SINTESIS DAN KARAKTERISASI GRAFENA DENGAN METODE REDUKSI GRAFIT OKSIDA MENGGUNAKAN PEREDUKSI Zn
SKRIPSI
Oleh: Yudha Taufantri NIM 1108105015
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA BUKIT JIMBARAN 2015
SINTESIS DAN KARAKTERISASI GRAFENA DENGAN METODE REDUKSI GRAFIT OKSIDA MENGGUNAKAN PEREDUKSI Zn
SKRIPSI
Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains (S1) di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana
Oleh: Yudha Taufantri NIM. 1108105015
Menyetujui:
Pembimbing I
(Dr. Irdhawati, S. Si., M. Si.) NIP. 19720101 199903 2 002
Pembimbing II
(Dra. Ida Ayu Raka Astiti Asih, M. Si.) NIP. 19640602 199203 2 001
Mengesahkan Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana
TIM PENGUJI SIDANG SKRIPSI (Dr. I Nengah Wirajana, S. Si., M. Si.) NIP. 19710219 199702 1 001 ii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI GRAFENA DENGAN METODE REDUKSI GRAFIT OKSIDA MENGGUNAKAN PEREDUKSI Zn
Oleh: Yudha Taufantri NIM. 1108105015
Skripsi ini disidangkan di Bukit Jimbaran Pada hari Jumat tanggal 9 Oktober 2015
Tim Penguji Sidang Skripsi
Ketua
Sekretaris
(Dr. Irdhawati, S. Si., M. Si.) NIP. 19720101 199903 2 002
(Dra. Ida Ayu Raka Astiti Asih, M. Si.) NIP.19640602 199203 2 001
Anggota
(A. A. Bawa Putra. S. Si., M. Si.) NIP.1968602 199601 1 001
(Dra. Iryanti Eka S., M. Sc., Ph. D.) NIP.1920504 198803 2 001
(James Sibarani, S. Si., M.Si., Ph. D.) NIP.19720217 200012 1 004
iii
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Maha Esa karena atas karunia dan rahmat-Nya Skripsi ini dapat terselesaikan pada waktunya. Adanya kemajuan teknologi saat ini menyebabkan tantangan dan persaingan akan semakin berat. Sumber daya manusia yang berkualitas baik diperlukan untuk menghadapi tantangan dan persaingan tersebut. Kualitas seseorang akan sangat menentukan keberhasilan yang dicapai. Oleh karena itu, sebagai Sarjana Sains (S.Si), harus memahami dan menguasai bidang ilmu yang akan diterapkan. Dalam kesempatan ini, untuk meningkatkan kualitas dan penguasaan materi yang dipelajari, penulis tertarik dalam penelitian skripsi tentang sintesis dan karakterisasi grafena dengan metode reduksi grafit oksida menggunakan reduktor Zn, sebagai salah satu syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Sains (S.Si) di Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Udayana. Terselesaikannya skripsi ini tidak terlepas dari bantuan banyak pihak, sehingga dengan segala kerendahan hati dan rasa hormat penulis mengucapkan terimakasih kepada: 1. Ibu Dr. Irdhawati, S.Si., M.Si., selaku dosen pembimbing I. 2. Ibu Dra. Ida Ayu Raka Astiti Asih, M.Si., selaku dosen pembimbing II. 3. Bapak A. A. Bawa Putra, S.Si., M.Si., Ibu Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M.Sc., Ph. D., dan Bapak James Sibarani, S.Si., M.Si., Ph. D., selaku dosen Tim Penguji Skripsi, serta seluruh dosen di lingkungan Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana. 4. Bapak Dr. I Nengah Wirajana, S.Si., M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana. 5. Kepala dan Staf Laboratorium Kimia Material Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya. 6. Kepala dan Staf Laboratorium Penelitian Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana.
iv
7. Bapak B. Sudirman Iskandar, Ibu J. N. Fangeni, Ardhya Garini Pratiwi, Pristian Dwi Pamungkas, Salsabilla F., dan Regi Erlangga selaku orang tua dan segenap anggota keluarga. 8. Muhammad Junaidi dan rekan-rekan mahasiswa Kimia FMIPA angkatan 2011. Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih jauh dari sempurna, sehingga saran dan masukan dari semua pihak sangat diharapkan. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi masyarakat.
