ANALISA KADAR BESI (FE) DAN TEMBAGA (CU) DALAM AIR

ANALISA KADAR BESI (Fe) DAN TEMBAGA (Cu) DALAM AIR ZAMZAM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

KARYA ILMIAH

FATIMAH RAHMAYANI 062401048

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM PROGRAM STUDI DIPLOMA III KIMIA ANALIS UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009 Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

ANALISA KADAR BESI (Fe) DAN TEMBAGA (Cu) DALAM AIR ZAMZAM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

KARYA ILMIAH

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mendapatkan Ijasah Ahli Madya Pada Program Studi Diploma III Kimia Analis

Oleh : FATIMAH RAHMAYANI 062401048

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM PROGRAM STUDI DIPLOMA III KIMIA ANALIS UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2009

Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

PERSETUJUAN

Judul

Kategori Nama NIM Program Studi Fakultas

: ANALISA KADAR BESI (Fe) DAN TEMBAGA (Cu) DALAM AIR ZAMZAM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) : KARYA ILMIAH : FATIMAH RAHMAYANI : 062401048 : D 3 KIMIA ANALIS : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM Disetujui di Medan, Juni 2009

Diketahui oleh: Ketua Departemen Kimia

Dosen Pembimbing

Dr.Rumondang Bulan,MS. NIP. 131 459 466

Jamahir Gultom,Ph.D. NIP. 130 610 761


PERNYATAAN

ANALISA KADAR BESI (Fe) DAN TEMBAGA (Cu) DALAM AIR ZAM ZAM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa tugas akhir ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dari ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya. Medan,

Juni 2009

Fatimah Rahmayani 062401048


PENGHARGAAN

Dengan mengucapkan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberi kekuatan dan kesabaran kepada penulis dalam menyelesaikan tugas akhir ini dengan baik. Salawat dan salam ke Nabi tauladan kita, Muhammad SAW yang telah memberi petunjuk kepada umat manusia berupa ilmu pengetahuan yang mampu memberi kemudahan pada setiap aktivitas kita. Tugas akhir ini diajukan sebagai salah satu persyaratan kelulusan Program Diploma III Jurusan Kimia Analis Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam di Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Analisa Kadar Besi (Fe) dan Tembaga (Cu) dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom(SSA)”. Dalam penulisan tugas akhir ini penulis tidak lepas dari dukungan berbagai pihak,untuk itu penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada : 1. Teristimewa buat ayah, Darwis Hutasuhut dan Mama, Dra.Mulyani Bisnar yang selalu sekuat tenaga mendukung, menyemangati, dan mendo’akan penulis disaat merasa lelah dan tidak percaya diri. 2. Bapak Jamahir Gultom, Ph.D yang telah meluangkan waktunya dan membagikan ilmunya kepada penulis 3. Buat nenek Hj.Nurhayati Ritonga yang menjadi penyemangat dalam setiap aktivitas. 4. Bapak Dr.Eddy Marliato,MSc selaku Dekan Fakultas MIPA USU 5. Ibu Dr.Rumondang Bulan, MS selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA USU 6. Seluruh dosen dan staf pengajar di FMIPA USU 7. kakanda Mangaraja Ahmad Bahri Hutasuhut,adinda Ahmad Hasan,Ahmad Husain, Nadira Utama dan Nurhasanah terimakasih buat semangat yang kalian hadirkan buat ku. 8. Teman teman (fatma,lisya,rana,jashinta,ela,muthmainnah) yang telah sama sama saling menyemangati dalam penulisan tugas akhir ini. 9. Rekan rekan dari kimia analis khususnya angkatan 2006 yang tidak dapat saya sebutkan namanya satu persatu 10. Rekan rekan dari HMI Komisariat FMIPA USU yang selalu menyemangati saya Dalam penulisa tugas akhir ini penulis berusaha semaksimal mungkin, namun demikian tentu saja masih terdapat banyak sekali kekurangan di dalamnya. Untuk itu penulis dengan segala kerendahan hati menerima saran dari berbagai pihak demi kesempurnaan penulisannya. Kiranya sumbangan pikiran yang sederhana ini berguna bagi penulis, rekanrekan mahasiswa dan pembaca lainnya yang memerlukan. Demikianlah untuk penutup kami sampaikan terimakasih. Medan, Juni 2009 Penulis Fatimah Rahmayani Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

ABSTRAK

Telah dilakukan penentuan kandungan besi (Fe) dan tambaga (Cu) didalam air zamzam, contoh air zamzam diperoleh dari Mekah , Saudi Arabia. Penentuan kandungan besi (Fe) dan Tembaga (Cu) dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kandungan Besi (Fe) dalam air zamzam yaitu 0,0588 mg/L sedangkan kandungan Tembaga (Cu) adalah 0,2345 mg/L, jika dibandingkan dengan persyaratan air minum yang telah ditetapkan oleh Menteri Kesehatan No. 907/Menkes/SK/VII/2002 Tanggal 29 Juli 2002 Untuk Air Minum diperoleh bahwa air zamzam layak untuk dikonsumsi sebagai air minum.


Determination Rate Of Iron (Fe) And Copper (Cu) At Zamzam Water By Using Atomic Absorbtion Spectrofotometri

ABSTRACT

Determination of iron (Fe) and copper (Cu) contents in Zamzam water has been carried out. The sample of zamzam water has taken from Mecca, United Emirat Arab. The determination iron and copper were conducted by using Atomic Absorbtion Spectrophotometry. The result obtained show that the iron (Fe) contents in sample is 0,0588 mg/L, while copper (Cu) content is 0,2345 mg/L. Compared with the regulation Of Indonesia Ministry of Health No.907/Menkes/SK/VII/2002 29th July 2002 for Drinking Water, it can be concluded that zamzam water is proper to drink.


