DIY DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Download (UV-Vis). Prinsip met ode ini adalah ion aluminium direaksikan dengan eriokrom sianin R dalam larutan bufer asetat pH 6,0 terbentuk komplek...

0 downloads 632 Views 3MB Size
-

KE DAFTAR ISI ISSN 0216-3128

252

EV ALUASI

KANDUNGAN

Purwanto A., dkk

AI DALAM AIR SUNGAI

DIY DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

CODE

UV-VIS

Purwanto,A., Samin BK., Supriyanto,c. Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

ABSTRAK EVALUASI KANDUNGAN Al DALAM AIR SUNGAI CODE D.I. YOGYAKARTA DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS. Telah di/akukan evaluasi kandungan aluminium dalam air sungai Code dengan metode spektrofotometri ultra lembayung-tampak (UV-Vis). Prinsip met ode ini adalah ion aluminium direaksikan dengan eriokrom sianin R dalam larutan bufer asetat pH 6,0 terbentuk kompleks berwarna merah. Serapan maksimum kompleks AI-eriokrom sianin pada panjang gelombang (A) 536 nm. Agar diperoleh hasi/ pengujian yang valid di/akukan validasi alat dan metode dengan menentukan presisi, akurasi dan batas deteksi. Optimasi metode diperoleh bahwa waktu kestabi/an kompleks 5 -20 menit. volume pengompleks 2,0 mL. Kurva standard linier pada kisaran konsentrasi 50-250 p.p.b. Alat dan metode mempunyai presisi dan akurasi yang baik, dengan ni/ai akurasi 99,4 %; presisi 1,9; dan batas deteksi II ppb. Cuplikan air diambi/ pada musim penghujan dan musim kemarau di II titik IOkasi dari sumber mata air G. Turgo, hingga selatan kota YORYakarta. Kandungan aluminium dalam air sungai Code pada nll/sim penghujan tertinggi di titik 10kasi jembatan Tungkak adalah 209,0 .:t 2.2 p.p.b. pada musim kemarall tertinggi di titik lokasijembatan Karang Kajen adalah 8,6 .:t 0, I p.p.b. Kata kunci: aluminium, Sungai Code, Spektrofotometri UV-Vis.

ABSTRACT DETERMINATION OF ALUMINUM FROM CODE RIVER WATER AT YOGYAKARTA BY UV-VIS SPECTROPHOTOMETRY METHOD. The evaluation of aluminum in Code river water by ultra violetvisible spectrophotometry method has been carried out. Principle of this method is that aluminum ion reacts with eriochrome cyanine R in buffer acetate solution at pH 6.0, to form the red-violet colour. Complex of Al ion with eriochrome cyanine gives maximum absorbance at wave length (A) 536 nm. To obtain the valid test result, the instrumentation and analysis method validation covering the determination of precision, accuration and limit of detection should be done. The optimation of analysis were: time of stability complex, volume of complexing agent. It was found that time of stability complex is 5-20 minutes. optimum volume of 0,01 % eriochrome cyanine R is 2.0 mL. The standard curve is linier at the range concentration 10 - 250 p.p.b. Instrument and method of analysis have good precision and good accuracy with the number of accuracy is 99.4 %, precision is 1.9, and limit of detection is II p.p.b. It was found that the highest aluminum content in Code river water at rainy season is in Tungkak of209.0.:t 0.2 pp.b .. and of dry season is in Karang Kajen of 8.6.:t 0.1 pp. b.

