ANALISIS PROXIMATE PROF SIMON BW
KADAR AIR • PRINSIP PENGUKURAN: • METODE OVEN BAIK OVEN KERING DAN OVEN VAKUUM: PENGURANGAN BERAT, AKIBAT PENGERINGAN. • METODE OVEN KERING: BAHAN DIKERINGKAN 110 0C sampai berat konstan. (selisih berat kering konstan dgn berat sebelumnya < 2 mg)
OVEN VAKUUM SUHU RENDAH 55 0C, TEK. 300 mm bar
JENIS BAHAN YG COCOK DIUKUR METODE • OVEN KERING: BAHAN PADAT/SEMI PADAT/BUBUK YANG MEMILIKI KADAR AIR DIATAS 12%, tipe komposisi bahan NORMAL. Seperti: buah, biji, daun, umbi dll • OVEN VAKUUM: BUAH dgn kadar pektin tinggi (pepaya, pisang, jeruk dll), daging, ikan dan produk pangan yang ulet teksturnya, seperti: dendeng. Demikian pula pangan yg tinggi kadar gula dan lemaknya: permen, ikan mas, ikan lemuru, • Pangan dgn kadar air tinggi, seperti: juice, yogurd dan sejenis TIDAK DIUKUR KADAR AIRNYA.
KADAR AIR : METODE DISTILASI LABU BIDWELL STERLING
BAHAN YG COCOK DIUKUR DGN METODE DISTILASI • PANGAN YG RENDAH KADAR AIRNYA: SPT: rempah-2, keju, permen coklat, bubuk the, bubuk kopi dll, yg memiliki kadar air dibawah 5%.
GRAIN MOISTURE METER Dipakai untuk mengukur KA biji-2 an: padi, jagung, cengkeh, kedele, dll. Tidak cocok utk menganalisa kadar air dgn lebih teliti.
PENGABUAN: MUFFLE FURNACE
KADAR ABU (Apriantono dkk, 1989) • Timbang sebanyak 3 – 5 g sampel dalam awan tersebut, kemudian letakkan dalam tanur pengabuan, bakar sampai didapat abu berwarna abu-abu, atau sampai beratnya tetap. Pengabuan dilakukan 2 tahap, pertama pada suhu 400ºC dam kedua suhu 550ºC. • Dinginkan dalam desikator kemudian timbang. • Perhitungan:
CRUCIBLE + COVER + TONG
PENGABUAN: UNTUK ANALISA KADAR MINERAL, PERSIAPAN SAMPEL DGN SISTEM BASAH ATAUPUN SISTEM KERING
PENGABUAN: SISTEM KERING
ANALISA KARBOHIDRAT • TOTAL KARBOHIDRAT = metode perhitungan (TIDAK LANGSUNG/BY DIFFERENCE) T.K. = 100 – (% K.A + % ABU + % LEMAK + % PROT)
PRINSIP ANALISA G.R. METODE SPEKTRO • PRINSIP ANALISA: KADAR GR dlm SAMPEL DITETAPKAN DGN KEMAMPUAN MEREDUKSI GR THD CuSULFAT MENJADI endapan Cuprooksida, yang teroksidasi oleh ARSENOMOLIBDAT shg larut kembali berwarna biru lebih gelap, warna ini diukur pada panjang gelombang 540 nm SBG GLUKOSA.
Penentuan gula reduksi Metode Nelson-Somogyi pada sampel •
• • • • • • • •
Disiapkan larutan sampel yang mempunyai kadar gula reduksi 2-8 mg/100 mL dengan cara sebagai berikut: Ditimbang 0,5 gr bahan, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambah aquades sampai tanda batas, lalu disaring dengan kertas saring Filtrat diambil sebanyak 1 mL, dan dimasukkan dalam tabung reaksi yang bersih Ditambah 1 mL reagen Nelson dan selanjutnya diperlakukan seperti pada penyiapan kurva standar Perhitungan kadar gula reduksi sebagai berikut: Keterangan : konsentrasi diperoleh dari perhitungan formula kurva standar % GULA REDUKSI = KONSENTRASI i X FAKOR PENGENCERAN X 100 % BERAT SAMPEL Kons. I diperoleh dari KURVA STANDART GLUKOSA.