DAFTAR ISI

Halaman PERSETUJUAN PERNYATAAN PENGHARGAAN ABSTRAK DAFTAR ISI DAFTAR TABEL

i ii iii iv vi vii

BAB I. PENDAHLUAN 1.1 Latar Belakang 1.2 Permasalahan 1.3 Tujuan 1.4 Manfaat

1 1 2 3 3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Air Zamzam 2.2 Teori Cu dan Fe 2.3 Kelebihan Dan Kekurangan Zat Besi Dan Tembaga Bagi Manusia 2.3.1 Kelebihan Dan Kekurangan Zat Besi 2.3.1.1 Kelebihan zat besi 2.3.1.2 Kekurangan Zat Besi 2.3.2 Kelebihan dan Kekurangan Tembaga 2.3.2.1 Kekurangan Tembaga 2.3.2.2 Kelebihan Tembaga 2.4 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

4 4 7 12 12 13 14 14 15 16

BAB III. METODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Prinsip Analisa 3.2 Alat – Alat 3.3 Bahan – Bahan 3.4 Pembuatan Larutan Standard 3.4.1 Pembuatan Larutan Standar Fe 3.4.2 Pembuatan Larutan Standard Cu 3.5 Prosedur Percobaan 3.5.1 Pembuatan Kurva Standar 3.5.2 Preparasi Sampel 3.5.3 Pengukuran Absorbansi Sampel 3.5.4 Instruksi Kerja Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) BAB IV. DATA DAN PEMBAHASAN 4.1 Data Percobaan 4.2 Perhitungan 4.2.1 Perhitungan Konsentrasi Sampel

20 20 20 21 21 21 22 22 22 23 23 24 26 26 28 30


4.3

Pembahasan

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran

32

33 33 33

DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN


DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 4.1 Tabel 4.2 Tabel 4.3 Tabel 4.4 Tabel 4.5 Tabel 4.6 Tabel 4.7

Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe Data Hasil Pengukuran Absorbansi Sampel Air Zamzam untuk Fe Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cu Data Hasil Pengukuran Absorbansi Sampel Air Zamzam untuk Cu Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Fe Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Cu Data Konsentrasi Besi dan Tembaga dalam sampel air zamzam

26 26 27 27 28 28 31


BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Air merupakan sumber daya alam yang diperlukan untuk hajat hidup orang banyak, bahkan oleh semua makhluk hidup. Oleh karena itu sumber daya air harus dilindungi agar tetap dapat dimanfaatkan dengan baik oleh manusia serta makhluk hidup yang lain. Pemanfaatan air untuk berbagai kepentingan harus dilakukan secara bijaksana, dengan memperhitungkan kepentingan generasi sekarang maupun generasi mendatang. Aspek penghematan dan pelestarian sumber air harus ditanamkan pada segenap pengguna air. (Arsyad,A,2003) Peraturan Pemerintah No. 20 Tahun 1990 mengelompokkan kualitas air menjadi beberapa golongan menurut peruntukannya. Adapun penggolongan kualitas air menurut peruntukannya adalah sebagai berikut : 1. Golongan A, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air minum secara langsung, tanpa pengolahan terlebih dahulu 2. Golongan B, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air baku air minum. 3. Golongan C, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan peternakan. 4. Golongan D, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian, usaha diperkotaan, industri, dan pembangkit listrik tenaga air. Adapun tujuan pemantauan dari kualitas air yaitu adalah sebagai berikut :


1. Environmental Surveillance, yakni tujuan untuk mendeteksi dan mengukur pengaruh yang ditimbulkan oleh suatu pencemar terhadap kualitas lingkungan dan mengetahui perbaikan kualitas lingkungan setelah pencemar tersebut dihilangkan. 2. Establishing Water-Quality Criteria, yakni tujuan untuk mengetahui hubungan sebab akibat antara perubahan variabel-variabel ekologi perairan dengan parameter fisika dan kimia, untuk mendapatkan baku mutu kualitas air. 3. Appraisal of Resources, yakni tujuan untuk mengetahui gambaran kualitas air pada suatu tempat secara umum. Air memiliki kandungan kandungan logam tertentu yang diakibatkan oleh berbagai faktor. Dalam hal ini kandungan logam di dalam air juga menjadi suatu penentu kelayakan air untuk di konsumsi. Salah satu air yang biasanya langsung di konsumsi tanpa ada proses pengolahan terlebih dahulu adalah air zamzam, pertanyaannya adalah apakah kadar logam logam atau zat-zat kimia yang terdapat pada air zamzam ini memang layak dan sesuai dengan standar yang telah ditetapkan. Analisa kadar Cu dan Fe yang dipaparkan pada karya tulis ini merupakan salah satu logam yang terdapat secara alami pada air , khususnya air yang belum diolah. Bagaimana cara menganalisa logam - logam ini, dan apa saja manfaat serta akibat yang ditimbulkannya jika melebihi ambang batas yang telah ditetapkan merupakan pembahasan yang akan disampaikan pada karya ilmiah ini.


1.2 Permasalahan Air zamzam merupakan air yang di konsumsi secara langsung tanpa melalui proses pengolahan. Apakah kandungan logam Besi (Fe) dan Tembaga (Cu) yang terdapat pada air zamzam memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan untuk air minum atau tidak.

1.3 Tujuan -

untuk mengetahui kelayakan air zamzam untuk di konsumsi

-

untuk mengetahui kadar logam Cu yang terdapat dalam air zamzam

-

untuk mengetahui kadar logam Fe yang terdapat dalam air zamzam

1.4 Manfaat Untuk memberikan informasi kepada masyarakat tentang kandungan besi (Fe) dan tembaga (Cu) yang terdapat di dalam air zamzam


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Air Zamzam Air zamzam sebenarnya tidak berbeda dengan air dari sumur gali lainnya, karena sumur zamzam apabila kita tinjau secara hidrogeologi (cabang ilmu geologi yang khusus mempelajari tentang air) tidak lah berbeda dengan sumur gali lainnya, berikut akan di perlihatkan bentuk sumur zamzam

Sumur ini memiliki kedalaman sekitar 30.5 meter. Hingga kedalaman 13.5 meter teratas menembus lapisan alluvium Wadi Ibrahim. Lapisan ini merupakan lapisan pasir yang sangat berpori. Lapisan ini berisi batupasir hasil transportasi dari lain tempat. Mungkin saja dahulu ada lembah yang dialiri sungai yang saat ini sudah kering atau dapat pula merupakan dataran rendah hasil runtuhan atau penumpukan hasil pelapukan batuan yang lebih tinggi topografinya.


Dibawah lapisan alluvial Wadi Ibrahim ini terdapat setengah meter (0.5 m) lapisan yang sangat lulus air (permeable). Lapisan yang sangat lulus air inilah yang merupakan tempat utama keluarnya air-air di sumur zamzam.

Kedalaman 17 meter kebawah selanjutnya, sumur ini menembus lapisan batuan keras yang berupa batuan beku Diorit. Batuan beku jenis ini (Diorit) memang agak jarang dijumpai di Indonesia atau di Jawa, tetapi sangat banyak dijumpai di Jazirah Arab. Pada bagian atas batuan ini dijumpai rekahan-rekahan yang juga memiliki kandungan air. Dulu ada yang menduga retakan ini menuju laut Merah. Tetapi tidak ada laporan geologi yang menunjukkan hal itu.

Dari uji pemompaan sumur ini mampu mengalirkan air sebesar 11 – 18.5 liter/detik, hingga permenit dapat mencapai 660 liter/menit atau 40 000 liter per jam. Celah-celah atau rekahan ini salah satu yang mengeluarkan air cukup banyak. Ada celah (rekahan) yang memanjang kearah hajar Aswad dengan panjang 75 cm dengan ketinggian 30 cm, juga beberapa celah kecil kearah Shaffa dan Marwa.