Keyword: aluminum, Code river, lJV-Vis spectrophotometry

PENDAHULUAN

S

ungai Code melewati yang mengalir melalui kota Yogyakarta ban yak perkampungan, setiap kampung mempunyai perlakuan yang berbeda-beda terhadap sungai Code. Air sungai Code dan sungai-sungai lain di Yogyakarta, tidak lagi jemih, banyak limbah yang di buang ke sungai Code. Kepedulian warga setempat dalam menjaga kebersihan sungai juga belum tampak. Selain sumber pencemar dari limbah rumah tangga, diperkirakan adanya pencemaran dari limbah keraj inan kulit, batik, pabrik karoseri mobil dan dari rumah sakit. Peningkatan jumlah limbah yang

dibuang ke sungai berpengaruh terhadap kualitas air sungai tersebut. Air merupakan kebutuhan utama bagi makluk hidup. Air yang relatif bersih sangat didambakan oleh manusia, baik untuk keperluan hidup sehari-hari, untuk keperluan industri, sanitasi dan untuk keperluan kota. Air menjadi masalah yang perlu mendapatkan perhatian yang seksama. Akhir-akhir ini sulit untuk mendapatkan air bersih, terutama di kota-kota besar yang padat penduduknya. Menurut SK Menteri Kesehatan RI No. 418/MENKES/PER/IX/1990 syarat mutu air minum antara lain kandungan maksimum(I): AI:

Prosiding PPI - PDiPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juil 2006

-

Purwanto A., dkk.

ISSN 0216 - 3128

0,2 mglL; Mn: 0, I mglL, Cr (VI) : 0,05 mglL, Cu : ],0 mglL, Zat organik (KMn04) = 10 mglL. Metode analisis unsur ke]umit (trace element) secara spektrofotometri ultra violettampak (UV-Vis) merupakan metode analisis yang berdasarkan pada pembentukan warna yang kuat antara un sur analit dengan pereaksi yang digunakan. Dengan menggunakan pereaksi warn a menjadi lebih peka sehingga batas deteksinya menjadi rendah. Prinsip penentuan yaitu berdasarkan terbentuknya kompleks berwarna merah hingga merah muda dari reaksi kompleks antara ion aluminium dengan eriokrom sianin R dalam media larutan bufer asetat antara pH 3,8 hingga 6,5 yang mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 535 nm(2). Tujuan percobaan ini adalah mengevaluasi kadar aluminium dalam air sungai Code Yogyakarta dengan metode spektrofotometri UVVis. Diperkirakan kandungan ]ogam terlarut da]am aliran sungai merupakan unsur ke]umit (trace element) maka penentuan kandungan aluminium diperlukan pemilihan metode analisis yang peka dan mampu mendeteksi kurang dari I ppm. Untuk menaikkan kepekaan pengukuran, dengan dibuat senyawa kompleks menggunakan pereaksi warn a (dye agent) eriokrom sianin R. Agar diperoleh data pengujian yang valid pada kondisi optimum dilakukan validasi alat dan metode analisis dengan menentukan harga presisi, akurasi dan batas deteksi. Dalam laboratorium pengujian yang mengadopsi peraturan dari SNI-1917025-2000 data hasil uji dikatakan valid apabila data uji tersebut mempunyai presisi dan akurasi yang baik (3). Kesalahan da]am analisis kimia akan berakibat fatal, karena kesa]ahan analisis kimia akan menimbulkan kesalahan dalam pembahasan, perhitungan, penentuan diagnose, kesa]ahan pengambilan keputusan. Laboratorium harus memvalidasi metode tidak baku, metode yang dikembangkan, metode baku yang digunakan di luar lingkup yang dimaksudkan.(3)

TAT A KERJA Bahan

253

Peralatan Seperangkat a]at spektrometer UV-Vis, pH meter "WTW", neraca analitik digital "Mettler", kompor listrik, motor pengaduk magnit, mikro pipet ukuran 10 - ]00 ~L, dan 50-250 ~L, beker teflon ukuran 50 mL, pera]atan gelas dan alat laboratorium ]ainnya (Iabu, beker, dan pipet). Peralatan sampling air dan sedimen antara lain : GPS, pH meter, Jerigen plastik bertutup, ember plastik, gelas beker, botol semprot, akuades, gayung berskala, rol meter (meteran), pipet ukur dan propipet,. Cara