Bukit Jimbaran, 9 Oktober 2015
Penulis
v
ABSTRAK Grafena merupakan material tipis dan memiliki struktur heksagonal 2D yang sangat menarik untuk dikembangkan. Saat ini penggunaan grafena berpotensi besar dalam berbagai aplikasi, termasuk sebagai adsorben. Dalam penelitian ini telah dilakukan sintesis grafena dari grafit. Selanjutnya grafena digunakan untuk penentuan adsorpsi terhadap DDT. Grafena disintesis dengan modifikasi metode Hummer secara hidrotermal menggunakan reduktor Zn. Karakterisasi grafena dilakukan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) dan X-Ray Diffraction (XRD). Hasil analisis dengan XRD menunjukkan karakteristik grafena pada sudut 2θ yang terbentuk adalah 23.9369 dengan jarak d-spacing 3.71763 Å, dibandingkan dengan karakteristik grafit oksida pada sudut 2θ yang terbentuk adalah 11.2055 dengan jarak d-spacing 7.89649 Å. Hasil analisis dengan SEM menunjukkan lembaran pada material grafena adalah satu lapis dengan struktur heksagonal planar dan tampak transparan yang terdiri atas single layer dan multi layers. Uji adsorpsi grafena terhadap DDT dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Visible. Hasil penelitian menunjukkan luas permukaan grafena adalah 46,8563 m2/g. Berat DDT yang terserap oleh satu gram sampel grafena pada waktu kontak 15 menit adalah 7,59 mg/g. Interaksi adsorpsi ini diduga karena adanya interaksi ikatan elektron π-π dan hidrogen pada grafena dan DDT. Kata kunci: adsorpsi, dikloro difenil trikloroetana (DDT), grafena
vi
ABSTRACT Graphene is a thin material, it has a hexagonal two-dimentional lattice and is considered as an interesting material for adsorption process. Nowadays, graphene has been known as the potentially material for diverse application, such as adsorbent. In this study graphene was synthesized from graphite. Furthermore, graphene was applied for adsorption of dichloro diphenyl trichloroethane (DDT). Graphene was synthesized by Hummer’s method using hydrothermal and reduced by Zn. The samples were characterized by Scanning Electron Microscope (SEM) and X-Ray Diffraction (XRD) methods. The results of the XRD showed graphene structure in the 2θ, appeared at 23.9369 with interlayer spacing was about 3.71763 Å, compared with graphite oxide structure in the 2θ appeared at 11.2055 with interlayer spacing was about 7.89649 Å. The results of SEM analysis showed graphene has one layer with planar hexagonal structure and seems transparent whose single layer and multi layers. The graphene adsorption was analyzed using the UV-Visible Spectrophotometer. The results indicated the surface area of graphene was shown as 46,8563 m2/g. The amount of DDT adsorbed by graphene during 15 minutes was 7,59 mg/g. This adsorption mechanism both of DDT and graphene might be due to π-π and hydrogen interactions. Keywords: adsorption, dichloro diphenyl trichloroethane (DDT), graphene
vii
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL ..........................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ...............................................................................
ii
KATA PENGANTAR ....................................................................................... iv ABSTRAK ......................................................................................................... vi ABSTRACT ....................................................................................................... vii DAFTAR ISI ...................................................................................................... viii DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xi DAFTAR TABEL .............................................................................................. xii DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xiii BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang .......................................................................................
1
1.2 Rumusan Masalah ..................................................................................
4
1.3 Tujuan Penelitian ....................................................................................
5
1.4 Manfaat Penelitian ..................................................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Grafena ...................................................................................................