Keterangan geometris lainnya, celah sumur dibawah tempat Thawaf 1.56 m, kedalaman total dari bibir sumur 30 m, kedalaman air dari bibir sumur = 4 m, kedalaman mata air 13 m, Dari mata air sampai dasar sumur 17 m, dan diameter sumur berkisar antara 1.46 hingga 2.66 meter. (http://rovicky.wordpress.com)

Kandungan air tiap daerah itu akan berbeda-beda, yang paling perperan di sini adalah kondisi batuan suatu wilayah (kalo ilmiahnya sih kondisi geologi gitu), selain itu juga kondisi atmosfir ikut berpengaruh.


Kandungan unsur kimia dalam air sangat tergantung pada formasi geologi tempat air itu berada dan formasi geologi tempat dilaluinya air. Apabila selama perjalanannya air tersebut melalui suatu batuan yang mengandung silikat, maka air tersebut akan mengandung silikat, apabila air tersebut melalui batuan yang mengandung besi maka secara otomatis air akan mengandung besi, demikian seterusnya untuk unsur-unsur kimia lainnya. Disamping itu peran formasi geologi tempat air tinggal juga banyak berperan terhadap kualitas air, sebab air mempunyai sifat melarutkan batuan yang ditempati dan dilaluinya.

Contoh paling mudah saja di daerah kota Yogyakarta, dengan susunan batuannya di dominasi oleh batu pasir dengan kandungan unsur Fe (besi) cukup tinggi, maka kandungan Fe nya akan tinggi juga. kualitas udara juga akan berpengaruh pada kandungan air hujannya, semakin banyak udara tercemar, maka kualitas airnya juga akan jelek, mungkin juga akan terjadi hujan asam, maka kandungan air tanah pun akan menjadi asam (tapi itu tergantung

juga pada proses penyaringan air oleh batuan).

(Walton,W.C,1970)

Berdasarkan pengujian menggunakan teknik stimulasi neutron yang dilakukan Dr. Ahmad dan kawan-kawan di sebuah laboratorium di USA pula, ditemukan di dalam air zamzam terdapat kurang dari 0,01 juta zat yang berbahaya.

Berdasarkan data komparasi parameter kimiawi yang dilakukan WHO, ditemukan bahwa air zamzam memiliki kandungan sodium sangat tinggi melebihi standar internasional yang pernah ditemukan. Beberapa studi medis juga ditemukan bahwa kandungan zat arsenik, aluminium, khromium, dan selenium dalam air zamzam, jauh di bawah ambang batas membahayakan jika dikonsumsi manusia. Hal inilah yang Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

menyebabkan air zamzam sangat layak untuk diminum. Kandungan Kimiawi Air Zamzam Hasil Uji Laboratorium Jumlah rata-rata kandungan mineral: Kalsium : 198 mg Magnesium : 43,7 mg Klorida : 335 mg Belerang : 370 mg Besi : 0,15 mg Mangan : 0,15 mg Tembaga : 0,15 mg

Sebuah hasil analisis menggunakan sinar UV menunjukkan air zamzam terbebas dari racun dan tidak ditemukan bakteri. Hasil penelitian lain juga menunjukkan bahwa komposisi air zamzam terpengaruh kondisi kering. Ketika terjadi penguapan, kadar garamnya bertambah.

2.2 Teori Cu dan Fe Keberadaan besi pada kerak bumi menempati posisi keempat terbesar. Besi ditemukan dalam bentuk kation Ferro (Fe2+) dan Ferri (Fe3+). Pada perairan alami dengan pH sekitar 7 kadar oksigen terlarut yang cukup, ion ferro yang bersifat mudah larut dioksidasi menjadi ion ferri. Pada oksidasi ini terjadi pelapasan elektron. Sebaliknya pada reduksi ferri menjadi ferro terjadi penangkapan elektron . Proses oksidasi dan reduksi tidak melibatkan oksigen dan hidrogen. Reaksi oksidasi dari Ferro menjadi ion ferri ditunjukaan dalam persamaan berikut : Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

Fe++ → Fe+++ + eProses oksidasi dan reduksi besi biasanya melibatkan bakteri sebagai mediator. Bakteri kemosintesis Thiobasillus dan Ferrobacillus memiliki sistem enzim yang dapat mentrasfer elektron dari ion ferro kepada oksigen. Transfer elektron ini menghasilkan ion ferri, air, dan energi bebas yang digunakan untuk sintesis bahan organik dari karbon dioksida. Bakteri kemosintesis bekerja optimum pada pH rendah (sekitar 5). Metabolisme bakteri Desulvibrio menghasilkan H2SO4 yang dapat melarutkan besi (ferri). Pada pH sekitar 7,5 – 7,7 ion ferri mengalami oksidasi dan berikatan dengan hidroksida membentuk membentuk Fe(OH)3 yang bersifat tidak larut dan mengendap (presipitasi) di dasar perairan, membentuk warna kemerahan pada substrat dasar. Oleh karena itu, besi hanya ditemukan pada perairan yang berada pada kondisi anaerob (anoksik) dan suasana asam. Fenomena serupa terjadi pada badan sungai yang menerima aliran air asam dengan kandungan besi (ferro) cukup tinggi, yang berasal dari daerah pertambangan. Sebagai pertanda terjadinya pemulihan (recovery) kualitas air, pada bagian hilir sungai dasar perairan berwarna kemerahan karena terbentuknya Fe(OH)3 sebagai konsekuensi dari meningkatnya pH dan terjadinya proses oksidasi besi (ferro). Pada perairan alami, besi berkaitan dengan anion membentuk senyawa FeCl2, Fe(HCO3)2, dan Fe(SO4). Pada perairan yang diperuntukkan bagi keperluan domestik, pengendapan ion ferri dapat mengakibatkan warna kemerahan pada porselen, bak mandi, pipa air, dan pakaian. Kelarutan besi meningkatkan penurunan pH. Sumber besi dialam adalah pyrite (FeS2), dan ochre [Fe (OH)3]. Senyawa besi pada umumnya bersifat sukar larut dan cukup banyak terdapat didalam tanah. Kadang – kadang besi juga terdapat sebagai siderite (FeCO3) yang bersifat mudah larut dalam air. Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