kerja

Penentuan

waktu kestabilan kompleks

Disiapkan 2 buah labu takar 10 mL, untuk larutan blangko dan larutan uji. Keda]am labu takar untuk larutan uji dimasukkan 200 ~L larutan standard AI 10 p.p.m., sehingga konsentrasi AI 200 p.p.b. Ditambahkan berturut-turut : 2,0 mL bufer asetat pH 6,0; 0,2 mL asam askorbat 0, I %, 0,2 mL H2S04 0,02 N, khusus larutan blangko ditambah 0,2 mL larutan EDTA 0,01 M. Masingmasing larutan ditambah 2 mL pereaksi eriokrom sianin 0,01 %, dan volume ditepatkan dengan akuatrides sampai tanda tera, saat penambahan stop watch dihidupkan. Diukur serapannya pada A 536 nm untuk setiap selang waktu: 2, 4, 6, 8 hingga 35 menit. Dibuat grafik an tara serapan terhadap waktu, ditentukan waktu kestabilannya. Optimasi volume pengompleks Disiapkan 10 buah labu takar ]0 mL, 5 buah untuk larutan blangko dan 5 buah untuk larutan uji, masing-masing diisi dengan 100 ilL AI(IIl) 10 p.p.m. Ditambahkan berturut-turut: 2,0 mL bufer asetat pH 6,0; 0,2 mL asam askorbat 0, I %, 0,2 mL H2S04 0,02 N, khusus untuk ]arutan blangko ditambah 0,2 mL EDT A 0,0 I M, Kemudian ditambahkan larutan pengompleks eriokrom sianin 0,0 I %, dengan variasi volume : 0,5; ],0; 1,5; 2,0 dan 2,5 mL, ditambah akuatrides sampai tanda tera dan reaksi ditunggu 5 hingga 10 men it. Diukur serapannya pada A 536 nm, untuk setiap volume pengompleks yang berbeda. Dibuat grafik antara volume eriokrom sianin terhadap serapan, ditentukan volume optimum pengompleks. Pembuatan kurva standard

Larutan standar AI konsentrasi 1000 ppm buatan Merck, standar A] 10 ppm, eriokrom sianin R (C23HIsNa309S), natrium asetat, asam asetat, asam sulfat, asam fluorida, asam askorbat buatan Merck, Standard reference materials (SRM) Soil-7 buatan IAEA, akuatrides buatan laboratorium P3TM BATAN, dan cuplikan air sungai Code Yogyakarta.

Disiapkan 6 buah labu takar ]0 mL, masingmasing diisi dengan larutan standard AI(" I) 10 p.p.m. dengan variasi volume : 0 (b]anko), 50, 100, 150, 200, 250 dan 300 ilL sehingga konsentrasi AI da]am larutan: 0; 50; 100; ]50 ; 200 ; 250 dan 300 p.p.b. Ditambahkan berturutturut 2,0 mL bufer asetat pH 6,0; 0,2 mL asam

Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006

254

ISSN 0216-3128

I

askorbat 0, %, 0,2 mL H2S04 0,02 N, khusus untuk larutan blangko ditambah 0,2 mL larutan EDT A 0,0 M. Masing-masing larutan ditambah 2,0 mL eriokrom sianin 0,01 %, dan volume ditepatkan dengan akuatrides sampai tanda tera, dan reaksi ditunggu 5 hingga 10 menit. Diukur serapannya pada 'A 534 nm, dan larutan blangko sebagai pembanding. Dibuat kurva standard antara konsentrasi terhadap serapan, dihitung persamaan regresi linier hubungan antara konsentrasi dengan serapan.