Penyiapan kurva standard • • • • •
• • • • •
Dibuat larutan gula standard ( 10 mL glukosa anhidrat/ 100 mL) Dari larutan standard tersebut, dilakukan 6 pengenceran sehingga memperoleh larutan glukosa dengan konsentrasi 0, 2, 4, 6, 8, 10 mg/100 mL Larutan gula standard diisikan dalam tabung reaksi yang sudah dibersihkan 1 tabung diisi dengan 1 mL aquades sebagai blanko Masing-masing tabung tersebut ditambah 1 mL reagen Nelson dan dipanaskan dalam penangas air selama 20 menit Tabung diangkat dari penangas dan segera didinginkan sampai suhu tabung mencapai 250C Ditambahkan 1 mL reagen Arsenomolibdat, digojog hingga semua endapan Cu2O yang ada larut kembali Ditambah 7 mL air suling, digojog sampai homogen Diukur absorbansi masing-masing larutan pada panjang gelombang 450 nm dengan menggunakan spektrofotometer Dibuat kurva standard yang menunjukkan hubungan antara prosentase glukosa dan absorbansi
Pembuatan LARUTAN STD GLUKOSA • • • • •
LAR. STD GLUKOSA 10 mg/100 ml Rumus pengenceran V1 x M1 = V2 x M2 UTK 2 mg/100 ml V1 x 10 = 100 x 2 V1 = 200/10 = 20. ambil 20 ml dr lar std encerkan sampai 100 ml dlm labu ukur (100 ml) • Atau V1 x 10 = 5 x 2 = 1 ml, ambil dr lar std encerkan sampai 5 ml. dgn cara sama cari utk 4 mg, 6 mg, 8 mg & 10 mg/100 ml.
TOTAL GULA METODE ANTHRON. • • • •
•
•
Sampel yang berupa slury ditimbang sebanyak 2 gram lalu encerkan dengan 100 ml aquades dengan menggunakan labu ukur. Masukkan kedalam erlemeyer dan tambahkan CaCO3 1 gram, kocok hingga homogen. Panaskan kedalam water bath dengan suhu 100° C selama 30 menit Kemudian dinginkan dan saring dengan kertas saring sampai mendapatkan filtrat. Lalu ambil 1 ml filtrat, dan encerkan dengan 50 ml aquades sampai tanda, kocok hingga homogen. Filtrat ambil 1 ml, masukkan kedalam tabung reaksi dan tambahkan 5 ml antron 0,1% di dalam ruang ruang asam. Kemudian tutup tabung reaksi tersebut dan panaskan kedalam beaker glass dengan suhu suhu 100° C selama 12 menit. Dinginkan dan ukur absorbansinya dengan menggunakan forteks. Gunakan panjang gelombang 630 nm, catat berapa nilai yang tertera dalam spektofotometer.
PENETAPAN SAMPEL • TAHAP REAKSI: 1 ml SAMPEL + ml LAR. ANTHRONE, ULANGI SAMA SPT LAR. STANDART • TAHAP PERHITUNGAN: HITUNG KADAR TOTAL GULA DARI KURVA STANDAR. • DARI Y = aX + b ATAU • Dari A = a b C ( LAMBERT-BEER)
• PATI DIHIDROLISIS DGN ASAM, lalu dinetralkan dgn basa GULA YG DIHSLKAN DITETAPKAN JUMLAHNYA DGN N-S/NELSON-SOMOGYI.
Penentuan Kadar Pati (AOAC dalam Sudarmadji dkk., 1997) • • •
• • •
Timbang 2-5 g bahan padat yang telah dihaluskan ke dalam gelas piala 250 ml, tambahkan 50 ml aquades Aduk selama 1 jam, suspensi disaring dengan kertas saring Cuci dengan akuades sampai volume filtrate 250 ml. Filtrat ini mengandung karbohidrat yang larut dan dibuang. Pindahkan residu secara kuantitatif dari kertas saring ke dalam Erlenmeyer dengan pencucian 200 ml akuades. Tambahkan 20 ml HCL kurang lebih 25% (berat jenis 1,125). Tutup dengan pendingin balik dan panaskan di atas penangas air mendidih selama 2,5 jam. Dinginkan dan selanjutnya dinetralkan dengan larutan NaOH 45% dan diencerkan sampai volume 500 ml, kemudian disaring. Tentukan kadar gula yang dinyatakan sebagai glukosa dari filtrate yang diperoleh. Penentuan glukosa seperti pada penentuan gula reduksi. Berat glukosa dikalikan 0,9 merupakan berat pati.
