LA AOAC Internacional y la aprobación de Métodos Oficiales de Análisis
The Scientific Association Dedicated to Analytical Excellence®
¿Qué es la AOAC Internacional ?
La AOAC Internacional es una asociación científica privada sin fines de lucro fundada en 1884
¿Qué es la AOAC Internacional ?
Sus principales líneas de acción son: ¾
Desarrollo y validación de métodos analíticos a través de consensos
¾
Mejoramiento de los procedimientos de aseguramiento de la calidad en los laboratorios
¿Qué es la AOAC Internacional ?
¾
Desarrollo y promoción de criterios para alcanzar los estándares de acreditación de los laboratorios analíticos
Otros servicios: ¾
Comités técnicos y grupos de trabajo
¾
Cursos de entrenamiento
¿Qué es la AOAC Internacional ?
¾
Programas de ensayos interlaboratorios
¾
Reunión anual en setiembre con presentaciones orales, simposios, cursos, presentación de posters, exhibición de productos
¾
Auditorías de laboratorios bajo contrato
¿Qué es la AOAC Internacional ?
¾
Publicaciones técnicas: 9
Manual de Métodos Oficiales (OMA)
9
Journal AOAC Internacional
9
9
Revista bimensual: Inside Laboratory Management Página web: www.aoac.org
Misión de la AOAC Internacional
Promover la calidad de las mediciones y la validación de métodos analíticos para alcanzar la visión de “confianza internacional en resultados analíticos”
Nombre de la AOAC Internacional
¾
En 1884: Association of Official Agricultural Chemist
¾
1965: cambia a Association of Official Analytical Chemist
¾
Más tarde se transformó en una organización con membresía internacional y pasó a reconocerse como AOAC INTERNACIONAL, su nombre legal desde 1992
¾
Muy frecuentemente a continuación del nombre se agrega “La Asociación de las Comunidades Analíticas”
Programa de Validación de Métodos
¾
Desempeño de Métodos de Análisis: Performance Tested MethodSM
¾
Programa Oficial de Métodos de Análisis: Programa OMA - Official Methods of AnalysisSM
Performance Tested MethodsSM
¾
Programa de validación para métodos comerciales patentados
¾
Validación por un laboratorio independiente cuando se necesita una validación rápida
¾
El programa es administrado por el AOAC Research Institute, subsidiario de la AOAC Internacional
OMA – Official Methods of AnalysisSM PROGRAMA OFICIAL DE METODOS DE ANALISIS Programa de validación multi-laboratorio para métodos patentados y no patentados, donde se requiere el mayor grado de confianza en la performance del mismo
ES EL SELLO DE LA ORGANIZACIÓN
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾
Son reconocidos internacionalmente como un recurso autorizado debido al riguroso proceso de validación al que fueron sometidos
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾
Publicados en el OMA Official Methods of AnalysisSM (18th Edition, Revisión 4 - 2011)
¾
Publicados en el Journal AOAC Int (publicación bimensual)
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾
Son citados en el Código Federal de Regulaciones de US
¾
Son adoptados por otras organizaciones internacionales de normalización como ISO, Comisión del Codex Alimentarious, Federación Internacional de Lechería (IDF), Comité de Estandarización Europeo (CEN), Asociación Americana de Químicos de Cereales, Comité Nórdico de Análisis de Alimentos entre otros
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Cómo un método analítico obtiene el status de Método Oficial AOAC?
