ANALISIS GRAVIMETRI

Download GRAVIMETRI CARA PENGENDAPAN. Dasar reaksi : a A + rR AaRr. Contoh. Kalsium dapat ditetapkan secara gravimetri dengan cara pengendapan sebag...

0 downloads 369 Views 6MB Size
ANALISIS GRAVIMETRI  Gravimetri ???  Tiga cara gravimetri 1. Cara penguapan 2. Cara elektrolisis 3. Cara pengendapan

GRAVIMETRI CARA PENGENDAPAN Dasar reaksi :

a A + rR

AaRr

Contoh Kalsium dapat ditetapkan secara gravimetri dengan cara pengendapan sebagai oksalat dan pemanggangan oksalat tersebut menjadi kalsium oksida Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4(p) CaC2O4(p) CaO(p) + CO2(g) + CO(g)

 Syarat bentuk senyawa yang diendapkan 1. Kelarutannya rendah 2. Endapan mudah disaring dan dicuci 3. Endapan mudah diubah menjadi bentuk senyawa yang dapat ditimbang  Syarat bentuk senyawa yang ditimbang 1. Stoikhiometri 2. Mempunyai tingkat kestabilan yang tinggi 3. Faktor gravimetrinya kecil

CONTOH BENTUK SENYAWA YANG DIENDAPKAN DAN DITIMBANG Ion yang Ditetapkan

Pereaksi Senyawa yang Pengendap diendapkan

Senyawa yang ditimbang

Fe3+

NH4OH

Fe(OH)3

Fe2O3

Ba2+

H2SO4

BaSO4

BaSO4

Cu2+

NaOH

Cu(OH)2

CuO

Cl-

AgNO3

AgCl

AgCl

SO42-

BaCl2

BaSO4

BaSO4

LANGKAH LANGKAH ANALISIS GRAVIMETRI 1. Persiapan

larutan sampel 2. Pengendapan 3. Penyaringan 4. Pencucian 5. Pengeringan atau pemijaran 6. Penimbangan 7. Perhitungan *

Alat-alat Gravimetri 1.

Krus

porselen platina

bentuk dan ukuran bermacam-macam kegunaan : untuk memijarkan zat ditempatkan pada porselen di atas kaki 3 perlu tang krus

CAWAN KRUS

2. Desikator yaitu bejana/wadah yang digunakan untuk menyeimbangkan benda dengan suatu lingkungan atmosfir yang dikendalikan.  Bahan Al Gelas bentuk ukuran : bermacam-macam Zat Pengering : silika Gel H2SO4P CaO dll. Silika gel : Biru +H2O -H20 (150-180 C)

Merah

DESIKATOR

PIPET VOLUMETRI

PEREAKSI PENGENDAP  SENYAWA ANORGANIK Contoh : NH4OH untuk Fe3+ H2SO4 untuk Ba2+ HCl untuk Ag+ NaOH untuk Cu2+  SENYAWA ORGANIK Contoh : dimetilglioksim 8-hidroksikuinolin 1-nitroso-2 naftol

untuk nikel untuk magnesium untuk kobal

PEMBENTUKAN ENDAPAN



Proses pengendapan ion-ion dlm larutan 10-8 cm





partikel koloid

pengendapan-

10-7 – 10-4 cm

Tahap-tahap pembentukan endapan 1. pengelompokan ion 2. pembentukan partikel yg sangat kecil (inti endapan) 3..partikel endapan yg makroskopik

> 10-4 cm

NUKLEASI

Ukuran partikel ditentukan olejh nukleasi dan pertumbuhan kristal Jika laju nukleasi kecil dibandingkan pertumbuhannya maka partikel akan sedikit dan ukuran partikel akan relatif lebih besar

CARA MENGENDAPKAN

 Pengendapan dilakukan dalam larutan encer  Pereaksi ditambahkan perlahan-lahan sambil diaduk  Pengendapan dilakukan dalam larutan panas  Pengendapan dilakukan pada pH dekat daerah pH dimana endapan terjadi secara kuantitatif  Endapan di-digest

KONTAMINASI ENDAPAN 

KOPRESIPITASI Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut a. Oklusi Pengotor yang terkurung diantara butir- butir endapan yang menggumpal menjadI satu Jika proses pertumbuhan kristal lambat,zat pengotor akan larut lagi dan partikel akan tumbuh menjadi partikel besar dan murni Jika pertumbuhan cepat maka zat pengotor masuk ke dalam kisi-kisi kristal Pencegahan ; Penambahan pereaksi sedikit-sedikit, dan dipanaskan sambil diaduk perlahan-lahan b. Adsorpsi permukaan Terjadi pada permukaan lapisan induk. Jumlah zat yang diadsorpsi akan lebih banyak dengan bertambah besarnya nukleus



POSPRESIPITASI Terjadinya endapan ke dua setelah pengendapan ke satu, Ini disebabkan karena ada garam yang sukar larut. Contoh ; Cu2+ diendapkan sebagai CuS dengan adanya Zn2+, ZnS akan juga m,engendap

Menyaring dan Mencuci Endapan 

Endapan disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan pengering atau penyaring gelas Contoh ; AgCl tidak dapat disaring dengan kertas saring tetapi menggunakan krus penyaring atau penyaring gelas.



