FAKTOR GRAVIMETRI

LOGO

GRAVIMETRI Kuliah Minggu ke-4

say2as.lecture.ub.ac.id

GRAVIMETRI DEFINISI ANALISA GRAVIMETRI TYPE ANALISA GRAVIMETRI TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI

OUTLINE

MEKANISME PENGENDAPAN

KEMURNIAN ENDAPAN FAKTOR GRAVIMETRI PENYELESAIAN SOAL

GRAVIMETRI

metode analisa yang dilakukan dengan menggunakan pengukuran massa atau perubahan massa. DIRECT ANALYSIS INDIRECT ANALYSIS

DIRECT ANALYSIS A. Suspended Solid  Menyaring  Mengeringkan  Menimbang

B. Kadar Cu2+

massa zat yang ingin diketahui

dapat langsung ditimbang

INDIRECT ANALYSIS massa zat yang ingin diketahui

A

tidak langsung ditimbang

B

MOISTURE CONTENT

KANDUNGAN PHOSPHITE

• Pemanasan  menguapkan H2O

• Reaksi phospite PO3mereduksi Hg2+ menjadi Hg2Cl2

• Penimbangan massa sebelum & sesudah pemanasan

TYPE GRAVIMETRY PRECIPITATION

ELEKTROGRAVIMETRY

VOLATILIZATION

PARTICULATE

Didasarkan pada pembentukan endapan (precipitate) dengan menambahkan larutan pengendap(precipitant) menggunakan elektroda dalam sel sel elektrokimia  lapisan endapan pada elektroda melepaskan komponen mudah menguap (volatil) Penentuan analit dilakukan langsung dengan memisahkannya dari sampel menggunakan filtrasi/ekstraksi.

TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI 1

Sampel ditimbang dengan teliti

2

3

4

Penambahan pelarut yang sesuai

Penambahan pereaksi pengendap

Endapan disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang

SYARAT ANALISA GRAVIMETRI Kelarutan endapan sangat kecil Kemurnian endapan tinggi Endapan mudah dipisahkan Endapan diketahui rumus molekulnya

MEKANISME PENGENDAPAN  Pembentukan partikel endapan  larutan lewat jenuh Q < Ksp  Tak Jenuh (≠ endapan) Q = Ksp  Jenuh Q > Ksp  Lewat Jenuh (endapan)

Ksp

 Ada 2 Proses dalam Pengendapan: 1 1 2 1

NUCLEATION PARTICLE GROWTH

NUCLEATION

PARTICLE GROWTH

PERTUMBUHAN PARTIKEL

ION < 10-8 cm

PARTIKEL ENDAPAN > 10-4 cm

KLUSTER NUKLEASI 10-8 – 10-7 cm

PARTIKEL KOLOID 10-7 – 10-4 cm

NUCLEATION VS PARTICLE GROWTH

Nucleation & Particle growth are competing processes

CONTROLLING PARTICLE SIZE Relative Super Saturation (RSS)

QS RSS  S

Von Weimarn (1925)

Q = solute’s actual concentration S = solute’s concentration at equilibrium RSS kecil

 particle growth > nucleation

RSS besar  particle growth < nucleation say2as.lecture.ub.ac.id

RSS kecil

Q Kecil

S Besar

1. Pengendapan dalam larutan encer

1. Pengendapan dalam larutan panas

2. Penambahan Precipitate reagent: slowly & stirring

2. Mengatur keasaman pengendapan (pH)


KEMURNIAN ENDAPAN • Endapan tidak selalu murni  mengandung kontaminan (pengotor)

• Kontaminan tergantung pada: Sifat Endapan Kondisi Pengendapan

KONTAMINASI ENDAPAN KOPRESIPITASI • Kontaminan mengendap bersamaan dengan zat yang diinginkan. • Ada 3 jenis : Inklusi, Oklusi & Adsorbsi

POSTPRESIPITASI • Kontaminan mengendap setelah selesainya pengendapan zat yang diinginkan..

INKLUSI Kontaminan masuk ke dalam kisi-kisi kristal pada proses pertumbuhan endapan Terdispersi secara acak / random Ukuran / struktur hampir sama

Inklusi tidak mengurangi jumlah analit, hanya membuat massa endapan lebih besar say2as.lecture.ub.ac.id

OKLUSI kontaminan terkurung dalam rongga kosong kristal pada proses pertumbuhan endapan. 1

2

Ion teradsorbsi secara fisik di sekitarnya dengan penambahan endapan sebelum dapat dipindahkan

Larutan terperangkap dalam pertumbuhan endapan.