I

Purwanl0 A., flkk

tidak ada perbedaan atau pergeseran I.i antara literatur dengan percobaan. Sehingga dalam percobaan selanjutnya dilakukan pembacaan serapan pad a panjang gelombang ('A) 536 nm. Scrapan

o.:Wo

r---:

n.2~() •...•.. n.2oo

··· .... i-

0.1.50

n,I()(j n.nsu

0.000

Sampling air sungai Pengambilan cuplikan (sampling) air dan sedimen dilakukan di sebelas titik lokasi mulai dari sumber mata air yaitu di Gunung Turgo, ke selatan memasuki kota Yogyakarta, hingga selatan kota Yogyakarta yaitu di daerah Wonokromo. Pad a setiap lokasi pengambilan cuplikan diukur letak lokasi (derajad Bujur Timur dan Lintang Selatan) menggunakan GPS V, suhu dan pH. Air sungai diambil di 2 tepi dan di tengah masing-masing ± 4 liter, sedimen diambil ± 1 kg. Cuplikan air setelah diukur pH nya, ditambahkan pengawet HN03 pekat mL tiap liter contoh.

I

Penentuan Al dalam cuplikan lokasi sampling cuplikan air sungai Dari diambil 2 liter dimasukkan ke dalam gelas beker, dipanaskan pada suhu ± 90°C, dipekatkan hingga volume 50 mL (pemekatan 40 kali). Disiapkan sejumlah labu takar 10 mL, masing-masing diisi dengan sejumlah volume tertentu cuplikan hasil pemekatan. Ditambah 2,0 mL bufer asetat pH 6,0 ; 2,0 mL asam askorbat 0, %, dan 0,2 mL larutan H2S04 0,02 N. Kemudian ditambahkan 2,0 mL pereaksi eriokrom sianin 0,01 %, ditambah akuatrides sampai tanda batas dan reaksi ditunggu 5 -] 0 menit. Larutan blanko dibuat dengan penambahan 0,2 mL larutan EDT A 0,0 M. Diukur serapannya pada 'A 536 nm dan larutan blangko sebagai pembanding. Dihitung konsentrasi aluminium dalam cuplikan menggunakan persamaan regresi linier dari kurva standard.

II

I

I

HASIL DAN PEMBAHASAN Panjang sian in

gelombang

('A)

kompleks

Al-eriokrom

Serapan kompleks ion aluminium dengan eriokrom sianin dalam larutan bufer asetat pH 6,0 di scan dari panjang gelombang ('A) 190 nm hingga 800 nm. Dari spektra serapan terhadap panjang gelombang diperolch bahwa scrapan maksimum terjadi pada panjang gelombang 536 nm. Dari pengamatan panjang gelombang diperoleh bahwa

..0.050 ..(J.lOn

3011

350

4()()

450

500

550

Panjang gelombang

wn

(.50

7011

no

~HU

( nm )

Gambar J. Spektra larutan Al bufer asetat pH 6,0

100 ppb

Waktu kestabilan kompleks AI-eriokrom

da/am

sianin

Pengamatan waktu kestabilan kompleks dilakukan terhadap AI 200 p.p.b. dalam bufer asetat pH 6,0 ; volume pengompleks eriokrom sian in 0,0 % adalah 2,0 mL. Serapan kompleks dicatat pada panjang gelombang ('A) 534 nm untuk setiap selang waktu tertentu. Waktu pengamatan serapan dari men it kedua sampai 30 men it dari saat direaksikan. Kurva antara waktu reaksi (men it) terhadap serapan disajikan pada Gambar 2 berikut :

I

0.365 • 0.360

c'" @"

0.355

'n-e'.

, it

'e'•. i ..• -•.i

i -•.i •'•.•

it

0.350


en 0.345

0.335 0340

•••••••••••••••••• t1----------------. --.. -j

2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30

----+

Waktu (menit)

Gambar 2. Serapan Al 200 p.p.b. diamat; pada 536 nm denga" waktu 2-30 me"it.