Air tanah dalam biasanya memiliki karbondioksida dengan jumlah yang relatif banyak, dicirikan dengan rendahnya pH, dan biasanya disertai dengan kadar oksigen terlarut yang rendah dan bahkan terbentuk suasana anaerob. Pada kondisi ini sejumlah ferri karbonat akan larut sehingga terjadi peningkatan kadar besi ferro (Fe2+) diperairan. Pelarutan ferri karbonat ditunjukkan dalam persamaan berikut : FeCO3 + CO2 + H2O → Fe2+ + 2 HCO3Reaksi ini juga terjadi pada perairan anaerob. Dengan kata lain, besi (Fe2+) hanya ditemukan pada perairan yang bersifat anaerob, akibat proses dekomposisi bahan organic yang berlebihan. Jadi, diperairan, kadar besi (Fe2+) yang tiggi berkorelasi dengan kadar bahan organik yang tinggi atau kadar besi yang tinggi terdapat air yang berasal dari air tanah dalam yang bersuasana anaerob atau dari lapisan dasar perairan yang sudah tidak mengandung oksigen. Kadar besi pada perairan yang cukup aerasi (aerob) hampir tidak pernah lebih dari 0,3 mg/liter. Pada air tanah dalam dengan kadar oksigen yang rendah, kadar oksigen dapat mencapai 10-100 mg/liter, sedangkan pada perairan laut sekitar 0,01 mg/liter. Air hujan mengandung besi sekitar 0,05 mg/liter. Kadar besi >1,0 mg/liter dianggap membahayakan kehidupan organisme akuatik. Air yang diperuntukkan sebagai air minum sebaiknya memiliki kadar besi kurang dari 0,3 mg/liter , dan perairan yang diperuntukkan bagi keperluan pertanian sebaiknya memiliki kadar besi tidak lebih dari 20 mg/liter. Besi termasuk unsur yang essensial bagi makhluk hidup. Pada tumbuhan, termasuk algae, besi berperan sebagai penyusun sitokrom dan klorofil. Kadar besi yang berllebihan selain dapat mengakibatkan timbulnya warna merah juga dapat mengekibatkan karat pada peralatan yang terbuat dari logam , serta dapat memudarkan warna celupan (dyes) dan textile. Pada tumbuhan, besi berperan dalam sistem enzim dan transfer elektron pada Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

proses potosintesis. Namun kadar besi yang berlebihan dapat menghambat proses fiksasi unsur lainnya. Toksisitas besi (LC50) terhadap lemna minor adalah 3,7 mg/liter, sedangkan terhadap avertebrata air Asellus aquaticio (Isopoda) dan Crangonyx pseudogracilis (Amphipoda) berturut – turut 95 mg/liter dan 160 mg/liter. Nilai LC50 besi terhadap ikan berkisar antara 0,3 – 10 mg/liter. Toksisitas besi (LC50) terhadap Daphina magna adalah 5,9 mg/liter. (Effendi,H,2003) Besi, Fe (Ar. 55,85). Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 15350C. Jarang terdapat besi komersial yang murni biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat – zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi (II) dan gas hidrogen. Fe + 2H+ → Fe2+ + H2 ↑ Fe + 2HCl → Fe2+ + 2Cl- + H2 ↑ Asam sulfat pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi (III) dan belerang dioksida: 2Fe + 3H2SO4 + 6H+ → 2Fe3+ + 3SO2 ↑ + 6H2O Dengan asam nitrat encer dingin, terbentuk ion besi (II) dan amonia : 4Fe + 10H+ + NO3- → 4Fe2+ + NH4- + 3H2O Asam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi pasif; dalam keadaan ini, ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. Asam nitrat 1 + 1 asam nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi (III) : Fe + HNO3 + 3H+ → Fe3+ + NO ↑ + 2H2O Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

Besi membentuk 2 deret garam yang penting. Garam garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam – garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. (Vogel, 1979) Tembaga adalah logam merah muda, yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur pada 10830 C. Karena potensial elektroda standarnya adalah positif, ( + 0.43 V untuk pasangan Cu/Cu2+ ), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Asam nitrat yang sedang pekatnya (8M) dengan mudah melarutkan tembaga. 3Cu + 8HNO3 → 3Cu2+ + 6NO3- + 2NO ↑ + 4H2O Asam sulfat pekat panas juga melarutkan tembaga : Cu + 2H2SO4 → Cu2+ + SO42- + SO2 ↑ + 2H2O Tembaga mudah juga larut dalam air raja : 3Cu + 6HCl + 2HNO3 → 3Cu2+ + 6Cl- + 2NO ↑ + 4H2O Ada dua deret senyawa tembaga. Senyawa – senyawa tembaga (I) diturunkan dari tembaga (I) oksida Cu2O yang merah, dan mengandung ion tenbaga (I), Cu+. Senyawa – senyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam tembaga (I) tak larut dalam air, perilakunya mirip

perilaku senyawa perak (I). Mereka mudah dioksidasikan menjadi senyawa

tembaga (II), yang dapat diturunkan dari tembaga (II), oksida, CuO, hitam. Garam – garam tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun dalam larutan-air; warna ini benar-benar khas hanya untuk ion tetraakuokuprat (II) [Cu(H2O)4]2- saja. Batas terlihatnya warna ion kompleks tetraakuokuprat (II) (yaitu, warna Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

ion tembaga (II) dalam larutan air), adalah 500 µg dalam batas konsentrasi 1 dalam 104. Garam-garam tembaga (II) anhidrat, seperti tembaga (II) sulfat anhidrat CuSO4, berwarna putih (atau sedikit kuning). Dalam larutan air selalu terdapat ion kompleks tetraakuo demi kesederhanaan, dalam buku ini kita akan menyebutnya sebagai ion tembaga (II) Cu2+ saja. (Vogel,1979)

2.3 Kelebihan Dan Kekurangan Zat Besi dan Tembaga Bagi manusia 2.3.1 Kelebihan Dan Kekurangan Zat Besi Kelebihan ataupun kekurangan besi dapat menyebabkan kesehatan tubuh terganggu. Misalnya, kekurangan besi dapat menyebabkan anemia. Pada anak-anak dan pemuda, kekurangan besi dapat menghambat pertumbuhan dan kecerdasan.

2.3.1.1 Kelebihan Zat Besi Zat ini akan terakumulasi pada organ vital dapat menyebabkan kerusakan hati, penyumbatan pada pembuluh jantung, diabetes, dan lain-lain. National Academy of Sciences Recommended Dietary Allowance (badan kesehatan di Amerika Serikat) mencatat dibutuhkan besi sekitar 15 mg per hari bagi wanita berumur 11-50 tahun. Bagi wanita hamil ataupun menyusui kebutuhan meningkat hingga 30 mg per hari. Sementara itu, kebutuhan laki-laki dewasa dan wanita berumur lebih dari 50 tahun adalah 10 mg per hari.

Menurut suatu penelitian, sekitar 60 sampai 80 persen besi dalam tubuh manusia terdapat pada haemoglobin. Hemoglobin merupakan senyawa protein heme yang mengandung Fe+2. Hemoglobin berfungsi mengangkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh yang lain. Pada hemoglobin tersebut besi berperan sebagai pusat pengikat Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

oksigen. Meskipun protein heme tidak mampu mengikat oksigen, Fe+2 mempunyai kecenderungan cukup besar untuk mengikat oksigen sehingga pengangkutan oksigen dalam tubuh kita dapat berjalan.