PRINSIP KERJA • PERSIAPAN SAMPEL: PDT HLSKAN + ALKOHOL, ADUK, SARING, RESIDU CUCI DGN H20, RESIDU PINDAHKAN KUANTITATIF DLM ERLENMEYER. • TAHAP HIDROLISIS: HCL 25%, PENDINGIN BALIK, WAKTU 2,5 JAM. • TAHAP NETRALISASI: NETRALKAN NaOH 45%, • SARING, FILTRAT TENTUKAN GR SPT PD L-E, L-S ATAU N-S • % PATI = BERAT G.R. X 0.9
• PRINSIP ANALISA: • SUKROSA = (TOTAL GULA SESUDAH INVERSI – TOTAL GULA RED. ) X 0.95 • INVERSI GULA: AMBIL ml FILTRAT BEBAS Pb + AIR + HCL PEKAT, PANASKAN DIATAS WATER BATH 10 MNT, DINGINKAN, + NETRALKAN, SARING, FILTRAT PAKAI SBG SAMPEL GULA SSDH INVERSI.
PRINSIP ANALISA SERAT KASAR/CRUDE FIBRE • BHN DGN TINGGI FATS, DIEKSTRAK DULU, DIDIDIHKAN DLM LABU PENDINGIN BALIK, SARING, RESIDU CUCI DGN AIR PANAS, BOILING RESIDU DGN NaOH , SARING, CUCI DGN ALKOHOL, ETER, TIMBANG SBG TOTAL S.K.
Analisa Kadar Serat Kasar (Sudarmadji,dkk., 1997) • • • • •
• • • • • •
Sampel dikeringkan dan ditimbang sebanyak 10 gram Pindahkan bahan ke dalam erlenmeyer 600 ml dan tambahkan 3 tetes zat anti buih Tambahkan 200 ml larutan H2SO4 0.255 N mendidih lalu tutup dengan pendingin balik. Didihkan selama 30 menit dan kadang kala digojog Saring suspensi dengan kertas saring dan cuci residu dengan aquades mendidih sampai residu tidak bersifat asam lagi, uji dengan kertas lakmus Pindahkan residu pada kertas saring ke dalam erlenmeyer, cuci sisanya dengan NaOH 0.313 N mendidih sebanyak 200 ml kemudian didihkan dengan pendingin balik selama 30 menit (kadang kala digoyang) Saring larutan dengan kertas saring yang telah dipijarkan dan diketahui beratnya sambil dicuci dengan K2SO4 10% Cuci residu dengan aquades mendidih, dilanjutkan dengan 15 ml alkohol 95% Keringkan kertas saring pada suhu 110°C sampai berat konstan (1-2 jam) Dinginkan dalam desikator dan timbanglah Berat residu = berat serat kasar % kadar serat = 100%
LATIHAN SOAL ESSAI 1. 2. 3. 4. a. b. c. d.
Bila sdr memiliki sampel bubuk mrica dan daun bawang, bagaimana cara sdr menentukan kadar airnya. Tentukan prinsip kerja pengukuran GULA REDUKSI dari jenang nangka dgn metode N-S Bagaimana penentuan kadar pati dan serat kasar untuk sampel biskuit terbuat dari tepung MOCAL dan kacang tunggak Prinsip pengukuran gula reduksi metode spektrofotometri memanfaatkan: Kemampuan GR mereduksi senyawa anthron Kemampuan GR mereduksi senyawa nelson Kemampuan GR mereduksi senyawa anthron dan nelson Kemampuan GR mereduksi anthron, nelson-somogyi.