ADSORBSI • Terjadi pada permukaan lapisan induk endapan. • Kristal endapan  permukaan endapan  kontaminan 

CONTROLLING PARTICLE SIZE say2as.lecture.ub.ac.id

CARA MENCEGAH / MEMPERKECIL KONTAMINAN

ENDAPAN BESAR & MURNI

CARA MENCEGAH / MEMPERKECIL KONTAMINAN 1

Digestion / Pematangan

2

Pencucian

3

Pemanasan / Pengeringan

4

Reprecipitation (inklusi)

5

Pengadukan saat penambahan precipitate agent (oklusi) say2as.lecture.ub.ac.id

DIGESTION /AGING (Pematangan) Endapan dibiarkan dalam larutan induk selama beberapa jam pada waterbath.

Definisi

12 - 24 jam  suhu kamar 2 - 4 jam  60 - 70°C

Partikel kecil akan larut kembali kemudian mengendap pada permukaan yang lebih besar

Tujuan

Kristal endapan yang terbentuk akan lebih teratur dan lebih besar

Hasil

PENCUCIAN TUJUAN : Menghilangkan Kontaminan (zat pengotor dan atau larutan induk) DASAR PEMILIHAN AIR PENCUCI : Melarutkan kontaminan tetapi tidak melarutkan endapan

Mudah menguap pada temperature pemanasan

Larutan elektrolit Syarat

Dapat menyebabkn pertukaran ion  ion yang teradsorbsi akan diganti ion lain yang mudah menguap pada saat pemanasan

Pemakaian larutan pencuci: Volume sedikit & frekuensi sering

Misal  Total larutan pencuci 50 ml, menggunakannya 5 ml sebanyak 10 kali

PENYARINGAN Tujuan : Memisahkan endapan dari larutan induknya PEMILIHAN PENYARINGAN : A. Macam Endapan B. Ukuran Endapan C. Suhu Pemanasan Endapan

Kertas Saring

FILTER

Filtering Crucible

KERTAS SARING PORI

1. 2. 3. 4.

Fast (endapan > 20 mμ Medium Fast (endapan > 16 mμ) Medium (endapan > 8 mμ) Slow (endapan > 3 mμ)

JENIS

1.Whatman 2.Munktell

PENYARINGAN Cara untuk mempermudah penyaringan:

Membiarkan campuran endapan dan larutan induk selama beberapa waktu  pemisahan endapan Menuangkan bagian atas (larutan induk)  mencegah clogging. Menuangkan bagian bawah campuran (endapan).

Menambah larutan pencuci

Procedure for filtering a precipitate through a filtering crucible

PEMANASAN / PENGERINGAN ENDAPAN Menguapkan larutan induk Menguapkan larutan pencuci / elektrolit

TUJUAN:

Menghilangkan pengotor yang mudah menguap Mengubah endapan dalam bentuk yang mudah ditimbang dan rumusnya diketahui pasti

 Temperature pemanasan tergantung pada endapan yang terjadi, yaitu berdasarkan:

Kestabilan dan bentuk endapan  Contoh : AgCl dipanaskan pada suhu 120°C MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 120°C  MgNH4PO4 MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 900°C  Mg2P2O7

PENIMBANGAN Syarat endapan yang akan ditimbang: 1. Komposisi endapan harus tepat & sesuai dengan rumus kimianya. 2. Stabil Penyebab Kesalahan Penimbangan: 1. Perubahan kondisi wadah/endapan selama penimbangan. 2. Pemuaian pemuaian udara terhadap endapan dan anak timbang. dearest_as @ yahoo.com

APLIKASI GRAVIMETRI  Lactose dalam produk susu  Salkylates dalam obat-obatan  Phenolphthalein dalam laxatives  Nicotine dalam pestisida  Cholesterol dalam cereals  Benzaldehyde dalam ekstrak almond say2as.lecture.ub.ac.id

PERHITUNGAN FAKTOR GRAVIMETRI Perbandingan berat molekul zat yang ingin diketahui terhadap berat molekul zat yang ditimbang

Ar / BM zat yang dicari FG  BM zat yang ditimbang www.themegallery.com say2as.lecture.ub.ac.id

FAKTOR GRAVIMETRI No.

Zat yang dicari

Zat yang ditimbang

FG (Ar/Mr)

1.

K

KClO4

K / KClO4

2.

CaO

CaCO3

CaO / CaCO3

3.

K2 O

KClO4

K2O / 2KClO4

4.

Fe

Fe2O3

2Fe / Fe2O3

5.

Fe3O4

Fe2O4

2Fe3O4 / 3Fe2O4

6.

K

K2PtCl6

2K / K2PtCl6

7.

