Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2012 Analisa Proses Reduksi Besi Oksida Dengan Variasi Reduktor ( Arang, Batubara, Grafit ) dan lama penyinaran Menggunakan Gelombang Mikro Dimas Nur Muharram1, Sungging Pintowantoro, ST., M.T., Ph.D.2, Ir. Muctar Karokaro, M.Sc2 1 Mahasiswa Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS 2 Dosen Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI-ITS
ABSTRAK ABSTRAK Besi dapat diperoleh dari proses ekstraksi bijih besi, salah satunya pasir besi. Proses reduksi pasir besi dengan penyinaran gelombang mikrodengan daya 800 watt ini menggunakan variabel reduktor arang, batubara, grafit serta lama penyinaran 40 menit, 50 menit, dan 60 menit. Sampel hasil reduksi diamati perubahan fasa dengan pengujian XRD dan perubahan mikrostrukturnya dengan pengujian SEM-EDX untuk menjelaskan mekanisme terjadinya proses reduksi pada pasirbesi dan reduktor . Dari hasil tersebut didapatkan waktu tinggal reduksi yang paling optimal yaitu 60 menit. Serta untuk variasi reduktor yang optimum yangdigunakan adalah grafit dengan mencapai peningkatan kadar Fe 76,703 % . dan dengan semakin lama penyinaran didapatkan semakin peningkatan kadar Fe.
Kata kunci : Pasir Besi, Microwave, Reduksi PENDAHULUAN Dalam industri baja dikenal adanya proses metalurgi. Metalurgi itu sendiri didefinisikan sebagai ilmu dan teknologi untuk memperoleh sampai pengolahan logam yang mencakup tahapan dari pengolahan bijih mineral, pemerolehan (ekstraksi) logam, sampai ke pengolahannya untuk menyesuaikan sifat-sifat dan perilakunya sesuai dengan yang dipersyaratkan dalam pemakaian untuk pembuatan produk rekayasa tertentu. Berdasarkan tahapan rangkaian kegiatannya, salah satunya dikenal sebagai metalurgi ekstraksi. Metalurgi ekstraksi banyak melibatkan proses-proses kimia, baik yang temperatur rendah dengan cara pelindian maupun pada temperatur tinggi dengan cara proses peleburan untuk menghasilkan logam dengan kemurnian tertentu, dinamakan juga metalurgi kimia. Adapun proses-proses dari ekstraksi metalurgi / ekstraksi logam itu sendiri antara lain adalah pirometalurgi (proses ekstraksi yang dilakukan pada temperatur tinggi) dan hidrometalurgi (proses ekstraksi yang dilakukan pada temperatur yang relatif
rendah dengan cara pelindian dengan media cairan). Pemanfaatan pasir besi di dalam negeri sampai saat ini sebagai bahan baku pembuatan semen, sedangkan pemanfaatannya diluar negeri untuk bahan baku pembuatan besi telah dilakukan sejak lama yaitu oleh pabrik besi baja di Selandia Baru dan RRC. Mineralnya berupa titaomagnetite yang bersifat ferromagnet. Karena kandungan Fe yang rendah, maka harus dilakukan suatu cara untuk meningkatkan kandungan Fe dari konsentrat pasir besi. Sebuah teknologi revolusioner pembuatan baja telah dikembangkan oleh para peneliti berdasarkan penggunaan energi microwave. Teknologi ini dapat menghasilkan DRI (Direct Reduced Iron) dari besi atau baja dari campuran, yang terdiri dari bubuk oksida besi, karbon bubuk dan flux agent. Teknologi ini dapat diproyeksikan untuk menghilangkan banyak langkah produksi baja saat ini, seperti pembuatan kokas, sintering, iron making dengan BF (Blast Furnace). METODOLOGI Pengujian yang dilakukan pada penelitian ini adalah XRF test untuk mengetahui