Walaupun pada kondisi normal besi dengan mudah dioksidasi oksigen, oksidasi Fe+2 dalam hemoglobin tak terjadi karena struktur hemoglobin dan kondisi dalam darah tidak memungkinkan hal itu. Umumnya dalam keadaan normal 100 ml darah mengandung 15 gram hemoglobin. Jumlah tersebut dapat mengangkut 0,03 gram oksigen (Budiman,C,2005).

2.3.1.2 Kekurangan Zat Besi

Heme diserap lebih baik daripada non-heme. Tetapi penyerapan zat besi non-heme akan meningkat jika dikonsumsi bersamaan dengan protein hewani dan vitamin C. Kekurangan zat besi merupakan kekurangan zat makanan yang paling banyak ditemukan di

dunia,

menyebabkan

anemia

pada

laki-laki,

wanita

dan

anak-anak.

Perdarahan yang mengakibatkan hilangnya zat besi dari tubuh menyebabkan kekurangan zat

besi

yang

harus

diobati

dengan

pemberian

zat

besi

tambahan.

Kekurangan zat besi juga bisa merupakan akibat dari asupan makanan yang tidak mencukupi. Kekurangan seperti ini sering terjadi selama kehamilan karena sejumlah besar zat besi harus disediakan ibu untuk pertumbuhan janin. Anemia karena kekurangan zat besi juga bisa terjadi pada remaja putri yang sedang tumbuh dan mulai mengalami siklus menstruasi, jika mereka mengkonsumsi makanan yang tidak mengandung daging. Bila cadangan besi dalam tubuh berkurang, dapat terjadi anemia.

Gejalanya berupa:


- pucat - kelemahan yang disertai dengan berkurangnya kekuatan otot - perubahan dalam tingkah laku kognitif.

Diagnosa ditegakkan berdasarkan gejala-gejala dan hasil pemeriksaan darah yang menunjukkan adanya anemia dan kadar zat besi dan feritin yang rendah (feritin adalah protein yang mengandung/menyimpan zat besi).

2.3.2

Kelebihan Dan Kekurangan Tembaga

2.3.2.1

Kekurangan Tembaga Tembaga adalah suatu komponen dari berbagai enzim yang diperlukan untuk

menghasilkan energi, anti oksidasi dan sintesa hormon adrenalin serta untuk pembentukan jaringan ikat. Kekurangan tembaga jarang terjadi pada orang sehat. Paling sering terjadi pada bayi-bayi prematur atau bayi-bayi yang sedang dalam masa penyembuhan dari malnutrisi yang berat. Orang-orang yang menerima makanan secara intravena (parenteral) dalam waktu lama juga memiliki resiko menderita kekurangan tembaga.

Sindroma Menkes adalah suatu

penyakit keturunan yang menyebabkan kekurangan tembaga. Gejalanya berupa: - rambut yang sangat kusut - keterbelakangan mental - kadar tembaga yang rendah dalam darah Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

- kegagalan sintesa enzim yang memerlukan tembaga. Kekurangan tembaga mengakibatkan kelelahan dan kadar tembaga yang rendah dalam darah. Sering terjadi: - Penurunan jumlah sel darah merah (anemia) - Penurunan jumlah sel darah putih (leukopenia) - Penurunan jumlah sel darah putih yang disebut neutrofil (neutropenia) - Penurunan jumlah kalsium dalam tulang (osteoporosis). Juga terjadi perdarahan berupa titik kecil di kulit dan aneurisma arterial. Diberikan tembaga tambahan selama beberapa minggu. Tetapi penderita sindroma Menkes tidak memberikan

respon

yang

baik

terhadap

tambahan

tembaga.

(http://www.indonesiaindonesia.com) 2.3.2.2

Kelebihan Tembaga

Tembaga yang tidak berikatan dengan protein merupakan zat racun. Mengkonsumsi sejumlah kecil tembaga yang tidak berikatan dengan protein dapat menyebabkan mual dan muntah. Makanan atau minuman yang diasamkan, yang bersentuhan dengan pembuluh, selang atau katup tembaga dalam waktu yang lama, dapat tercemar oleh sejumlah kecil tembaga. Jika sejumlah besar garam tembaga, yang tidak terikat dengan protein, secara tidak sengaja tertelan atau jika pembebatan larutan garam tembaga digunakan untuk mengobati daerah kulit yang terbakar luas, sejumlah tembaga bisa terserap dan merusak ginjal, menghambat pembentukan air kemih dan menyebabkan anemia karena pecahnya sel-sel darah merah (hemolisis). Penyakit Wilson adalah penyakit keturunan dimana sejumlah tembaga terkumpul dalam jaringan dan menyebabakan kerusakan jaringan yang luas. Penyakit ini terjadi pada 1 Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

diantara 30.000 orang. Hati tidak dapat mengeluarkan tembaga ke dalam darah atau ke dalam empedu. Sebagai akibatnya, kadar tembaga dalam darah rendah, tetapi tembaga terkumpul dalam otak, mata dan hati, menyebabkan sirosis. Pengumpulan tembaga dalam kornea mata menyebabkan terjadinya cincin emas atau emas-kehijauan. Gejala awal biasanya merupakan akibat dari kerusakan otak yang berupa: - tremor (gemetaran) - sakit kepala - sulit berbicara - hilangnya koordinasi - psikosa. Keracunan tembaga diobati dengan penisilamin yang dapat mengikat tembaga dan memudahkan pengeluaran/pembuangannya. . 2.4 Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, Uranium pada 385,5 nm, sedangkan Kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorbsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan standar dinaikkan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalkan unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s22s22p63s1, tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas yang maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar atau pun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan oleh proses atomisasinya. Peristiwa serapan atom ini pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom dibidang analisis adalah seorang Australia yang bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy (AAS). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat dengan konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung kepada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam berbagi campuran dapat saja terjadi. Sedangkan pada nyala eksitasi unsur unsur dengan tingkat eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berbeda pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak tergantung pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik. Logam – logam yang membentuk


