PENGARUH VARIASI WAKTU DAN UKURAN

Download Daun jeruk purut berpotensi sebagai penghasil minyak atsiri. Salah satu metode untuk mendapatkan minyak atsiri yaitu menggunakan destilasi ...
1 downloads 594 Views 341KB Size
Download PDF
Love PNG Images
JKK, tahun 2013, volume 2 (2), halaman 74-77

ISSN 2303-1077

PENGARUH VARIASI WAKTU DAN UKURAN SAMPEL TERHADAP KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI DAUN JERUK PURUT(Citrus hystrix DC.) Dewi Mayasari1*, Afghani Jayuska1, M. Agus Wibowo1

1

Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura, Jl. Prof. Dr. H. Hadari Nawawi, Pontianak email : [email protected]

ABSTRAK Daun jeruk purut berpotensi sebagai penghasil minyak atsiri. Salah satu metode untuk mendapatkan minyak atsiri yaitu menggunakan destilasi uap. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui pengaruh variasi waktu dan ukuran sampel terhadap komponen senyawa minyak atsiri terkandung dalam daun jeruk purut asal Terentang dengan menggunakan metode detilasi uap. Ukuran sampel daun jeruk purut segar dalam keadaan utuh dan rajang, kemudian didestilasi selama 4 dan 8 jam dengan menggunakan metode destilasi uap. Randemen minyak atsiri daun jeruk purut yang tertinggi yaitu pada daun utuh selama 4 jam sebesar 0,88095%. Hasil uji statistik dengan ANAVA satu jalan dengan tingkat signifikan 0,05 dan dilanjutkan uji BNT (Beda Nyata Terkecil) diperoleh daun utuh 4 jam berbeda nyata terhadap daun utuh 8 jam, daun rajang 4 jam dan daun rajang 8 jam. Hasil dari analisis GC-MS menunjukkan kandungan senyawa pada daun utuh 4 jam yaitu sitronelal 39,65%, β-sitronelol 3,72%, isopulegol 3,47% dan geranil asetat 3,38%. Kata kunci : Citrus hystrix, sitronelal, minyak atsiri, destilasi uap PENDAHULUAN Menurut Munawaroh dan Handayani (2010) kandungan senyawa kimia yang utama dari minyak daun jeruk purut adalah senyawa sitronelal 81,49 %. Adapun beberapa komposisi lainnya yang dihasilkan dari identifikasi dan karakterisasi yaitu meliputi sitronelal, linalool, sitronelil-asetat, sitronelol, geraniol. (Haiyee and Winitkitcharoen, 2012). Beberapa penelitian tentang isolasi minyak atsiri dari daun jeruk purut dengan metode destilasi yang telah dilakukan Hidayat (1999) menggunakan metode destilasi air dengan waktu selama 6 jam dan sampel daun jeruk purut daerah Ponorogo dan Madiun menghasilkan 4 senyawa utama salah satunya sitronelal 84,202 %. Loh et al. (2011) menggunakan daun jeruk purut yang berasal dari Selangor dengan metode destilasi uap selama 8 jam, menghasilkan komponen utamanya -sitronelal 66,85% dan senyawa lainnya -sitronelol, linalool, dan sitronelol. Sriuskh et al. (2012) menggunakan daun jeruk purut berasal dari Thailand dan China menggunakan metode destilasi uap dengan waktu 4 jam menghasilkan komponen utamanya sitronelal 80,04%. Berdasarkan beberapa pustaka belum pernah dilakukan penelitian tentang penggunaan variasi waktu dan variasi ukuran sampel daun jeruk purut yang berasal dari Terentang. Maka perlu dilakukan isolasi minyak

Indonesia memiliki keragaman flora yang banyak tumbuh di hutan hujan tropis. Salah satu tanaman yang banyak dijumpai di beberapa wilayah Indonesia adalah tanaman yang termasuk dalam famili Rutaceae. Rutaceae merupakan salah satu famili tanaman genus Citrus. Tanaman genus Citrus merupakan salah satu tanaman penghasil minyak atsiri (Astarini dkk., 2009).