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2012 komposisi dari spesimen yang dilakukan pada Reduksi pasiir besi dengan berbagai reduktor Kemudian dilakukan pengujian XRD untuk mengetahui senyawa apa yang terbentuk kemudian dilakukan uji SEM untuk mengetahui morfologi permukaan dari sampel. Spesimen yang digunakan dalam penelitian ini adalah spesimen Pasir besi dari lumajang yang telah di sparasi sebanyak 2 kali agar didapat biji besi yang maksimal, sedangkan reduktornya yaitu arang, batubara, dan grafit.. a. Tes XRF Setelah spesimen dilakukan penyinaran gelombang mikro maka perlu diketahui unsur apa yang ada pada tiap sampel. Oleh karena itu Untuk mengetahui unsur hasil reduksi tersebut pada sampel dapat diketahui dengan melakukan pengujian XRF. Dari pengujian XRF yang dilakukan, maka didapatkan hasil suatu % unsur, hal ini dilakukan agar dapat mengetahui berapa banyak perubahan kandungan unsur Fe yang terdapat pada setiap variabel reduktor dan lama penyinaran. Serta juga mengetahui seberapa banyak kandungan slug atau pengotor pada setiap sampel. b. Tes XRD Setelah spesimen dilakukan penyinaran gelombang mikro maka perlu diketahui bagaimana reduksi yang terjadi pada tiap sampel. Untuk mengetahui gambaran reaksi reduksi pada sampel dapat diketahui dengan melakukan pengujian XRD. Pengujian XRD dilakukan dengan mengambil sample yang berupa serbuk sebanyak 0.05 gram menggunakan alat Philips Analytical Pengujian dilakukan dengan sinar X menggunakan range sudut yang tergolong panjang, yakni 5 o-90o dan menggunakan panjang gelombang sebesar 1.54056 Å. c. Ujis SEM-EDX SEM-EDX dilakukan setelah uji XRF dilakukan. Spesimen. Analisa SEM menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) FEI, Inspect-S50. Spesimen dipreparasi dengan dilapisi emas dan dilakukan pengamatan pada 15-20 kV. Selama pengujian SEM, morfologi permukaan profil diamati
untuk memperoleh informasi tentang morfologi produk korosi. Perbesaran gambar spesimen 5000 kali. HASIL DAN PEMBAHASAN a. Uji XRF Dari pengujian XRF yang dilakukan, maka didapatkan hasil suatu % unsur, hal ini dilakukan agar dapat mengetahui berapa banyak perubahan kandungan unsur Fe yang terdapat pada setiap variabel reduktor dan lama penyinaran. Serta juga mengetahui seberapa banyak kandungan slug atau pengotor pada setiap sampel. Tabel 1 Hasil uji XRF komposisi pasir besi dan arang 40 : 11,4 gram ( dalam % berat ) Mn
P
S
Si
Fe
C
40 men it
0,62 0,00 7 9
0,01 14,9 1 64
69,6 58
3,6 5
50 men it
0,62 0,01 8 0
0,00 13,0 6 05
72,2 33
2,0 5
60 men it
0,48 0,00 8 9
0,11 9,02 9 2
74,4 60
2,1 9
Tabel 2 hasil uji XRF komposisi pasir besi dan batubara 40 : 10,84 gram ( dalam % berat) Mn
P
S
Si
Fe
C
40 men it
0,56 5
0,02 0
0,00 3
11,2 0
70,7 92
1,5 3
50 men it
0,47 5
0,01 2
0,11 6
9,50 8
74,2 62
1,4 8
60 men it
0,46 9
0,01 2
0,08 1
9,91 5
74,1 23
1,6 3
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2012
Mn
P
S
Si
Fe
C
40 men it
0,48 0,01 0,00 6 3 5
7,97 4
73,0 14
1,3 8
50 men it
0,49 0,01 0,00 2 3 3
9,28 5
74,5 33
0,6 5
60 men it
0,47 0,01 0,07 0 8 1
11,6 03
76,7 03
0,7 3
Pada hasil uji XRF tabel 1 terlihat adanya peningkatan kadar Fe. Komposisi pasir besi dan arang 40 : 11,4 gram untuk waktu penyinaran gelombang mikro selama 40 menit terdapat kadar Fe sebesar 69,658%. Pada waktu penyinaran selama 50 menit mengalami peningkatan kadar Fe yaitu sebesar 72,233% namun peningkatan yang signifikan ini terjadi pada waktu penyinaran selam 60 menit yaitu kadar Fe hanya berubah menjadi 74,460%. Pada hasil uji XRF tabel 2 terlihat adanya peningkatan kadar Fe. Komposisi pasir besi dan batubara 40 : 10,84 gram untuk waktu penyinaran gelombang mikro selama 40 menit terdapat kadar Fe paling besar yaitu 70,792%. Pada waktu penyinaran selama 50 menit mengalami peningkatan kadar Fe cukup besar yaitu sebesar 74,262% dan pada waktu penyinaran selam 60 menit yaitu kadar Fe mengalami sedikit penurunan menjadi 74,123%. Pada tabel 3 Saat komposisi 40 : 9,04 gram dilakukan penyinaran selama 40 menit, peningkatan kadar Fe menjadi 73,014%. Peningkatan kadar Fe juga terjadi kembali pada lama penyinaran gelombang mikro selama 50 menit dan 60 menit yaitu sebesar 74,533% dan 76,703%. Pada perbedaaan variasi reduktor antara arang, batubara, dan grafit yang dipakai dapat diketahui peningkatan kadar Fe yang terjadi dengan melihat hasil dari pengujian XRF. Dengan variasi reduktor yang memiliki fix karbon yang sama yaitu 99,7 % mengalami
