTIA : JURNAL FARMASI DAN KESEHATAN

Download formalin using Nash reagent, KMnO4 0,1 N and Fehling. Quantitatif analysis of formalin ... Fehling B dan Pereaksi Nash (ammonium asetat, as...
0 downloads 435 Views 234KB Size
Download PDF
Love PNG Images
SCIENTIA VOL. 8 NO. 1, FEBRUARI 2018

SCIENTIA

SCIENTIA Jurnal Farmasi dan Kesehatan Diterbitkan oleh STIFI Perintis Padang setiap bulan Februari dan Agustus Website : http://www.jurnalscientia.org/index.php/scientia

8 (1) ; 73 – 78, 2018

ANALISA FORMALIN PADA BUAH IMPOR YANG BEREDAR DI KOTA PADANG SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS Miftahur Rahmi, Dira, Hamidah Herman Sekolah Tinggi Farmasi Indonesia Perintis Padang *Emai: [email protected] ABSTRAK Telah dilakukan penelitian menganai analisa formalin pada buahan impor yang beredar di kota Padang. Sampel diperoleh dari pasar tradisional dan supermarket di Padang. Uji kualitatif dilakukan dengan menggunakan reagen Nash, KmnO4 dan larutan Fehling. Uji kuantitatif dilakukan dengan spektrofotometri UV-VIS. Dari 5 sampel yang diuji diketahui bahwa 3 sampel mengandung formalin yaitu apel merah, apel hijau, dan jeruk. Berdasarkan hal tersebut dapat disimpulkan bahwa ketiga sampel tersebut tidak sesuai dengan aturan KEMENKES RI no 1168/MenKes/Per/X/ 1999 yang melarang penggunaan formalin pada makanan. Kata kunci: Formalin, Buah Impor ABSTRACT A research about analysis of formaldehyde on imported fruits. Sample taken in some traditional markets and supermarkets in the city of padang. Qualitatif Method analysis of formalin using Nash reagent, KMnO4 0,1 N and Fehling. Quantitatif analysis of formalin use spektrofotometry UV – VIS. The result showed the maximum wavelength absorption of formaldehyde reagen Nash is 410,5 nm. From five samples observed, three samples contain formalin with concentration of formalin sample A (red apple) 113,558 µg/g, B (green apple) dan C ( orange ) 251,978 µg/g. It can be concluded that three sample unqualified by the rules of KEMENKES RI number 1168/MenKes/Per/X/1999 that formalin banned from use in food Keywords : Formalin, import fruit

p-ISSN : 2087-5045

e-ISSN : 2502-1834

73

SCIENTIA VOL. 8 NO. 1, FEBRUARI 2018

PENDAHULUAN Buah merupakan makanan yang sehat serta dapat menunjang kesehatan. Buah sebagai pelengkap makanan lainnya memiliki manfaat yang sangat besar, baik sebagai sumber gizi maupun penambah selera makanan. Pola hidup sehat yang memanfaatkan bahan – bahan alami mendorong konsumen untuk meningkatkan konsumsi buah. (Lasaiba et al., 2015). Kandungan buah didalamnya banyak menyimpan vitamin, mineral, antioksidan dan zat nutrisi lainnya yang dibutuhkan oleh tubuh manusia ( Cahyadi, 2008) Produksi buah nasional masih tergolong sangat rendah. Panen buah- buahan tropis Indonesia pada umumnya bersifat tahunan (perennial). Produksi buah-buahan dalam negeri masih dalam jumlah yang sedikit jika dibandingkan dengan kebutuhan konsumsi peduduk Indonesia, berdasarkan hal tersebut buah-buahan perlu diimpor dari luar. Kebanyakan buah impor diawetkan dengan memberi zat pengawet dalam buah untuk membuat buah impor yang tahan dalam waktu yang lama. (Badan Intelijen Negara Republik Indonesia, 2013). Pemberian zat pengawet tersebut membuat penampilan fisik buah menjadi mulus, bersih dan sangat menarik dipandang mata sehingga konsumen cenderung menyukainya. Sementara banyak buahbuahan lokal memiliki cita rasa yang unggul dan tidak diberikan zat –zat pengawet. Buah lokal kalah bersaing dengan buah- buahan impor hanya karena tampilan fisiknya kurang menarik. Akibatnya, buah impor lebih merajai rakrak buah di supermarket. Formalin (formaldehyde) adalah salah satu zat yang dilarang penggunaannya pada bahan pangan. Formalin biasanya digunakan sebagai sebagai pembunuh hama, pengawet mayat, bahan desinfektan pada industri plastik, busa, dan resin untuk kertas. Formalin bersifat bakterisidal sehingga mampu membunuh semua mikrobia penyebab busuk. Oleh karena itu, formalin dapat menjaga keawetan bahan yang menggunakannya ( Lasaiba et al., 2015).