Endapan perlu dicuci utk menghilangkan larutan induk yang melekat dan zat pengotor yang larut. Dasar pemilihan zat pencuci : a. dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir tidak melarutkan endapan b. tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap waktu dipijarkan c. dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian endapan d. digunakan larutan pencuci yang mengandung ion senama bila ada kemungkinan endapan dapat larut. e. larutan pencuci yang panas dapat digunakan bila kelarutan endapan memungkinkan

Pengeringan dan Pemanasan Endapan  Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan, diabukan dan dipijarkan sampai beratnya konstan’  Tujuan pengeringan : menghilangkan air dan zat yang mudah menguap  Tujuan pemijaran : merubah endapan ke dalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti  Cara melipat kertas dan cara mencuci  Cara memindahkan kertas saring dan endapan LIHAT GAMBAR

CARA MELIPAT KERTAS SARING

Cara mel[pat kertas saring

Pemanggangan endapan

PERHITUNGAN DALAM ANALISIS GRAVIMETRI  Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang, dan dari nilai ini berat analit dalam sampel dihitung.  Untuk menghitung berat analit dari berat endapan sering digunakan faktor gravimetri atau faktor kimia  Faktor gravimetri didefinsikan sebagai jumlah gram analit dalam 1 gram (atau ekivalennya 1 gram) endapan.  Banyaknya molekul atau atom pada pembilang dan penyebut dalam faktor gravimetri harus ekivalen,  Beberapa contoh faktor gravimetri dapat dilihat pada tabel.  Perkalian berat endapan dengan faktor gravimetri memberikan banyaknya gram analit dalam sampel

Contoh zat yang mengandung Cr3+ BaCrO4 CrCl3.nH2O

Cr 3+

+ Ba +OH

Cr2O3

ArCr f = MrBaCr O4

=

253,3 = 0,2053

f = 2ArCr Cr2O3



S= 0,6842 1 mg BaCrO4 mengandung 0,2 mg Cr



1 mg Cr2O3 mengandung 0,7 mg Cr0,2053

52

= 104 152

Perhitungan dalam Analisis Gravimetri %A

Faktor gravimetri

berat A x100 % berat sampel

A r atau M r yang dicari M r endapan yang ditimbang

Berat A = berat P x faktor gravimetri Maka : %A

berat P x faktor gravimetri x100 % berat sampel

A = analit P = endapan

Beberapa Faktor Gravimetri Senyawa yang ditimbang

Senyawa/unsur yang dicari

AgCl

Cl

CuO

Cu

BaSO4

Ba

Mg2P2O7

P

Mg2P2O7

MgO

Fe2O3

Fe

Fe2O3

FeO

Faktor gravimetri

Contoh soal 0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan perak klorida disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Ternyata beratnya 0,7134 gram. Hitunglah persentase klorida dalam sampel.

Penyelesaiannya: Reaksinya Ag+ + ClFaktor gravimetri

=

%Cl

AgCl (p)

A r Cl M r AgCl

35 ,5 (107 ,9 35 ,5)

35 ,5 143 ,4

berat Cl x faktor gravimetri x100 % berat sampel 0,7134 gram x 0,25 x100 % 0,6025 gram

= 29,60 %

Contoh soal 

Dalam suatu sampel batuan fosfat seberat 0,5428 gram, fosfor diendapkan sebagai MgNH4PO4-.6H2O dan dipanggang menjadi Mg2P2O7. Jika berat endapan panggangan adalah 0,2234 gram, hitunglah persentase P2O5 dalam sampel.

Penyelesaian: %P2 O 5

berat endapan x faktor gravimetri x100 berat sampel

0,2234 gram x

P2 O 5 Mg 2 P2 O 7

0,5428 gram

142 222 ,6 x100 9,5428

0,2234 x

= 26,25

x100

APLIKASI ANALISIS GRAVIMETRI

APLIKASI ANALISIS GRAVIMETRI Zat yang dianalisis

Endapan

Zat yang ditimbang

Contoh pengganggu

Fe

Fe(OH)3

Fe2O3

Al, Ti, Cr

Al

Al(OH)3

Al2O3

Fe, Ti, Cr

Al(OX)3

Al(OX)3

Banyak, kecuali Mg dalam larutan asam

Ba

BaCrO4

BaCrO4

Pb

SO42-

BaSO4

BaSO4

NO3-, PO43-, ClO3-

Cl-

AgCl

AgCl

Br-, I-, SCN-, CN-

Ag

AgCl

AgCl

Hg(I)

PO43-

MgNH4PO4

Mg2P2O7

C2O4=, K+

Ni

Ni(dmg)2

Ni(dmg)2

Pd

Catatan : OX = Oxine (8-hidroksikuinolin) = oksin Dmg = dimetilglioksin .