peningkatan kadar Fe dimana terjadi peningkatan yang cukup signifikan dari kadar awal 69.07 %. Kenaikan kandungan Fe yang baik ke-1 terjadi pada kompossi pasir besi dan grafit sebesar 40 : 9,04 gram dengan lama Penyinaran gelombang mikro selama 60 menit pada komposisi ini terjadi peningkatan yang cukup besar yaitu sebesar 76,703% Fe. Kemudian yang baik ke-2 Pada waktu 50 menit dengan komposisi pasir besi dan grafit 40 : 9,04 gram dengan peningkatan 74,533% Fe. Peningkatan terbesar ke-3 terjadi pada penyinaran gelombang mikro selama 60 menit dengan perbandingan pasir besi dan grafit 40 : 11,4 gram yaitu sebesar 74,460% Fe. Pada reduktor arang memiliki hasil kadar Fe yang paling rendah, hal ini dikarenakan kemungkinan masih adanya senyawa pengotor yang lain yang terbentuk pada proses reduksi. Grafik peningkatan kadar Fe pada berbagai perbandingan reduktor ini dapat dilihat pada gambar 1. 80 Kadar Fe ( % )
Tabel 3 hasil uji XRF komposisi pasir besi dan grafit 40 : 9,04 gram ( dalam % berat )
75
arang 70
batubara grafit
65 0
40
50
60
Waktu Lama Penyinaran ( menit )
Gambar 1 Grafik peningkatan kadar Fe pada berbagai reduktor ( arang, batubara, grafit ) Grafik yang sangat signifikan pada peningkatan kadar Fe terjadi pada kompossi pasir besi dan grafit 40 : 9,04 gram dengan lama Penyinaran gelombang mikro selama 60 menit. b. Hasil uji XRD Setelah spesimen dilakukan penyinaran gelombang mikro maka perlu diketahui bagaimana reduksi yang terjadi pada tiap sampel. Untuk mengetahui gambaran reaksi reduksi pada sampel dapat diketahui dengan melakukan pengujian XRD.
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2012
Gambar 4 Hasil Uji XRD sample komposisi pasir besi dan arang 40 : 11,4 dengan lama penyinaran 40 menit, 50 menit dan 60 menit
Gambar 5 Hasil Uji XRD sample komposisi pasir besi dan grafit 40 : 9,04 dengan lama penyinaran 40 menit, 50 menit dan 60 menit
Gambar 6 Hasil Uji XRD sample komposisi pasir besi dan batubara 40 : 10,8 dengan lama penyinaran 40 menit, 50 menit dan 60 menit
Dari analisa XRD untuk komposisi pasir besi dan arang dengan perbandingan 40 : 11,4 gram pada lama penyinaran gelombang mikro selama 60 menit nampak senyawa yang terbentuk berupa magnetit (Fe3O4) dan ferrit (Fe). Namun senyawa wustit (FeO) tidak terlihat. Akan tetapi unsur ferrit (Fe) nampak pada gambar 4 dengan tinggi puncak/peak 100 paling tinggi. Pada penyinaran gelombang mikro selama 50 menit, senyawa magnetit tereduksi lebih baik dengan ditandai dengan semakin banyaknya unsur besi yang terbentuk. Ini ditandai dengan unsur Fe berada pada peak yang lebih banyak dibandingkan pada penyinaran gelombang mikro selama 40 menit. Pada komposisi 40 : 9,04 dalam lama penyinaran gelombang mikro yang berbeda yaitu selama 40 menit, 50 menit, dan 60 menit terlihat masih sedikitnya terbentuk unsur Fe. Senyawa magnetit yang terbentuk masih belum tereduksi secara menyeluruh sehingga pertumbuhan wustite tidak terjadi dengan maksimal. Namun Hal ini dapat dilihat pada gambar 5 bahwasannya unsur Fe yang banyak terjadi dan terbentuk pada lama penyinaran mikrowave selama 60 menit. Akan tetapi pada lama penyinaran 50 menit senyawa wustit belum muncul dikarenakan senyawa magnetit yang tereduksi kurang maksimal, dan pada lama penyinaaran 40 menit senyawa magnetit yang ada dan sedikit Fe yang