p-ISSN : 2087-5045

Formaldehide yang dicerna dapat mengakibatkan langsung terasa panas pada mulut, kerongkongan, isophagus dan lambung, kemudiaan rasa sakit yang sangat dan mendadak pingsan. Kemungkinan diare dan tidak dapat kencing, kerusakan hati, korosi pada saluran pencernaan dan pernapasan. Selain itu, kandungan formalin yang tinggi dalam tubuh juga menyebabkan konvulsi (kejang – kejang), haematuri kencing darah) dan haematomesis (muntah darah), yang berakhir dengan kematian dalam waktu 3 jam ( Cossel and Brickert, 1884) Penggunaan formalin pada produk makanan melanggar peraturan Menteri Kesehatan RI No 1168/Menkes/Per/X/ 1999 tentang bahan tambahan makanan. Peraturan tersebut secara jelas mengatakan bahwa formalin sebagai bahan kimia yang dilarang penggunaannya dalam makanan. Pada penelitian sebelumnya mengenai Analisa formalin pada buah impor di kota Manado menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Kadar formalin yang tidak dicuci memiliki kandungan formalin 0,080 – 0,195 µg/ml dan sampel yang dicuci memiliki kandungan formalin 0.060-0,136 µg/ml (Monopo., et al., 2014). Berdasarkan hal tersebut, peneliti tertarik untuk melakukan analisis formalin pada buah impor yang beredar di kota Padang secara Spektrofotometri UV - VIS. Buah yang digunakan adalah apel, anggu, pir, jeruk dan apel hijau yang memiliki ciri– ciri tampak lebih menarik, keras ketika dipegang, bagian kulitnya terlihat kencang dan segar atau kulit luarnya tampak mengkilap. METODE PENELITIAN ALAT DAN BAHAN Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometri UV – Vis PGI 92 + (Merck), alat destilasi, labu ukur, timbangan analitik, gelas ukur, pipet tetes, corong, botol infus, erlemeyer, pipet mikro, pipet ukur, aluminium foil, alat alat yang digunakan dalam laboratorium

e-ISSN : 2502-1834

74

SCIENTIA VOL. 8 NO. 1, FEBRUARI 2018

Bahan Bahan yang digunakan adalah apel merah, apel hijau, pir, jeruk dan anggur. Aquades, Formaldehida 37 %, pereaksi KMnO4 0,1 N, pereaksi Fehling A dan Fehling B dan Pereaksi Nash (ammonium asetat, asam asetat glacial, etil aseton), dan larutan asam fosfat 85% (merck). CARA KERJA Pengambilan Sampel Sampel yang digunakan adalah buahbuahan impor (Apel merah diambil dari Supermarket “A” buah impor dari Amerika, apel hijau diambil dari Pasar “B” buah impor dari Amerika, pir diambil dari pasar “C” buah impor dari Cina, jeruk diambil dari supermarket “D” buah impor dari Cina, anggur diambil dari supermarket “E” buah impor dari Amerika) yang beredar di Kota Padang, Provinsi Sumatera Barat. Destilasi Sampel Sampel buah ( apel merah, apel hijau, pir, jeruk dan anggur) masing- masing yang sudah di potong, kemudiaan ditimbang 100 gram, lalu diblender dengan penambahan 50 ml aquades, masukkan kedalam erlemeyer, kemudiaan diasamkan dengan asam fosfat 85% (merck) 10 ml lalu cukupkkan dengan aquadest sampai 500 ml, kemudiaan dimasukan didalam labu destilasi vakum suhu 40oC yang dihubungkan dengan pompa aquarium yang berisi batu es. PEMBUATAN REAGEN Pereaksi Larutan Pereaksi Nash Pereaksi nash dibuat dari 2 ml asetil aseton, 3ml asam asetat glasial, dan 150 g ammonium asetat yang diencerkan dengan aquadest hingga 1 L (Nash,1953 Pembuatan Larutan Induk Formaldehid 100 µg/ml ppm) Pipet 1 mL larutan formaldehyde 37% yang sudah tersedia dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL cukupkan dengan aquadest sampai tanda batas didapat konsentrasi 3700 ppm, pipet 27 mL larutan induk formaldehid 3700 ppm dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dilarutkan p-ISSN : 2087-5045