FeS

BaSO4

FeS / BaSO4

8.

Cr2O3

Ag2CrO4

Cr2O3 / 2Ag2CrO4 say2as.lecture.ub.ac.id

FAKTOR GRAVIMETRI Berat zat (W) yang dicari:

W zat yang dicari  W zat yang ditimbang  FG Prosentase (%) yang dicari:

% ( w / w) zat yang dicari 

W zat yang dicari ( gr ) 100% W sample ( gr )

W zat yang ditimbang % ( w / w) zat yang dicari   FG 100% W sample ( gr ) www.themegallery.com say2as.lecture.ub.ac.id

CONTOH PERHITUNGAN ANALISA GRAVIMETRI

SOAL -1Belerang dalam suatu sampel seberat 0.8423 gram diubah menjadi sulfat dan diendapkan sebagai BaSO4. Setelah disaring, dicuci dan dibakar, diperoleh 0.3148 gram endapan. Hitung persentase belerang dalam sampel yang dinyatakan dalam SO3 ! say2as.lecture.ub.ac.id

SOLUTION -1Wsampel

= 0.8423 gr

WBaSO4

= 0.3148 gr

BM SO 3 80 FG    0 .343 BM BaSO 4 233 .3

0.3148 % ( w / w) SO3   0.343 100%  12.819% 0.8423 say2as.lecture.ub.ac.id

SOAL -2Konsentrasi Arsenik dalam insektisida dapat ditentukan secara gravimetric dengan pengendapan sebagai MgNH4AsO4. Endapan dibakar dan ditimbang sebagai Mg2As2O7. Tentukan % (w/w) As2O3 dalam 1.627 gr sampel insektisida yang menghasilkan 106.5 mg Mg2As2O7 ! say2as.lecture.ub.ac.id

SOLUTION -2Wsampel

= 1.627 gr

WMgAs O

= 106.5 mgr =0.1065 gr

2

7


W zat yang ditimbang  FG 100% W sample ( gr )

BM As2O3 197.84 FG    0.637 BM Mg 2 As2O7 310.46

0.1065 % ( w / w) As2O3   0.637 100%  4.17% 1.627

SOAL -3Pada suatu sampel seberat 0.6238 gram yang mengandung klorida dilarutkan dan diendapkan. Endapan yang diperoleh adalah AgCl. Setelah endapan dicuci dan dikeringkan, berat yang diperoleh sebesar 0.3571 gram. Hitung prosentase klorida dalam sampel !

SOLUTION -3Wsampel WAgCl

= 0.6238 gr = 0.3571 gr


FG 

W zat yang ditimbang  FG 100% W sample ( gr )

Ar Cl 35.5   0.247 BM AgCl 143.5

0.3571 % ( w / w) Cl   0.247 100%  14.14% 0.6238

SOAL 4 Berapa berat sample yang mengandung 12.5% FeO harus diambil untuk analisa, jika yang diinginkan endapan Fe2O3 yang diperoleh sebesar 0.36 gram?

SOLUTION 4 WFe2O3 = 0.36 gr %(w/w)FeO = 12.5%

FG 

2  FeO 2  72   0.9 BM Fe2O3 160

W Fe2O3 % ( w / w) FeO   FG 100% W sample 0.36  12.5%   0.9 100% W sample

 W sample  2.592 gr

SOAL 5 Suatu contoh hanya terdiri dari campuran CaCO3 dan MgCO3 yang beratnya 1.0050 gr. Contoh tersebut kemudian dipanaskan hingga menjadi CaO dan MgO. Hasil penimbangan campuran CaO dan MgO adalah 0.5184 gram. Berapa % kadar Ca dan Mg dalam contoh tersebut ?

SOLUTION 5 Wsampel Wendapan Misal:

= 1.005 gr = 0.5184 gr

WCaCO3 = a gr WMgCO3 = (1.005 - a) gr

BM CaO 56 WCaO  a  a  0.56a BM CaCO3 100 BM MgO WMgO   (1.005  a) BM MgCO3

40  WMgO  (1005  a)  0.48(1005  a) 84

Wendapan  WCaO  WMgO  0.5184  0.56a  0.48(1.005  a )  0.5184  0.56a  0.4824  0.48a  0.5184  0.08a  0.4824  0.08a  0.036  a  0.45 Jadi: WCaCO3 = a = 0.45 gr WMgCO3 = (1.005-a) = 0.555 gr

0.45 40 % ( w / w) Ca   100%  17.91% 1.005 100 0.555 24 % ( w / w) Mg   100%  15.92% 1.005 84

FAKTOR GRAVIMETRI

Recommend Documents