A

Penentuan waktu kestabilan kompleks dengan tujuan untuk mengetahui berapa lama kompleks itu terbentuk dan berapa lama waktu kestabilannya. Waktu kestabilan ini berpengaruh terhadap kedapat-ulangan (reproducible), bila waktu kestabilannya lama maka kedapatulangannya makin baik. Dari Gambar 2 terlihat bahwa kompleks antara aluminium dengan eriokrom sianin dengan volume pengompJeks 2,0 mL, diperoleh waktu kestabilan dari menit ke 4 hingga 30 menit. Keasaman (pH) larlltan bcrpcngaruh terhadap waktu kcstabilan kompleks, daJam larutan asam misalnya pada pH 3,8 diperoleh hasil dengan kedapat-lIlangan yang kurang baik

Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006

ISSN 0216 - 3128

Punvallto A., dkk.

dibandingkan pada pH 5,5. Keberadaan aluminium dalam air alam dikontrol oleh pH, pada pH di atas netral yang dominan adalah bentuk hidroksida terlarut dari AI(OH)4-, sedangkan kation AI+J dominan dalam suasana asam (2).

Variasi volume pengompleks 0,01 %

eriokrom

sianin R

Variasi volume pengompleks terhadap larutan AI(III) 100 p.p.b., dengan variasi penambahan volume eriokrom sianin dari 0,5 hingga 2,5 mL, dan serapan dicatat untuk setiap variasi volume pada panjang gelombang 534 nm. Kurva volume pengompleks (mL) terhadap serapan ditunjukkan pada Gambar 3. 0.J50

Serapan

O.JOO

~

.

~

.

0.250 0.200 0.150 0.100 0.050 0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

Vol. Eriokrom sianin (mL)

Gambar 3. Variasi volume pengompleks eriokrom sianin 0,01 % Reaksi kompleks antara AI+J dengan eriokrom sianin R terbentuk antara satu mol ion X = 32,1157 AI+J dengan tigaBlanko mol ligand, dengan persamaan (Y) 463 reaksi sebagai berikut(4)n:572=7

I

255

Reference Material Soil-7 adalah : 46,733 ± 1,917 mg/g, sedangkan kadar AI dalam sertifikat adalah 47 mg/g, atau dalam kisaran konsentrasi 44 - 51 mg/g(7) Jadi hasil analisis masuk kisaran konsentrasi yang tertera dalam sertifikat. Metode dengan nilai bias, presisi, persen RSO, dan persen o lebih kecil serta nilai akurasi (persen recovery) dekat dengan 100% dikatakan lebih efektif, Bias, presisi, persen RSO, dan persen 0 menunjukkan besamya deviasi hasil validasi dengan nilai sesungguhnya. Hasil validasi dengan Soil-7 diperoleh akurasi (persen recovery) 99,4 %, dan presisi 1,94. Penentuan

batas deteksi

Penentuan

batas

deteksi

alat

dilakukan

dengan rilengukur serapan 7 buah lamtan blanko pada A. 534 nm, dihitung konsentrasi AI dengan menggunakan persamaan regresi dari kurva standar. Oihitung standar deviasi dari tujuh pengukuran, batas deteksi alat ( Instrument Detection Limit, IDL) adalah tiga kali standar deviasi(8). Penentuan batas deteksi metode (MOL) dilakukan dengan mengukur serapan 7 buah larutan AI spike pada A. 534 nm, dihitung konsentrasi AI., dihitung standar deviasi. Batas deteksi metode (Methods Detection Limit, MOL) adalah 3,14 kali standar deviasi. Serapan lam tan blanko ditunjukkan pad a tabel I, dan serapan lamtan AI spike ditunjukkan pada tabel 2. Tabel t.Serapan blanko, untuk menghitung IDL dan standar - deviasi (Xi- X )2 4,3805 12,8266 2,6631 1,9732 0,024549,8293 0,02110 0,01241 0,01208 0,01642 0,03064 0,02318 4,2323 8,2841 9,2184 6,1818 22,6174 11,7868 0,2213 4,0628 L2,5695 = 56.1512 [AI1(Xd ]*, ppb Serapan

Al J+ + 3C2JHIsNaJ09S -+ [AI(C2JHI5NaJ09S)J] J+ Pad a penambahan volume pengompleks 0,5 dan 1,0 mL serapannya belum maksimal masih menunjukkan kenaikan. Hal ini disebabkan jumlah ligand yang ditambahkan belum cukup untuk membentuk kompleks, reaksi belum sempuma sehingga serapannya keci\. Oari Gambar 3 diperoleh bahwa dengan volume pengompleks 1,5 hingga 2,0 mL memberikan serapan yang besar. Sehingga pada percobaan selanjutnya pembuatan kurva standard dan analisis cuplikan digunakan volume pengompleks 2,0 mL.