sampai tanda batas didapat konsentrasi 1000 ppm, kemudian larutan tersebut di pipet sebanyak 10 ml dan dimasukan dalam labu ukur 100 ml lalu di larutkan dengan aquadest sampai tanda batas. Validasi Metode Sensitivitas ( Batas deteksi dan Batas kuantitasi) Perhitungan LOD dan LOQ ditentukan dengan metode perhitungan statistic dari data kurva kalibrasi yang telah ada. LOD dan LOQ. Nilai – nilai yang dihitung melalui kemiring dan standar dengan menggunakan rumus berikut : LOD = 3 X SB/b LOQ = 10 X SB/b Dimana : SB = simpangan baku B = Slope persamaan regresi Analisa Kualitatif Formaldehide Didalam Sampel a) Pemeriksaan kualitatif menggunakan pereaski Nash (herlich,1990) Dipipet sebanyak 5,0 m sampel, ke dalam tabung reaksi tertutup tambahkan 5 ml pereaksi nash. Dipanaskan selama 30 menit pada suu 400C lalu dibiarkan dingin pada suhu kamar selama 30 menit. (Suryadi dkk, 2008). Formalin dengan penambahan pereaksi Nash dan pemanasan 30 menit menghasikan warna kuning yang stabil. b) Reaksi dengan menggunakan larutan KMnO4 (Svehla, 1985) Ambil 3 ml sampel, kemudian ditetesi dengan 1 tetes larutan KMnO4 0,1 N. Dalam suasana asam, reduksi berlangsung sampai ke pembentukan ion mangan (II) yang tak berwarna. c) Reaksi dengan menggunakan larutan Fehling (Fessenden, 1986) Campurkan larutan Fehling A dan Fehling B dengan volume sama banyak, yaitu 1 ml Fehling A dicampurkan dengan 1

e-ISSN : 2502-1834

75

SCIENTIA VOL. 8 NO. 1, FEBRUARI 2018

ml Fehling B. Selanjutnya ambil hasil filtrat sebanyak 1 ml dan dimasukkan dalam tabung reaksi; kemudian ditambahkan pereaksi Fehling A dan Fehling B dengan volume yang sama yaitu sebanyak 1 ml; tabung reaksi tersebut kemudian dimasukkan dalam penangas air yang selanjutnya dipanaskan. Selama proses pemanasan diamati perubahan yang terjadi, dimana apabila terjadi perubahan warna menjadi orange dan terdapat endapan merah bata maka sampel yang diuji positif mengandung formalin. Analisa Kuantitatif Formaldehid di dalam Sampel Hasil destilat sampel dipipet 1 ml dan dimasukan dalam labu uku 10 ml cukupkan dengan aquades hingga tanda batas, pipet 5 ml sampel hasil pengenceran tambahkan 5 ml pereaksi Nash dipanaskan selama 30 menit denginkan ukur serapan menggunakan Spektrofotometri UV – VIS pada panjang gelombang 410,5 nm Pengukuran Formaldehid Total Dari Destilasi Formaldehid Buah impor Perhitungan kadar formaldehid : Formaldehide (ppm) = (C x V x Fp)/Bs Keterangan; C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran Bs = Berat sampel (g) HASIL DAN PEMBAHASAN Penggunaan formalin pada makanan melanggar peraturan menteri kesehatan RI No 1168/Menkes/Per/X/1999 tentang bahan tambahan makanan. Berdasarkan hal tersebut, pada penelitian ini telah dilakukan analisa formalin pada buah impor yang beredar di Kota Padang secara spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri UV-Vis merupakan metoda yang sederhana, mudah, dan selektif dengan menggunakan sampel dalam jumlah sedikit, serta waktu yang singkat. Buah impor dipilih sebagai sampel karena diduga buah ini mengandung formalin. Sebab buah impor harus disimpan p-ISSN : 2087-5045