campuran kompleks dapat dianalis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana, butana, hidrogen, dan asetilen, sedangkan oksidator adalah udara, oksigen, N2O dan asetilen. Logam logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pb, Zn, Cd, umumnya ditentukan pada suhu rendah sedangkan untuk unsur – unsur yang tak mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu tingi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas pembakar, contohnya atomisasi unsur Al, Ti, Be, tanah jarang perlu menggunakan nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksidaasetilena sedangkan untuk atomisasi unsur alkali yang membentuk refraktori harus menggunakan campuran asetilen dari udara. Atomisasi sempurna sampai saat ini sulit di capai, meskipun sudah banyak kombinasi barmacam gas. Belakangan ini ada kecenderungan untuk menggunakan tungku grafit yang dengan mudah dalam beberapa detik dapat mencapai suhu 2000oK – 3000oK. Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dan absorbansi, maka hukum lambertbeer dapat digunakan jika sumbernya adalah monokromatis. Pada AAS, panjang gelombang garis absorbsi resonansi identik dengan garis – garis emisi disebabkan keserasian transisinya. Untuk bekerja pada panjang gelombang ini diperlukan suatu monokromator celah yang menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002 – 0,005 nm. Jelas pada teknik AAS, diperlukan sumber radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang yang tepat sama pada proses absorbsi nya. Dengan cara ini efek pelebaran puncak dapat dihindarkan. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu Hollowe cathode. (Khopkar,M.S,1990) Spektrofotometer serapan atom (SSA) ditujukan untuk analisis kuantitatif terhadap unsurunsur logam. Alat ini memiliki sensitivitas yang sangat tinggi, sehingga sering dijadikan Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

sebagai pilihan utama dalam menganalisis unsur logam yang konsentrasinya sangat kecil (ppm bahkan ppb). Prinsip dasar pengukuran dengan SSA adalah penyerapan energi (sumber cahaya) oleh atom-atom dalam keadaan dasar menjadi atom-atom dalam keadaan tereksitasi. Pembentukan atom atom dalam keadaan dasar atau proses atomisasi pada umumnya dilakukan dalam nyala. Cuplikan sampel yang mengandung logam M sebagai ion M+ dalam bentuk larutan garam M+ dan A- akan melalui serangkaian proses dalam nyala, sebelum akhirnya menjadi atom logam dalam keadaan dasar M0 seperti terlihat pada Gambar 4. Atom-atom dalam keadaan dasar (Mo) akan menyerap energi sumber energi berupa lampu katode berongga, yang mana jumlah energi yang diserap adalah sebanding dengan populasi atau konsentrasi atom-atom dalam sample. Gambar 4 Proses atomisasi M+ + A- (larutan)

M+ + A- (aerosol)

MA (padat)

MA (cair)

MA (gas)

Mo + Ao (gas) Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

Mo (gas) (Rohman,A,2007)


BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1.

Prinsip Analisa Analisis logam (Fe dan Cu) dengan Spektrofotometer Serapan Atom dilakukan

melalui proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berbeda-beda pada tingkat tenaga dasar (ground state) pada panjang gelombang (λ) = 248,3 nm untuk analisis Fe, (λ) = 213,9 nm dan untuk analisis Cu .

3.2.

Alat – alat a. Labu ukur 50 ml, 100 ml, 1000 ml terkalibrasi b. Pipet volume 1 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml; 100 ml yang terkalibrasi c. Buret 10 ml dengan ketelitian 0,01 ml dan terkalibrasi d. Pipet takar 5 ml terkalibrasi e. Spektrofotometer Serapan Atom GBC Avanta Ver1.33 yang telah terkalibrasi pada saat digunakan. f. Gelas piala 250 ml, terkalibrasi g. Penangas air, terkalibrasi h. Corong i. Botol semprot j. Tabung reaksi


k. Pipet tetes l. Kertas saring Whatman 42

3.3.

Bahan – bahan a. Sampel air zamzam yang diambil dari Mekah, Saudi Arabia oleh jemaah Haji b. HNO3 pekat c. Aquabidest yang telah diasamkan dengan HNO3(p) (1,5 ml HNO3(p) dalam 1 liter aquabidest) d. Larutan standar Fe 1000 mg/l e. Larutan standar Cu 1000 mg/l

3.4.

Pembuatan Larutan Standar

3.4.1 Pembuatan Larutan Standar Fe a. Pembuatan larutan standar Fe 100 ppm Dipipet 5 ml larutan induk Fe 1000 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok. b. Pembuatan larutan standar Fe 10 mg/l Dipipet 5 ml larutan standar Fe 100 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok. c. Pembuatan larutan seri standar Fe 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/l


Dipipet masing – masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan standar Fe 10 mg/l dan dimasukkan masing – masing ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok.

3.4.2 Pembuatan Larutan Standar Cu a. Pembuatan larutan standar Cu 100 mg/l Dipipet 5 ml larutan induk Cu 1000 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok. b. Pembuatan larutan standar Cu 10 mg/l Dipipet 5 ml larutan standar Cu 100 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok. c. Pembuatan larutan standar Cu 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/l Dipipet masing – masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan standar Cu 10 mg/l dan dimasukkan masing – masing ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok

3.5.

Prosedur Percobaan

3.5.1. Pembuatan Kurva Standar


a. Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Fe 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 ppm dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang (λ)= 248,3 nm. b. Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Cu 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 ppm dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang (λ)= 213,9 nm.

3.5.2. Preparasi Sampel a. Dipipet 100 ml sampel ke dalam gelas piala 250 ml b. Ditambahkan 5 ml HNO3 pekat ke dalam gelas piala yang berisi cuplikan sampel c. Didestruksi cuplikan pada penangas air hingga volumenya menjadi ± 5 ml d. Diencerkan cuplikan ke dalam labu ukur 50 ml dengan aquabidest panas e. Dibiarkan hingga suhu kamar lalu ditambahkan aquabidest hingga garis batas f. Disaring larutan dengan kertas Whatman 42 ke dalam tabung reaksi g. Diasamkan larutan dengan HNO3 hingga pH 2 h. Buat blanko berupa 100 ml aquabidest yang diasamkan dengan HNO3 (p) hingga pH 2.

3.5.3. Pengukuran Absorbansi Sampel Hasil preparasi sampel di ukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang (λ) = 248,3 nm untuk analisis Fe, (λ) = 324,7 untuk analisis Cu. Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