Penentuan

presisi dan akurasi

Akurasi dan presisi metode analisis ditentukan menggunakan standard pembanding Soil-7, Oari percobaan dengan 6 kali pengulangan diperoleh bahwa kadar AI rerata dalam Standard

[AI]* dihitung dengan pers. Y = 0,00223 X 0,00266 r = 0,999 Sd =3,0592 IDL adalah 3 kali standar deviasi = 9,1775 Hasil penentuan batas deteksi metode (MOL) diperoleh 10,9 ppb. Berdasarkan harga

Prosiding PPI • PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006

256

ISSN 0216 - 3128

!!!!!!!!!

akurasi dan presisi dapat dikatakan bahwa metoda Spektrofotometri UV-Vis untuk uji aluminium dalam air mempunyai validitas yang cukup baik.

Tabel 2. Sera pan AI spike untuk MDL dan standar deviasi

- -

X = 21,4329

X

koefisicn korelasi

(r)

=

Analisis cuplikan air Cuplikan air sungai Code 2 liter dipanaskan pada suhu ± 90 °c, dipekatkan 40 kali. Hasil pemekatan dipipet volume tertentu untuk dianalisis. Dihitung kadar aluminium dalam cuplikan dengan persamaan regresi linier dari kurva standar. Dengan memperhatikan faktor pemekatan dan pengenceran, hasil analisis ditunjukkan pada Tabel 3 dan Tabel 4 pada lampiran.

menghitung ( Xi -

0,04765 0,04482 0,06010 25,8030 18,9392 0,04117 0,04515 0,06088 0,05283 1,4944 19,0978 6,2186 17,2996 17,0842 [AI]* 19,0874 (Xi) 5,5013 26,1534 22,2829 22,5373 1,2197 .20,2104 L = 72,899 Serapan

Y = 0,0036 X - 0,0010, 0,9974

Purwanto A., dkk

)2

KESIMPULAN

[AI]* dihitung dengan persamaan: Y = 0,00223 X - 0,00266 r = 0,999 Sd = 3,4857 Limit deteksi metode (MOL) = 3,14 X Sd = 10,945 Linieritas

konsentrasi

terhadap

DAFT AR PUST AKA

serapan

Kurva standar aluminium dibuat dengan kisaran konsentrasi 50 - 250 p.p.b. Serapan diamati pada panjang gelombang 534 nm untuk setiap variasi konsentrasi aluminium, kurva standar ditunjukkan pad a Gambar 4.

1.000

Kandungan aluminium dalam air sungai Code yang diambil pada musim penghujan tertinggi adalah 209 ± 2 ppb, sedangkan di sumber mata air Gunung Turgo adalah 1,6 ± 0,4 ppb. Kandungan aluminium dalam air sungai Code yang diambil pada musim kemarau tertinggi adalah 8,6 ± 0, I ppb, sedangkan di sumber mata air Gunung Turgo tidak terdeteksi. Kandungan aluminium tersebut belum melebihi ambang batas yang diijinkan.

r----

I.

W ARDHANA, W.A., Dampak Pencemaran Lingkungan, Edisi pertama, Penerbit Andi Offset, Yogyakarta, (1995). Hal. 293.

2.

SANDELL, E.B., Colorimetric Determination of Trace of Metals, Third edition, Reversed and Enlarged, Interscience Publishers, Inc" New York (1959), p. 238-240.

3.

ANONIM; Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi, SN1 19-17025-2000, Badan Standardisasi Nasional, Jakarta (2000).