dalam waktu yang lama sebelum sampai ke tangan konsumen. Pengambilan sampel diambil dalam 5 tempat antara lain apel merah diambil supermarket A, apel hijau diambil di pasar B, jeruk diambil supermarket C, pir diambil pasar D, dan anggur diambil di supermarket E. Pada proses preparasi sampel dilakukkan proses destilasi vakum dengan menimbang 100 gram masing – masing sampel, lalu diblender kemudiaan didestilasi dan diambil destilat pada masing - masing sampel. Lalu diuji dengan melakukkan analisa kualitatif pada formalin yaitu dengan menggunakan larutan Nash, KMnO4 dan larutan Fehling A dan Fehling B. Berdasarkan data hasil percobaan yang telah diperoleh diketahui bahwa reagen fehling yang ditambahkan sampel sebelum dipanaskan warnanya biru dan setelah dipanaskan kurang lebih 2 menit terbentuk endapan merah bata pada sampel apel merah, apel hijau dan jeruk. Hal ini menunjukkan bahwa uji fehling pada sampel tersebut adalah positif. Artinya sampel buah apel merah, apel hijau dan jeruk mengandung formalin, sedangkan pada sampel anggur tidak terdapat endapan merah bata, artinya tidak mengndung formalin. Berdasarkan hasil pengamatan dengan reagen KMnO4 diperoleh hasil warna ungu pada sampel E (anggur), dan hilangnya warna ungu pada sampel A (apel merah), C (jeruk), dan D (apel hijau). Artinya pada sampel A, D dan C mengandung formalin. Menurut (Svehla 1985) Apabila sampel yang mengandung formalin direaksikan dengan KMnO4 akan mengalami proses reduksi (penurunan bilangan oksidasi) dan larutan KMnO4 yang berubah berwarna ungu menjadi ion mangan (II) yang tak berwarna Berdasarkan hasil pengamatan dengan reagen nash (ammonium asetat, asam asetat glasial, dan asetil aseton) diperoleh hasil warna kuning pada sampel A (apel merah), B(apel hijau) dan C (jeruk) artinya sampel mengandung formalin. Menurut ( Herlich, 1990) reagen nash yang direaksikan dengan sampel yang mengandung formalin akan membentuk senyawa kompleks 3,5-diasetil-

e-ISSN : 2502-1834

76

SCIENTIA VOL. 8 NO. 1, FEBRUARI 2018

2,6dimetil-1,4-dihidro-piridin yang berwarna kuning. Sedangkan pada sampel E (anggur) berwarna bening artinya tidak mengandung formalin. Reaksi yang ditulis sebagai berikut :

Gambar 4 : Pembentukan kompleks warna 3,5 – diasetil- 2,6- dimetil -1,4 – dihidro

Setelah dilakukan analisa kualitatif pada sampel, maka dilakukan analisa kuantitatif pada sampel yang positif mengandung formalin. Proses penentuaan panjang gelombang dilakukan dengan melarutkan formalin dalam air dan ditambahkan pereaksi nash, kemudiaan panjang gelombang diukur dengan Spektrofotometri UV- VIS pada rentang panjang gelombang 400-800 nm. Setelah dilakukan pengukuran panjang gelombang maksimum diperoleh panjang gelombang 410,5 nm. Hal ini sesuai dengan yang dinyatakan dalam literatur kadar formaldehid terdeteksi pada panjang gelombang 409,5 nm. (Suryadi et al, 2008) Validasi metode di lakukan untuk membuktikan bahwa metode analisis yang digunakan dapat memberikan hasil yang valid. Validasi metode penetapan kadar diawali dengan melakukan pembuatan kurva kalibrasi dan penentuan linearitas. Kurva kalibrasi yang dibuat adalah hubungan antara nilai absorbsi dari analit terhadap konsentrasi dari analit. Pada pembuatan kurva kalibrasi dibuat deret standar formalin dari larutan induk formalin 100 µg/ml. Konsentrasi yang digunakan sebagai deret standar formaldehid adalah 5 konsentrasi bertingkat dengan rentang 10, 20, 30, 40, 50 (µg/ml). p-ISSN : 2087-5045