3.5.4. Instruksi Kerja Spektrofotometer Serapan Atom a. Pastikan bahwa power switch dalam posisi Off b. Hubungkan steker Voltage Regulator dan Kompresor ke stop kontak 220 volt c. Hidupkan Voltage Regulator, komputer dan Exhaust System d. Buka kran gas Asetilen / Nitrous Oxyde (sesuai keperluan) dan hidupkan alat Spektrometer Serapan atom. e. Klik program kerja AAS GBC pada layar monitor, sehingga terbuka lembaran kerja. f. Setelah itu, klik “ methode” dan pilih unsur yang akan dianalisa, catat deretan larutan standart yang digunakan sesuai dengan unsur yang dipilih. g. Klik “samples” dan tuliskan sampel yang akan dianalisa pada label sampel. h. Klik “analysis” untuk menentukian pemilihan metoda dan sampel yang sesuai. i. Klik “ instrument”, klik “properti” pastikan posisi lampu sudah benar, kemudian klik “hardware set-up”, sesuaikan model, asesoris, setting dan communication, kembali close. j. Klik “report “ pilih apa saja yang diperlukan untuk pelaporan misalnya grafik dan sebagainya


k. Klik “result”, dan “gas flows optimatisation” pada sudut kanan atas layar monitor. l. Pastikan alat sudah dalam keadaan “instrument ready” pada sebelah bawah layar monitor. m. Hidupkan flame dengan mengklik “ignite flame” pada gas flow optimatitation atau memencet tombol warna kuning pada alat. n. Lakukan optimatisasi absorban dari salah satu larutan standart, dengan menaikkan atau menurunkan “fuel flow”, pada gas flows optimatitation, setelah itu klik “perform instrument zero”. o. Buka lembaran “result”.Lakukan analisa dengan mengklik “start” pada monitor, maka alat akan bekerja secara otomatis dan yang pertama dilakukan adalah mengkalibrasi larutan standart, kemudian analisa sampel. p. Hasil kalibrasi larutan standart serta hasil analisa sampel dapat dibaca pada layar monitor. q. Setelah analisa berakhir metikan flame dengan menekan tombol kuning pada alat, tutup kran gas asetilen / nitrous oxyde. r. Klik kembali “gas flows optimatitation”, keluarkan sisa gas yang masih ada pada alat dengan mengklik “bleed lines” berulang kali sehingga sisa gas dianggap sudah habis. s. Hidupkan printer dan cetak laporan hasil analisa sesuai keperluan. t. Matikan alat, komputer dan kompresor serta voltage regulator dan cabut steker dari stop kontak.



BAB IV

DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Percobaan Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Sampel

Konsentrasi Fe

Absorbansi

(μg/ml)

Rata-rata

Blanko

----

0,0000

Standar 1

0,2000

0,0045

Standar 2

0,4000

0,0087

Standar 3

0,6000

0,0135

Standar 4

0,8000

0,0181

Standar 5

1,0000

0,0234

Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Sampel Air Zamzam dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Sampel

Konsentrasi Fe

Absorban

Perulangan Pembacaan

(μg/ml)

Rata-rata

Absorbansi

Blanko

----

0,0007

0,0020

0,0002

-0,0000

Zamzam I

0,0631

0,0026

0,0022

0,0033

0,0022

Zamzam II

0,0558

0,0024

0,0023

0,0025

0,0024

Blanko

----

0,0011

0,0016

0,0008

0,0010


Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cu Dengan Spektrofotometer Serapan Atom Sampel

Konsentrasi Cu

Absorbansi

(μg/ml)

Rata-rata

Blanko

----

0.0009

Standar 1

0.2000

0.0181

Standar 2

0.4000

0.0353

Standar 3

0.6000

0.0535

Standar 4

0.8000

0.0716

Standar 5

1.0000

0.0906

Tabel 4.4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Sampel Air Zamzam dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Sampel

Konsentrasi Cu

Absorban

Perulangan Pembacaan

(μg/ml)

rata-rata

Absorbansi

Blanko

----

0,0023

0,0034

0,0017

0,0018

zamzam I

0,0014

0,0016

0,0014

0,0015

0,0019

Zamzam II

0,0024

0,0021

0,0021

0,0019

0,0022

Blanko

----

0,0008

0,0005

0,0011

0,0007


4.2 Perhitungan Untuk menentukan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least Square sebagai berikut: Tabel 4.5. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Fe dengan Spektrofotometri Serapan Atom. No

x

y

xy

x2

1

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

2

0,2000

0,0045

0,0009

0,0400

3

0,4000

0,0087

0,0035

0,1600

4

0,6000

0,0135

0,0081

0,3600

5

0,8000

0,0181

0,0145

0,6400

6

1,0000

0,0234

0,0234

1,0000

n=6

(∑ x) = 3,000

(∑ y ) = 0,0682

(∑ xy ) = 0,0504

(∑ x) 2 = 2,2000

Dimana

x=

(∑ x ) = 3,0000 = 0,5000

y=

(∑ y ) = 0,0682 = 0,0114

n

6

n

6

Tabel 4.6. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Cu dengan Spektrofotometri Serapan Atom. No

x

y

xy

x2

1

0,0000

0.0009

0,0000

0,0000

2

0,2000

0.0181

0,0036

0,0400


3

0,4000

0.0353

0,1412

0,1600

4

0,6000

0.0535

0,3210

0,3600

5

0,8000

0.0716

0,0573

0,6400

6

1,0000

0.0906

0,0906

1,0000

(∑ x) = 3,000

(∑ y ) = 0,27

(∑ xy ) = 0,6137

(∑ x) 2 = 2,2000

n=6

Dimana

x=

(∑ x ) = 3,0000 = 0,5 000

y=

(∑ y ) 0,27 = = 0,045

n

6

6

n

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan:

y = ax + b Dimana a = slope; dan b = intersept. Harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai-nilai yang terdapat pada Tabel 4.6. Tabel 4.5. dan Tabel 4.6. ke dalam persamaan berikut:

a=

n(∑ xy ) − (∑ x )(∑ y )

(

)

n ∑ x 2 − (∑ x )

2

Untuk Fe:

a=

6(0,0504 ) − ((3,0000)(0,0682)) 2 6 (2,2000) − (3,0000)

(

)

a = 0,02328

Untuk Cu:

a=

6(0,6137 ) − ((3,0000 )(0,27 ))

(

6 (2,2000 ) − (3,0000 )

2

)

a = 0,6838 Fatimah Rahmayani : Analisa Kadar Besi (Fe) Dan Tembaga (Cu) Dalam Air Zamzam Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), 2009.

Sedangkan harga b adalah:

b = y − ax Untuk Fe:

b = 0,0114 − ((0,02328)(0,5000 )) b = −0,00024 Untuk Cu:

b = 0,045 − ((0,6838)(0,5000) b = −0,2969

Sehingga persamaan garis regresinya adalah: Untuk Fe:

y = 0,02328 x − 0,00024

Untuk Cu:

y = 0,6368 x − 0,2969

4.2.1 Perhitungan Konsentrasi Sampel Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi y = ax + b , maka x =

y −b × fp a

Keterangan Untuk Fe: x

: Konsentrasi Fe pada sample

y

: Absorbansi rata-rata

a

= 0,2328

b

= -0,00024

fp

= factor Pengenceran


=

Konsentrasi Fe dalam perulangan I

0,0026 − (− 0,00024 ) 50 × 0,02328 100

= 0,0609 mg/l Konsentrasi Fe dalam perulangan II

=

0,0024 − (− 0,00024 ) 50 × 0,02328 100

= 0,0567 mg/l Keterangan Untuk Cu: x

: Konsentrasi Fe pada sample

y

: Absorbansi rata-rata

a

= 0,6368

b

= -0,2969

fp

= factor Pengenceran

Konsentrasi Cu dalam perulangan I =

0,0016 + 0,2969 50 × 0,6368 100

= 0,2343 mg/l Konsentrasi Cu dalam perulangan II =

0,0021 + 0,2969 50 × 0,6368 100

= 0,2347 mg/l

Tabel 4.7. Data Konsentrasi Besi dan Tembaga dalam sampel air zamzam Konsentrasi (mg/l) No