4.

SANDEL, E.B. and ONISHI, H., Photometric Determination of Trace of Metals General

Serapan

0.887

0.800

............................................................................. --..",-c.<~.

0.600

.... r...~.. ~~

Y = 0,0036 X - 0,001

0.400 0.200 0.000 .{)200 r a

~/

~~!.~

,,--::<.~

0.57.3.

"'"

"",/"""

;;;.~~ /~

.

Aspects, Fourth edition, Part I, Jhon Willey and Sons Publishers, Inc., New York (1978) .

.:::::::

I

,

50

100

150

200

250

5.

SHULL, K,E. and GUTHAN, G.R., Method for Determination of Aluminum in Water. APHA Standard Methods,18lh Edition (1992), http:/www.chemetrics.com /a nalytes/alu m in um,h tm I

6.

ANON 1M, Standard Method for The Examination of Water and Waste Water, APHA Standard Methods, 181h Edition (1992).

Konsentrasl AI (ppb)

Gambar 4. Kurva standar A/(III) konsentrasi 50250 p.p.b. serapan diamat; pada panjang gelombang 534 nm Dari kurva standar diperoleh hubungan linier antara konsentrasi lawan serapan dengan persamaan garis:

Prosldlrtg PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006

ISSN 0216 - 3128

Purwanto A., dkk. 7.

ANONIM, International Atomic Energy Agency, Certificate Reference Materials IAEA/Soil 7, Vienna, Austria (1984).

8.

http://www.wcaslab.com/tech/detlim.htm

9.

http://en.wikipedia.orglwiki/accuracv cition

Purwanto

Tujuan penelitian ini berkailan dengan hipotesa, sehubungan dengan meningkatnya indus/ri dan /eknologi apakah ada kenaikan logam-Iogam B-3 dan anorganik lainnya. Dari hasil ana/isis diperoleh bahwa kadar AI di hulu sungai sangat kecil, setelah memasuki dan melewati perkotaan kadarnya naik, dan di hilir sungai menurun lagi.

o

Metoda ana/isis menggunakan Spektrofotometri UV-Vis mempunyai keuntungan yailu operasional alatnya sederhana, mudah pengerjaannya namun kelemahannya tidak dapat mengana/isis multi unsur seperti AAS, AAN. Sehingga metode ini kurang ekonomis dihanding metode AAS dan

and pre

Triyono Mohon dijelaskan dampak dari kandungan AI yang berlebihan di lingkungan di kali code, terutama terhadap manusia ?

AAN.

Supriyanto o

Purwanto o

A.

o

TANYAJAWAB

o

257

C.

Apakah metode penentuan AI dalam air sungai Code sudah dilakukan validasi metode ?

A.

Logam Aluminium tidak bersifat racun dan tidak berbahaya seperti logam : Hg, Cr(V/), Pb, Cd, akan tetapi sesuai dengan per.\}'aratan kualitas air minum menurut peraturan MENKES R/ No. 4/6/MENKES/IX/1990 kadar maksimum yang diperbolehkan 0,2 mg/L. Bila kandungan AI di lingkungan kali Code tinggi, secara tidak langsung akan berpengaruh terhadap kesehatan manusia.

Riil Isaris o

Apakah tujuan penelitian ini berkaitan dengan suatu hipotesa atau ada market demand?

o

Bagaimana analisis ekonomi metoda ini dibandingkan metoda kimia lain, apakah cukup kompetitif?

Purwanto

A.

o

Metode ana/isis AI dalam air secara Spektrofotometri UV-Vis mengacu dari Standard Method 35lJO-AI B, di/akukan optimasi metode. Pada kondisi optimum dilakukan va/idasi alat dan metode dengan merientukan presisi, akurasi dan batas deteksi.

o

Presisi suatu metode diuji dengan beberapa kali pengulangan ana/isis bila variasi hasilnya kecil, maka kecermatan pengukurannya tinggi. Akurasi (persen recovery) ditentukan dengan menganalisis bahan pembanding bersertifikat (CRM) yang diketahui dengan pasti kadar unsur yang terean/um dalam sertifikat (/rue value). Penentuan batas deteksi alat dan metode bisa dihaca di makalah.

Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan· BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006

258

ISSN 0216-3128

LAMPIRAN Tabel3. Hasil analisis cuplikan air sungai Code musim penghujan 5195,9666 20 40 253,086 KxP'encer 2regresi P'enceran -21,485 Kon/P'kat 0,23602 2123,4282 2117,7676 2142,8360 127,3609 789\ 7838,6637 5094,4378 61,3691 416,9942 52,9442 53,5709 0,25 53,200 0,335 124,067 0,436 0,263 0,329 0,369 195,967 2,890 197,299 127,361 1,153 7,671 53.571 52,944 -4,2970 0,07336 9,0436 1,566 1,690 0,31294 0,36719 0,89293 0,74469 0,95795 0,92926 0,24663 0,57729 210,4977 64,4430 259,9254 260,8361 210,0867 4915,4548 164,9635 1917,0235 1916,8553 197,2986 7930,4913 198,2623 4878,1667 122,8864 6598,5417 6730,4428 168,2611 295,4832 76,4778 95,8512 80,6500 97,1345 95,8428 53,0857 -40,0347 59,0966 306,8455 5227,7055 322,2148 83,3988 5198,5081 5216,7215 8256,9196 8403,4664 8419,9092 0,25 0,5 7,705 10,022 130,358 48,138 209,003 0,25 210,498 210,087 0,372 -0,537 -1,001 48,567 4,403 10,425 129,963 47,921 198,262 121,954 122,886 164,964 168,261 173,684 10,081 2,243 9,560 8,055 7,387 (kali) 206,4230 261,3853 121,9542 1942,6903 6947,3429 173,6836 403,2502 382,3889 -8,0069 197,176 168,969 0,25 0,5 206,423 130,693 130,418 47,926 Lokasi-0,00293 -39,2921 45,2178 75,1437 15,0287 67,5922 13,5184 -7,8584 0,389 -0,840 -0,982 1,130 1,879 (A) (mL) [AI] +2,9453 Sd(ppb) (p.p.b.) (p.p.b.) Rerata (p.p.b.) Dipipet Serapan J

0,88864 0,55322 0,24879 0,37177

Proslding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006

Purwanto A., dkk

ISSN 0216 - 3128

Purwanto A., dkk.

259

Tabel 4. Hasil analisis cuplikan air sungai Code musim kemarau

-- 442rewesi 5(All 4422Sd Kon/P'kat 1,221 P'enceran Serapan 4 0,07552 0,31 1,399 0,06\86 0,23875 2,5 21,629\ 1,287 85,9427 206,5555 82,6222 214,8568 5,376 223,6752 19,5396 48,8489 0,09 0,21 54,0728 \,352 5,371 5,592 5,\64 -0,01518 43,2716 0,\9\ \08,1791 0,40 0,18 7,6356 2,704 8,584 348,4028 340,73\4 \33,9958 0,183 0,\1 7,4079 3,441 3,350 8,518 -0,01526 89,4701 Lokasi-0,00612 23,7497 26,3392 1,565 0,11 65,8480 59,3742 1,484 1,646 0,02924 22,3870 13,4580 1,042 33,6450 55,9676 0,841 -0,01527 14,1831 35,4578 0,886 0,01332 0,290 19,7032 7,8813 0,493 (kali) 3,0542 0, 0,38866 \4799 \39,3611 136,2926 55,0556 53,5983 3,165 \37,6389 2,9632 8,710 136,3941 340,9853 8,525 Rerata(ppb) KxP'encer (p,p,b,) (p,p,b,) (p,p,b,) Dipipet + (mL) (A)

-0,01508 0,05580 0,24838 -0,00046 0,37990

,

KE DAFTAR ISI

Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006