Gambar 1. Daun jeruk purut

Salah satu kelompok tanaman genus Citrus adalah Citrus hystrix (jeruk purut). Tanaman ini berpotensi sebagai penghasil minyak atsiri yang mempunyai nama dagang kaffir lime oil. Minyak atsiri yang berasal dari daun jeruk purut disebut combava petitgrain oil. Penggunaan daun jeruk purut telah dikenal oleh masyarakat sejak dahulu sebagai obat tradisional dan juga untuk penyedap masakan (Copriady dkk., 2005). 74

JKK, tahun 2013, volume 2 (2), halaman 74-77

ISSN 2303-1077

atsiri daun jeruk purut dengan metode destilasi uap menggunakan variasi waktu dan ukuran sampel.

berumur tua atau daun yang berwarna hijau tua. Sampel daun yang tua memiliki kandungan minyak atsirinya lebih banyak daripada bahan yang muda serta mengandung kadar air yang rendah. Menurut Wahyuningsih dan Murdiyanti (2010) bahwa randemen daun jeruk purut yang basah 0,6933% lebih tinggi dari pada daun jeruk purut yang kering 0,6066%. Pada penelitian ini dilakukan dua variasi ukuran sampel daun yaitu daun utuh dan daun rajang. Proses pengecilan ukuran ini bertujuan agar kelenjar minyak dapat terbuka sebanyak mungkin sehingga pada proses destilasi dapat dengan mudah melewati jaringan tanaman dan mendesak minyak atsiri kepermukaan.

METODOLOGI PENELITIAN Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan antara lain seperangkat alat destilasi uap, spektrometer GC-MS Shimadzu QP 2010. Bahan-bahan yang digunakan adalah Na2SO4 anhidrat dan daun jeruk purut. Sampel daun jeruk purut yang digunakan dari Desa Sungai Radak Kecamatan Terentang Kabupaten Kubu Raya Kalimantan Barat yang telah dideterminasi di Herbarium Bogoriense Puslit Biologi LIPI Cibinong.

Massa jenis dan randemen minyak atsiri daun jeruk purut dengan destilasi uap Hasil destilasi uap minyak atsiri daun jeruk purut dengan menggunakan variasi waktu 4 jam dan 8 jam terlihat perbedaannya. Begitu juga pada variasi ukuran sampel pada daun utuh dan daun dirajang. Dari ketiga pengulangan tersebut dapat diketahui komposisinya yaitu massa jenis (gr/mL) dan persen randemen minyak atsiri daun jeruk purut.

Prosedur Kerja Preparasi sampel Sebanyak 1 kg daun jeruk purut disiapkan dalam keadaan segar kemudian dibersihkan, selanjutnya daun jeruk purut dibiarkan utuh dan langsung didestilasi selama 4 jam. Kemudian disiapkan lagi sebanyak 1 kg daun jeruk purut untuk didestilasi selama 8 jam. Preparasi dilakukan kembali dengan waktu yang sama tetapi perlakuan yang berbeda yaitu daun dirajang. Preparasi ini dilakukan pengulangan sebanyak 3 kali.

Tabel 1. Massa jenis rata-rata minyak atsiri daun jeruk purut

Perlakuan Daun utuh 4 jam Daun utuh 8 jam Daun rajang 4 jam Daun rajang 8 jam

Isolasi minyak atsiri dengan destilasi uap Penelitian ini menggunakan variasi perlakuan daun utuh dan daun rajang dalam keadaan segar. Sampel daun sebanyak 1 kg dimasukkan ke dalam ketel sampel. Kemudian ketel yang berisi air tersebut dipanaskan sampai suhu 100oC dan dibiarkan mendidih. Setelah terdapat uap air panas kemudian dialirkan melalui kondensor sehingga didapatkan destilat. Proses destilasi ini berlangsung selama 4 jam. Kemudian dengan cara yang sama dilakukan kembali destilasi dengan waktu selama 8 jam. Setelah destilat diperoleh, kemudian ditambahkan dengan Na2SO4 anhidrat untuk mendapatkan minyak atsiri. minyak atsiri yang diperoleh dihitung persen randemen dan massa jenis kemudian dianalisis dengan menggunakan alat GC-MS.