Dari pemeriksaan larutan standar formaldehid didapat kurva kalibrasi dengan persamaan regresi y = 0,1688 + 0,01034x dan harga koefisien korelasi (r) = 0,9994; simpangan baku (SB) = 0,005904; batas deteksi (BD) = 1,713192 μg/mL; dan batas kuantitasi (BK) = 5,71064 μg/mL. Nilai BD menunjukkan deteksi analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Nilai BK menunjukkan kuantisasi terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Miller, J, C., 1993). Pengukuran kadar formalin dilakukan terhadap sampel A (apel merah), B (apel hijau) dan C (jeruk), sedangkan untuk sampel D (pir) tidak dilakukkan uji kualitatif dan uji kuantitatif, karena pada sampel D ( pir) kandungan airnya lebih besar dari pada buah yang lain, karena air menguap pada suhu 100OC sedangkan destilasi yang digunakan destilasi vakum pada titik didih 40OC maka tidak terdapat destilat pada sampel D. Sementara pada sampel E (anggur) tidak mengandung formalin pada uji kualitatif dan tidak terdeteksi pada uji kuantitatif. Hasil Kadar formalin pada sampel A (apel merah) 113,558 µg/g, D (apel hijau) dan C ( jeruk ) 251,978 µg/g KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan pada buah impor yang dijual dibeberapa tempat di kota Padang dapat disimpulkan bahwa : sampel A ( apel merah), B( apel hijau) dan C (jeruk) yang diteliti positif mengandung formalin dengan kadar formaldehid yang di peroleh pada sampel A (apel merah) 113,558 µg/g, B (apel hijau) dan C ( jeruk ) 251,978 µg/g. Kadar tertinggi diperoleh pada sampel C. Sedangkan pada sampel E dinyatakan negatif mengandung formalin

e-ISSN : 2502-1834

77

SCIENTIA VOL. 8 NO. 1, FEBRUARI 2018

DAFTAR PUSTAKA Cahyadi, W. (2008). Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan (Kedua). Jakarta: PT. Bumi Aksara.

Manoppo, G., Abidjulu, J., & Wehantouw, F. (2014). Analisis formalin pada buah impor di kota manado. Pharmacon Jurnal Ilmiah Farmasi, 3(3), 148–155.

Cossel, T. A. and J. D. B. (1984). Principles Of Chemical Toxicology 3rd Ed. New York: Raven.

Nash

Fessenden, R. J. dan F. J. . (1986). Kimia Organik. Jakarta: Edisi III jilid 2. Erlangga. Herlich, K. (1990). Official Methods Of Analysis of the Association Of Official analytical Chemists (15th ed.). Station Washington: D.C AOAC.

T. (1953). The Colorometric Estimation Of Formaldrhyde. Means Of the hantzch Reaction

Suryadi, H, Hayun dan Harsono, F. D. (2008). Pemilihan Metode Analisis Berdasarkan pada Reaksi Dan Spektrofotometri UVTampak. Jakarta: Prosiding Kongrs Ilmiah XVI ISFI. Svehla. G. (1985). Vogel. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka

Lasaiba, I., & Kotala, S. (2015). Analisis Kadar Formalin Pada Buah Import di Kota Ambon, 7, 277–278. Miller, J, C., and J. N. M. (1993). Statistics For Analtytical Chemistry (3rd ed.). New York: Ellis Horwood PTR Prentice Hall.

p-ISSN : 2087-5045

e-ISSN : 2502-1834

78