Besi (III) Hidroksida, Fe (OH)3 Fe2O3.XH2O Oksida Berair (Hydrous Oxide)

Zat yang ditimbang : Fe2O3 Endapan mirip gelatin Pencuci : Air yang mengandung sedikit NH4NO3 Penyaring : Kertas Saring

Temp. pemanggangan : cukup tinggi

Perak Klorida, Agcl Kegunaan : Penentuan klorida atau perak secara gravimetri . Reaksi : Ag ++ Cl AgCl (p) Endapan AgCl : - berupa gumpalan - kelarutannya dalam air, kecil sekali - mudah disaring Pencuci : air yang mengandung sedikit HNO3 Penyaring : - krus kaca masir - porselen berpori Suhu Pemijaran : 110 – 130 0C Zat yang ditimbang : AgCl Sumber kesalahan : - Penguraian endapan oleh cahaya matahari - 2 AgCl (p) 2 AgCl (p) + Cl2(g)

Barium Sulfat, BaSO4 Kegunaan : penentuan barium atau sulfat secara gravimetri Reaksi : Ba2+ + SO4 = BaSO4(p) Endapan BaSO4 : - kristalin - hanya sedikit sekali larut dalam air. Pengendapan dilakukan : a. Dalam larutan encer b. Dalam larutan yang diasamkan dengan HCl Pada temperatur di dekat titik didih Pengendapan dilakukan dalam Hcl + 0,01M dengan maksud : - Memperoleh partikel besar dan endapan yang lebih murni. - Mencegah mengendapnya garam, seperti BaCO3

Endapan BaSO4 perlu di-digest Penyaring : - kertas saring (lazim) - krus porselen berpor i Pencuci : air panas Sumbu kesalahan : a. Kopresipitasi b. Waktu pemijaran mungkin terjadi : - reduksi oleh kertas saring - penguraian jika temperatur waktu pemijaran terlalu tinggi.

LATIHAN GRAVIMETRI 1.

Hitunglah faktor gravimetri untuk senyawa berikut. Zat yang ditimbang dicantumkan lebih dahulu, kemudian zat yang dicari. a. K 2PtCl6, Pt b. CaCO3, CaO c. BaSO4, FeS2

2.

Hitunglah berapa mL amonia, kerapatan 0,99 g/mL ; 2,3 % berat NH3 , yang akan diperlukan untuk mengendapkan besi sebagai Fe(OH)3 dalam sampel seberat 0,70 g yang mengandung 2,5 % Fe2O3.

3.

Suatu sampel seberat 0,6238 g yang mengandung klorida dilarutkan dan kloridanya diendapkan sebagai Agcl, endapan itu dicuci, dikeringkan dan ternyata beratnya 0,3571 g. hitunglah : a. persentase klorida dalam sampel b. persentase yang dinyatakan dalam Nacl.

4.

0,5000 g sampel magnetik (Fe3O4) diubah menjadi Fe2O3 yang .beratnya 0,4110 g. Berapa persen Fe3O4 dalam magnetik ?

5.

Hitunglah banyaknya mL suatu larutan yang mengandung 20 gram BaCl2 / L,yang akan diperlukan untuk mengendapkan belerangnya sebagai BaSO4 dalam suatu contoh seberat 0,50 gram yang mengandung 12 %

6.

Kalsium dalam 0,8432 g sampel diendapkan sebagai CaC2O4. Endapannya dicuci’’ dikeringkan menjadi CaCO3 dan diperoleh seberat 0’3462 g. Hit’ung persentase CaO dalam sampel

7.

Besi ditentukan dalam suatu contoh dengan mengendapkan oksida hidrous dan membakarnya menjadi Fe2O3. berapa berat contoh (mg) harus diambil untuk analisa, agar setiap mg Fe2O3 merupakan 0,100 % Fe di dalam contoh ?

8. Suatu sampel yang beratnya 0,6280 g dan terdiri dari Nacl,NaBr, ditambah pengotor-pengotor memberikan endapan Agcl dan AgBr yang beratnya 0,5064 g suatu sampel seberat 0,6280 g lainnya dititrasi dengan AgNO3 0,1050 M, dan memerlukan 28,34 mL, hitunglah persentase Nacl dan NaBrdalam dsampel !