terjadi. Hasil uji XRD Pada komposisi pasir besi dan batubara dengan perbandingan 40 : 10,8 masih banyak terdapatnya senyawa magnetit dan wustit hal ini dapat dilihat pada gambar 6, hal ini dikarenakan Peningkatan senyawa magnetit sehubungan dengan pertambahan waktu penyinaran gelombang mikro. Wustite yang terbentuk masih belum tereduksi secara maksimal. Namun kandungan Fe pun juga mengalami peningkatan terutama pada lama penyinaran 60 menit. Dari hasil uji XRD terhadap semua kompisisi, Peningkatan reduksi yang paling besar terdapat pada komposisi pasir besi dan grafit 40 : 9,04 gram pada waktu penyinaran selama 60 menit, seperti terlihat pada gambar 4.3 yaitu unsur Fe yang terbentuk dengan baik berada pada sudut 2 Theta sebesar 45o dengan besar intensitas/peak 110 disertai dengan persebaran unsur Fe yang banyak. Pembentukan unsur Fe terjadi seiring dengan reduksi magnetite menjadi wustite dengan baik.
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2012 sebesar 22,14 %At O sebesar 43,15, serta %At C sebesar 07,53.
c. Hasil uji SEM-EDX Berikut adalah Hasil uji SEM-EDX % berat Fe = 41,12 O = 22,95 C = 03,01 % atom Fe = 22,14 O = 43,15 C = 07,53
Gambar 7. Mikrostruktur rasio pasir besi dan Arang dengan lama penyinaran 60 menit % berat Fe = 29,60 O = 36,59 C = 04,70 % atom Fe = 13,05 O = 56,32 C = 09,65 Gambar 8. Mikrostruktur rasio pasir besi dan Batubara dengan lama penyinaran 60 menit % berat Fe = 71,33 O = 13,98 C = 9.86 % atom Fe = 49,49 O = 33,85 C = 19.30 Gambar 9. Mikrostruktur rasio pasir besi dan Grafit dengan lama penyinaran 60 menit Pada pengujian SEM EDX yang ditunjukkan pada gambar 7, gambar 8, serta gambar 9 menunjukkan bahwa tiap area yang ditandai sebagian besar terkandung unsur Fe, O, dan C. Pada gambar 4.4 daerah yang ditandai terkandung %Wt Fe sebesar 41,12, %Wt O sebesar 22,95, serta %Wt C sebesar 03,01. Pada gambar 4.4 juga didapat %At Fe
Pada gambar 8 terjadi kenaikan baik pada %Wt maupun %At untuk unsur Fe dan unsur C jika dibandingkan dengan gambar 7 %Wt Fe menjadi 29,60, %Wt O berubah menjadi sebesar 36,59, serta %%Wt C menjadi 56,32. %At Fe pada gambar 4.5 sebesar 13,05, %At O sebesar 56,32, serta %At C sebesar 09,65. Pada gambar 9 besaran %Wt maupun %At tidak terlalu berubah jika dibandingkan dengan gambar 4.5. %Wt Fe sebesar 71,33, %Wt O sebesar 13,98, serta %Wt C sebesar 9,86. Pada skala atomik %At Fe sebesar 49,49, %At O sebesar 33,84, serta %At C sebesar 19,30. Dari pengujian yang dilakukan pada tiap rasio pasir besi dan kokas dengan lama penyinaran yang bervariasi antara 40, 50, 60 menit terdapat kandungan Fe pada tiap pasir besi dan variasi reduktor (arang, batubara, grafit) sebesar 40:11,4 gram , 40 : 10,88 gram , serta40 : 9,04. KESIMPULAN Secara keseluruhan telah terjadi peningkatan kadar Fe seiring dengan dilakukannya lama penyinaran gelombang mikro terhadap pasir besi dan berbagai reduktor. Berdasarkan hasil uji XRF Kandungan konsentrat Fe paling besar terdapat pada kompossi pasir besi dan garfit sebesar 40 : 9,04 gram dengan lama Penyinaran gelombang mikro selama 60 menit yaitu sebesar 76,703 % Fe. Penggunaan mikrowave dengan daya 800 watt pada penyinaran gelombang mikro belum bisa mereduksi secara sempurna pasir besi menjadi Fe. Karena pada Proses reduksi yang terjadi dengan penggunaan daya 800 watt masih banyak terdapat magnetite (Fe3O4)
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2012 SARAN 1. Proses reduksi selanjutnya sebaiknya menggunakan microwave dengan daya yang lebih besar. 2. Proses reduksi selanjutnya sebaiknya dilakukan dengan variasi waktu yang agak lama. 3. Penambahan pyrometer pada mikrowave untuk mengetahui kenaikan temperatur tiap detik.