6
2.1.1 Karakteristik Grafena ....................................................................
6
2.1.2 Pemodelan .....................................................................................
7
2.1.3 Pembuatan Grafena .......................................................................
8
2.2 Sintesis Grafena ...................................................................................... 10 2.3 Proses Hidrotermal ................................................................................. 12 2.4 Agen Pereduksi Kimia ........................................................................... 13
viii
2.5 Adsorpsi ................................................................................................. 15 2.6 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Daya Adsorpsi ............................... 16 2.7 Dikloro Difenil Trikloroetana (DDT) .................................................... 17 2.8 X-Ray Diffraction (XRD) ....................................................................... 20 2.9 Scanning Electron Microscope (SEM) .................................................. 23 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Bahan dan Peralatan Penelitian .............................................................. 26 3.1.1 Bahan Penelitian ............................................................................ 26 3.1.2 Alat Penelitian ............................................................................... 26 3.2 Tempat Penelitian .................................................................................. 26 3.3 Metode Penelitian .................................................................................. 27 3.3.1 Sintesis Grafena.............................................................................. 27 3.3.2 Karakterisasi Material Grafena ..................................................... 28 3.3.3 Penentuan Luas Permukaan Adsorben dengan Metilen Biru ........ 28 3.3.4 Pembuatan Larutan DDT .............................................................. 29 3.3.5 Penentuan Adsorpsi Grafena Terhadap DDT ................................ 29 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Sintesis Grafena ..................................................................................... 31 4.2 Karakterisasi Grafena ............................................................................. 36 4.2.1 Hasil Pengujian X-Ray Difraction (XRD) ..................................... 36 4.2.2 Hasil Pengujian Scanning Electron Microscope (SEM) ............... 38 4.2.3 Luas Permukaan Adsorben dengan Metilen Biru ......................... 40 4.3 Adsorpsi Grafena terhadap Dikloro Difenil Trikloroetana (DDT) ........ 41
ix
BAB V SIMPULAN DAN SARAN 5.1 Simpulan ................................................................................................ 44 5.2 Saran ....................................................................................................... 44 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 45 LAMPIRAN ....................................................................................................... 51
x
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Sel Material Grafena .......................................................................
7
Gambar 2.2 Grafena Nanoribbon Tepi Zig-Zag dan Tepi Lengan Kursi ..........
8
Gambar 2.3 Grafena Oksida ...............................................................................
9
Gambar 2.4 Struktur Kimia Dichloro Dyphenyl Trichloroethane (DDT) ......... 19 Gambar 2.5 Skema Peralatan XRD .................................................................... 21 Gambar 2.6 Skema Peralatan SEM .................................................................... 24 Gambar 4.1 Proses Oksidasi Grafit .................................................................... 32 Gambar 4.2 Grafit Oksida Sebelum dan Sesudah Proses Pengeringan ............. 34 Gambar 4.3 Proses Hidrotermal ......................................................................... 35 Gambar 4.4 Hasil XRD Grafit, Grafit Oksida, dan Grafena .............................. 38 Gambar 4.5 Morfologi Grafit, Grafit Oksida, dan Grafena dengan Perbesaran 5000x ............................................................................................. 39 Gambar 4.6 Hasil SEM Grafena Perbesaran 500x, 2500x, 5000x, dan 10000x 40 Gambar 4.7 Waktu Setimbang Adsorpsi Grafena terhadap DDT ..................... 41 Gambar 4.8 Skema Interaksi Ikatan Elektron π-π dan Hidrogen antara DDT dan Grafena..................................................................................... 42
xi
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Perbandingan metode oksidasi grafit menjadi grafit oksida ............. 11 Tabel 2.2 Perbandingan efek reduksi grafit oksida dengan berbagai metode ... 15
xii
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Pembuatan Larutan ........................................................................ 51 Lampiran 2. Skema Kerja .................................................................................. 52 Lampiran 3. Penentuan Luas Permukaan ........................................................... 56 Lampiran 4. Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar DDT .................................... 61 Lampiran 5. Adsorpsi DDT ............................................................................... 64 Lampiran 6. Data X-Ray Diffraction (XRD) ...................................................... 66
xiii