Massa jenis (gr/mL) 0,850 0,847 0,838 0,847

Dari hasil penelitian terlihat pada Tabel 1, perlakuan daun utuh 4 jam sebesar 0,850 gr/mL merupakan rentang dari massa jenis senyawa sitronelal yaitu 0,848 – 0,856 gr/mL (O’neil et al, 2001). Sehingga dapat dibuktikan bahwa kadar senyawa sitronelal banyak terdapat didalamnya. Sedangkan pada perlakuan lainnya dibawah dari rentang massa jenis senyawa sitronelal. Kadar senyawa sitronelal yang tinggi dapat terlihat pada Gambar 2 dan Tabel 3. Tabel 2. Randemen hasil isolasi minyak atsiri yang dinotasikan

Perlakuan Daun utuh 4 jam Daun utuh 8 jam Daun rajang 4 jam Daun rajang 8 jam

HASIL DAN PEMBAHASAN Preparasi sampel Sampel daun jeruk purut yang digunakan dalam keadaan segar. Hasil determinasi menunjukkan bahwa daun jeruk purut termasuk dalam spesies Citrus hystrix DC. dari suku Rutaceae. Sampel daun yang digunakan

*) tingkat signifikan α=0,05

75

Randemen* 0,880950 ± 0,1489547a 0,654820 ± 0,0220348a,b 0,600750 ± 0,1878337b 0,553067 ± 0,0431561b

JKK, tahun 2013, volume 2 (2), halaman 74-77

ISSN 2303-1077

Tabel 2 menunjukkan nilai rerata dari daun utuh 4 jam yang tertinggi. Perlakuan daun utuh 4 jam tidak berbeda nyata terhadap daun utuh 8 jam dengan nilai signifikan 0,053 (p>0,05). Daun utuh 4 jam berbeda nyata dengan daun rajang 4 jam dengan nilai signifikan 0,023 (p<0,05). Daun utuh 4 jam berbeda nyata dengan daun rajang 8 jam dengan nilai signifikan 0,011 (p<0,05). Dari hasil penelitian didukung dengan hasil penelitian Imron (2008) menunjukkan bahwa ukuran perajangan berpengaruh terhadap randemen minyak atsiri. Randemen yang dihasilkan pada penyulingan daun segar pada ukuran rajangan 1 mm, 3 mm, 6 mm, 9 mm, 12 mm, 15 mm dan tanpa rajangan berturut-turut adalah 0,608%, 0,620%, 0,730%, 0,825%, 0,925%, 0,964%, 0,803%. Hasil data randemen minyak atsiri di uji dengan pengujian statistik menggunakan program SPSS 17. Uji One Way Anova menunjukkan bahwa nilai F=4,225 dan nilai p=0,046, dilanjutkan dengan menggunakan Post Hoc Test dengan pilihan uji beda nyata terkecil (BNT) atau LSD (Least Significant Difference) dengan taraf kecercayaan 0,05. Diperoleh hasil daun utuh 4 jam berberda nyata terhadap daun utuh 8 jam, daun rajang 4 jam dan daun rajang 8 jam. Perbedaan randemen yang diperoleh dari hasil destilasi pada Tabel 2 diduga akibat adanya jeda waktu pada saat sampel dirajang terlebih dahulu dibandingkan terhadap sampel yang daun utuh langsung dilakukan destilasi, sehingga menyebabkan menguapnya komposisi senyawa atau komponen yang terdapat pada minyak atsiri. Oleh sebab itu komposisi daun utuh pada destilasi selama 4 jam lebih banyak hasilnya.