DAFTAR PUSTAKA Hendarto, Arie. “Pemamfaatan Biji Besi Untuk Industri Baja”, Iptek Voice, The Sound of Science, 2010. Pickles, C. A. “Microwaves In Extractive Metallurgy Part 1 – Review of Fundamentals”, Departement of Mining Engineering, Queen’s University, Goodwin Hall, Kingston, Ontario, Canada K7L 3N6. Minerals Engineering 22 (2009) 1102-1111. Haque, Kazi E. “Microwave Energy For Mineral Treatment Processes – A Brief Review”, CANMET, 555 Booth Street, Ottawa, Ontario, Canada K1A 0G1, International Journal Of Mineral Processing, 57_1999, 1-24. Herdianti, Hedi. Studi Pendahuluan Reduksi Pasir Besi dengan rduktor batubara, Tugas Akhir ITB,2007. Takayama,S.,Matubara,A. And Sano,Saburo,microwave frequency effect for reduction of magnetite.2008. K. Nagata, R. Kojima, T Murakami, M. Susa and H. Fukuyama: ISIJ nt., 41 (2001)1316. J. Jimbo, H. Tanaka, T. Sakaguchi and Y. Kuwata: Kobelco Tech.Rev,.22 (1990),60. T. Coetsee,P.C. Pistorius and E.E. de Villiers: Miner. Eng., 15(2002),919. T. Harada, H. Tanaka and H. Sugitatsu: Kobe Steel Eng.,Rep., 51(2001),23. Y. Sawa,T. Yamamoto,K.Takeda and H. Itaya: Itaya: ISIJ int.,41(2001),S17. K.Takeda: Kinzoku, 75 (2005),547. Kelly, R. A., and Rowson, N.A. “Microwave Reduction of Oxidised Ilmenite Concentrates”, School of Chemical Engineering, The University of Birmingham, Birmingham BT15 2TT, UK. Mineral Engineering, Vol. 8, No. 11, pp 1427-1438, 1995. M. A. M. Kharaisheh, T.J.R. Cooper and T. R. A Magee: J. Food Eng.,33 (1997),207
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2012 A. Idris,K. Khalid and W. Omar: Appl. Therm.Eng.,24(2004),905 W. H. Sutton: Ceram. Bull., 68 (1989),376. R. Roy, R. Peelamedu, l. Hurtt, J. Cheng and D. Agrawal: Matel.Res. Innovate.,6(2002),128. N. Standish and W. Huang: ISIJ Int., 31 (1991),241 S. Zhong, H. E. Geotsman and R. L. Bleifuss: Miner. Metall. Process., 300 (1996),174. K. Nagata, K Ishizaki and T. Hayashi: Proc. Of the 5th japan-BrazilZymp. On Dust Processing Energy Enviroment in Metallurgical industries,1, (2004),617. J. Chen, L. Liu, J. Zeng, R. Ren and J. Liu: Iron steel, 39 (2004),1. K. Morita, M. Guo, N. Oka and N. Sano: J. Mater. Cycles wastemanag., 9 (2002), 93. Sandy, Herman. Analisis Ukuran Partikel campuran ( pasir besi, batubara, dan CaO ) dan lama penyinaran 2011.