Logam

Rata – rata (mg/l) Perulangan I

Perulangan II

1

Besi

0,0609

0,0567

0,0588

2

Tembaga 0,2343

0,2347

0,2345


4.3 Pembahasan Air zamzam sebagai salah satu air yang di konsumsi tanpa adanya pengolahan terlebih dahulu haruslah memenuhi standar yang telah ditetapkan. Sesuai dengan ketetapan yang di keluarkan oleh Keputusan Menteri Kesehatan No. 907/Menkes/SK/VII/2002 Tanggal 29 Juli 2002 Untuk Air Minum yaitu masing – masing sebesar 0,3 mg/L untuk Besi (Fe) dan 1 mg/L untuk Tembaga (Cu) Berdasarkan analisa yang di lakukan diperoleh konsentrasi dari Fe dan Cu adalah sebagai berikut 0,0588 mg/liter pada besi dan 0,2345 mg/liter pada tembaga. Dengan demikian air zamzam aman untuk di konsumsi. Akan tetapi selain kedua parameter tersebut masih ada lagi parameter lainnya yang haus di uji kadar nya untuk menentukan kelayakan air zamzam untuk di konsumsi secara keseluruhan, misalnya kadar COD, BOD, analisa mikroba dan kadar-kadar logam-logam lainnya yang mungkin terdapat di dalam nya.


BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan -

air zamzam layak untuk di konsumsi karena kadar logam Besi (Fe) dan Tembaga (Cu) yang terdapat didalamnya dibawah standar yang telah di tetapkan oleh Keputusan Menteri Kesehatan No. 907/Menkes/SK/VII/2002 Tanggal 29 Juli 2002 Untuk Air Minum yaitu masing – masing sebesar 0,3 mg/L untuk Besi (Fe) dan 1 mg/L untuk Tembaga (Cu)

-

kadar logam Cu yang terdapat dalam air zamzam yaitu 0,2345

-

kadar logam Fe yang terdapat dalam air zamzam yaitu 0,0588

5.2 Saran Sebaiknya dalam melakukan suatu analisa sangat diperlakukan perlakukan yang sangat hati – hati terhadap sample agar tidak terjadi kontaminasi dari zat zat lain yang dapat membuat hasil analisa menjadi buruk.


DAFTAR PUSTAKA

Effendi.H,(2003),”Telaah

Kualitas

Air”,

Cetakan

Pertama,Penerbit

Kanisius,Yogyakarta Khopkar.S,M,(2003),”Konsep

Dasar

Kimia

Analitik”,Cetakan

Pertama,UI-

Press,Jakarta Rohman.A,(2007),”Kimia

Farmasi

Analisis”,Cetakan

Kedua,Penerbit

Pustaka

Pelajar,Yogyakarta Vogel,(1985),”Kimia Analisis Anorganik Kualitatif”,Cetakan Pertama,PT.Kalman Media Pustaka,Jakarta Walton.W,C,(1970),”Groundwater

Resource

Evaluation”,International

Student

Edition,McGraw-Hill,Kogagusa,LTD. Vogel,(1994),”Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik”,Penerbit Buku Kedokteran EGC,Jakarta http://rovicky.wordpress.com http://www.indonesiaindonesia.com


LAMPIRAN


DAFTAR KADAR MAKSIMUM UNTUK AIR MINUM, AIR BERSIH DAN AIR BAKU No

1 2 3 4 5

Parameter a. F I S I K A warna rasa dan bau Temperatur Kekeruhan Daya Hantar (DHL)

Satuan Pt-Co 0 C

NTU Listrik Us/cm

*) kadar maksimum untuk air minum

**) kadar maksimum untuk air bersih

***) kadar maksimum untuk air baku

15 Suhu udara ± 30C 5 -

50 Suhu udara ± 30C 25 -

Metode 8025 Suhu udara Metode 8160;thermometer ± 30C Nephelometrik Metode8160;Elektrome ter

Metode

b. KIMIA ANORGANIK

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Alkalinitas Aluminium (Al) Ammonia (NH3-N) Besi (Fe) Flouride Sulfida (H2S) Kesadahan (CaCO3) Klorida (Cl-) Kromium (Cr6+) Mangan (Mn) Nitrat (sebagai NO3) Nitrit (Sebagai NO2) Ph Seng (Zn) Sianida (CN) Sisa Clor

mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L

0,2 1,5 0,3 1,5 0,05 500 250 0,05 0,1 50 3 6,5-8,5 3 0,07 -

1,0 1,5 500 600 0,05 0,5 10 1,0 6,5-9,0 15 0,1 -

0,5 0,3 0,5 0,02 0,1 10 0,06 6-9 0,05 0,02 -

Metode 8203 Metode8012;8326 Metode 8308 Metode 8008 Metode 8029 Metode 8131 Metode 8213 SNI 06-6989.19-2004 Metode 8203 Metode 8149 Metode 8192 Metode 8507

17 18 19

Sulfat (SO4) Tembaga (Cu) Total Padatan Terlarut

mg/L mg/L mg/L

250 1 1000

400 1500

400 0,02 1000

Metode 8051 Metode 8506 Metode 8160

-

10

-

0 0

50 & 10 -

1000 100

Elektrometri:colorimetri

Metode 8009 Metode 8027 Metode 8021;Comparator 2000+

c. KIMIA ORGANIK

1

Zat Organik (Sebagai KmnO4) mg/L

SNI 06-6989.22-2004

d. MIKROBIOLOGI

1 2

Total Coliform Faecal Coliform

Jlh/100ml Jlh/100ml

SNI 06-4158-1996 SNI 19-3957-1995


CATATAN: *) Keputusan Menteri Kesehatan No. 907/Menkes/SK/VII/2002 tanggal 29 Juli 2002 Untuk Air Minum **) Peraturan Menteri Kesehatan No. 416 Menkes/Per/IX/1990 Tanggal 03 September 1990 untuk air Bersih ***) Peraturan Pemerintah RI No. 82 Tanggal 14 desember 2001 (Baku Mutu Kelas I) Untuk Air Baku


ANALISA KADAR BESI (FE) DAN TEMBAGA (CU) DALAM AIR

Recommend Documents