senyawa sitronelal terdapat pada waktu retensi 10,292 menit dengan luas area 39,65%. Kadar sitronelal yang diperoleh berbeda dengan literarur sebelumnya. Hal tersebut dikarenakan faktor perbedaan lokasi atau tempat penanaman sampel daun jeruk purut yang berpengaruh terhadap komposisinya. Jumlah komponen senyawa yang diperoleh terdapat juga senyawa mayor yang mempunyai luas area yang besar. Senyawa mayor yang terdapat pada masing-masing perlakuan dapat dilihat pada Tabel 3. Spektra massa dari fragmen kromatogram dengan waktu retensi 10,292 menit mempunyai berat molekul (BM) 154. Spektra target bersesuaian dengan spektra massa standar sitronelal dengan mempunyai kemiripan senyawa 97% sesuai library WILEY7.LIB yang terlihat pada Gambar 3.

Gambar 3. Spektra massa senyawa target pada waktu retensi 10,310 H +

C

O

H C

H

O

H

H

+

*1

CH

O

HC

H

O+ H

m/z = 154

-H2O

+

+

HC

CH

CH+

+ CH3

m/z = 121

m/z = 95

1

+ CH

m/z = 136

+

Analisis kandungan minyak atsiri dengan GC-MS Data hasil analisis dengan GC-MS yang berupa kromatogram dan spektra massa pada daun utuh 4 jam dapat dilihat pada Gambar 2 dan Gambar 3.

+

+ HC

CH

m/z = 69 m/z = 111 2 + +

+

m/z = 69 m/z = 55

Gambar 4. Fragmentasi senyawa sitronelal Ket : *1 = penataan ulang Mc. Lafferty

Spektra massa pada Gambar 3 terlihat ion molekuler induk (M+) dengan m/z = 154 sangat kecil (tidak stabil), berarti senyawa sitronelal mudah mengalami fragmentasi, yaitu dengan kehilangan ion H2O. Kemudian terbentuk ion fragmen dengan m/z=136 yang kehilangan C2H2

Gambar 2. Kromatogram gas minyak atsiri daun jeruk purut utuh 4 jam

Dari kromatogram pada Gambar 2 terlihat bahwa senyawa minyak atsiri daun jeruk purut hasil dari GC pada daun utuh 4 jam terdapat 76

JKK, tahun 2013, volume 2 (2), halaman 74-77

ISSN 2303-1077

sehingga menjadi m/z=111 dan juga kehilangan ion CH3 sehingga menjadi m/z=121. Pada m/z=95 telah kehilangan ion C2H2 dan m/z=69 kehilangan ion C2H2. Adapun mekanisme fragmentasi lengkap ditunjukkan pada Gambar 4 (Handayani dkk., 2004). Pada Tabel 3 menunjukkan perlakuan daun utuh 4 jam menghasilkan 10 komponen mayor pada destilat hasil. Kesepuluh senyawa tersebut adalah sitronelal, isopulegol, β-sitronelol, geranil asetat, neril asetat, sitronelil asetat, kariofilen, nerolidol, dietil karbitol, fitol. Dari Tabel tersebut adanya perbedaan perlakuan terhadap komposisi dari kesepuluh komponen senyawa tersebut.

Haiyee, Z. A. and Winitkitcharoen, C., 2012, Extraction of Volatile Oil from Kaffir Lime Leaves (Citrus hystrix) Using Pressurised Liquid Extraction, International Journal of Food, Nutrition and Public Health., 5:201210. Handayani, D.S.; Anwar, C. dan Respati, 2004, Reaksi Siklisasi Sitronelal dengan Katalis Polieugenol Sulfonat Tanpa Media dan dengan Media Bensena, Alchemy., 3(1):50-58. Hidayat, F. K., 1999, Ekstraksi Minyak Atsiri dari Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C.) pada skala Pilot-Plant, Institut Pertanian Bogor, Fakultas Teknologi Pertanian, Bogor, (Skripsi). Imron, M., 2008, Pengaruh Ukuran Perajangan Bahan Baku Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix DC.) terhadap Randemen Minyak Atsiri pada Proses Pemisahan dengan Water and Steam Distilator, Universitas Gadjah Mada, Sekolah Pasca Sarjana, Program Studi Magister Sistem Teknik, Yogyakarta, (Tesis). Loh, F. S.; Awang, R. M.; Omar, D. and Rahmani, M., 2011, Insecticidal Properties of Citrus hystrix DC. leaves Essential oil against Spodoptera litura fabricius, J.Med. Plant. Res., 5(16):3739-3744. Munawaroh, S. dan Handayani, P. A., 2010, Ekstraksi Minyak Daun jeruk Purut (Citrus hystrix DC.) Dengan Pelarut Etanol dan NHeksana, Jurnal Kompetensi Teknik., 2:73-78. O’neil, M.J.; Ann, S. and Patrida, E.H., 2001, The Merck Index : an Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals, Edisi Ketiga, Penerjemah : Susan Budavari, MERCK CO., Inc, New Jersey. Sriuskh, V.; Tribuddharatb, C.; Nukoolkarnc , V.; Bunyapraphatsarac, N.; Chokephaibulkitd, K.; Phoomniyomb, S.; Chuanphungb, S. and Srifuengfung, S., 2012, Antibacterial Activity of Essential Oils from Citrus hystrix (Makrut Lime) Against Respiratory Tract Pathogens, Science Asia., 38:212-217. Wahyuningsih, S.S. dan Murdiyanti, R., 2010, Perbandingan Randemen Minyak Atsiri pada Daun Jeruk Purut (Citri Hystricis Folium) Kering dan Basah Dengan Destilasi Air, Politeknik Kesehatan Bhakti Mulia Sukoharjo.

Tabel 3. Hasil analisis komponen minyak atsiri daun jeruk purut dengan GC-MS Komponen Senyawa Sitronelal Isopulegol β-sitronelol Geranil asetat Neril asetat Sitronelil asetat Kariofilen Nerolidol Dietil karbitol Fitol

Komposisi (%) Daun Utuh Daun Rajang 4 Jam 8 Jam 4 Jam 8 Jam 39,65 28,38 33,43 35,33 3,47 4 1,65 2,4 3,72 4,52 6,72 5,55 3,38 2,14 3,24 2,71 2,71 – – – 1,55 4,16 4,09 4,8 2,52 1,85 2,24 2,33 3,16 2,16 3,11 2,54 9,75 8,6 5,7 10,15 1,17 – 1,98 2,45

SIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang telah diuraikan dapat disimpulkan sebagai berikut : 1. Hasil isolasi daun jeruk purut menggunakan destilasi uap dengan variasi waktu dan ukuran sampel menghasilkan randemen paling tinggi pada daun utuh selama 4 jam. 2. Kandungan utama senyawa kimia minyak atsiri daun jeruk purut pada daun utuh 4 jam yaitu sitronelal 39,65%, β-sitronelol 3,72%, isopulegol 3,47% dan geranil asetat 3,38%. DAFTAR PUSTAKA Astarini, N. P. F.; Burhan, R. Y. dan Zetra, Y., 2009, Minyak Arsiri dari Kulit Buah Citrus grandis, Citrus aurantium (L.) dan Citrus aurantifolia (Rutaceae) Sebagai Senyawa Antibakteria dan Insektisida, Prosiding Skripsi Semester Genap., SK-091304. Copriady, J.; Yasmi, E. dan Hidayati, 2005, Isolasi dan Karakterisasi Senyawa Kumarin dari Kulit Buah Jeruk Purut (Citrus hystrix DC.), Jurnal Biogenesis., 2(1):13-15. 77