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Luego de la evaluación y aprobación de los resultados obtenidos en el Estudio Colaborativo organizado por la AOAC
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Estudio Colaborativo ¾
Tiempo típico de validación: mínimo 12 meses
¾
Número de laboratorios: mínimo 8 laboratorios con resultados válidos para análisis cuantitativos y 10 para cualitativos
¾
Al menos 5 matrices diferentes dentro del alcance del método
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Estudio Colaborativo ¾
Propósito: determinar los atributos del método, particularmente la PRECISION
¾
Se determina la repetibilidad (sr y RSDr) y la reproducibilidad (sR , RSDR y HorRat)
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Estudio Colaborativo ¾
repetibilidad: con duplicados
¾
duplicados ciegos 9 pares de Youden (2 materiales casi idénticos que varían menos de 5% de composición) reproducibilidad: calculada entre laboratorios 9
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Previo al estudio colaborativo Validación intralaboratorio (Single laboratory validation SLV)
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Validación intralaboratorio: ¾
Provee información de todos los parámetros del método menos la reproducibilidad: variación entre laboratorios (RSDR)
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Validación intralaboratorio: ¾
Exactitud 9 9
veracidad precisión (repetibilidad y reproducibilidad intermedia)
¾
Determinar la función de calibración (en solvente y en matriz)
¾
Especificidad: testear interferencias
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Validación intralaboratorio: ¾
Recuperación
¾
Robustez
¾
Límite de detección
¾
Límite de cuantificación
¾
Incertidumbre
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Etapas del Proceso: ¾
El personal de AOAC recibe formulario de solicitud
¾
Se remite al OMB (Consejo de Métodos Oficiales-órgano de supervisión Técnico y Científico) para su consideración
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Etapas del Proceso: ¾
Este formulario incluye la propuesta, la SLV y el diseño del Estudio Colaborativo
¾
Si el OMB aprueba, lo asigna a un Comité de Métodos si no se aprueba se devuelve
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Comités de Métodos: Proceso anterior: ¾
Integrados por: ¾
Con voto: Presidente, Secretario y miembros
¾
Sin voto: SD, GR, Asesor en Seguridad, Asesor en Estadística (Todos los métodos con revisión por Comité de Seguridad y Comité de Estadística)
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Comités de Métodos: Proceso anterior: ¾
A: Pesticide and Desinfectant Formulations
¾
B: Drugs and Related Topics
¾
C: Food Additives
¾
D: Natural Toxins and Foods Allergens
¾
E: Food and Food Nutrition
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Comités de Métodos: Proceso anterior: ¾
F: Commodity Foods and Commodity Products
¾
G: Residues and Related Topics
¾
H: Microbiology
¾
I: Feeds and Fertilizers
¾
J: Environmental Quality
¾
K: Dietary Supplements
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Comités de Métodos: Proceso anterior: ¾
Biological Threat Agents (2006)
¾
Antimicrobial Efficacy Testing (2007)
¾
Methods Committee on Safety
¾
Methods Committee on Statistics
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Comités de Métodos: Proceso actual: ¾
Comités mas pequeños y focalizados
¾
5 a 8 personas (presidente, 2 a 4 expertos seleccionados del panel de expertos, asesor en seguridad, asesor estadístico, opcionalmente un GR)
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Comités de Métodos: Proceso actual: ¾
Se le define un nombre ej Comité de Proteínas en Carnes
¾
Cuando el método analítico en que trabajan es adoptado First Action el Comité deja de existir
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Comités de Métodos: Proceso actual: ¾ ¾ ¾ ¾ ¾
MC-1: Proteínas en carnes MC-2: Toxinas paralizantes en mariscos MC-3: Antioxidantes totales MC-4: Flavonoides en Chocolate MC-5: Aflatoxinas en aceites comestibles
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Comités de Métodos: Proceso actual: ¾ ¾ ¾ ¾ ¾
MC-6: Fumonisinas en maíz MC-7: Elementos contaminantes en alimentos MC-8: Elementos nutricionales en alimentos MC-9: Toxinas de algas en mariscos MC-10: Hidrocarburos aromáticos policíclicos
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Comités de Métodos: Proceso actual: ¾ ¾ ¾ ¾ ¾
MC-11: Melamina y ácido cianúrico MC-12: Residuos de pesticidas en té MC-13: Vitamina B12 MC-14: IgG MC-15: Fibra Dietética
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Comités de Métodos: Proceso actual: ¾ ¾ ¾
MC-16- Acido Fólico MC-17: Gliadina MC-18: Toxinas Lipofílicas
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Etapas del Proceso: ¾
El OMB crea un Comité de Métodos enfocado a un método específico (listado de grupos de expertos formados por los miembros de los actuales y pasados comités)
¾
Método sometido a SLV
¾
Aprobación de SLV por OMB y por Comité de Métodos
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Etapas del Proceso: ¾
El Director del Estudio (SD) realiza el diseño del Estudio Colaborativo y escribe el Protocolo del mismo
¾
El protocolo debe ser aprobado por el Comité de Métodos y el OMB
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Etapas del Proceso: ¾
¾
Se evalúa: ¾
Si el método es técnicamente correcto
¾
Si el método está descrito detalladamente
¾
Cumplimiento de formato AOAC
¾
Precauciones de Seguridad
Realización de Estudio Colaborativo
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Etapas del Proceso: Estudio colaborativo ¾
El Director del Estudio prepara el Estudio Colaborativo: contacta laboratorios, prepara y envía muestras etc.
¾
Guías para el Estudio Colaborativo
OMA – Official Methods of AnalysisSM
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Etapas del Proceso: Estudio colaborativo ¾
Director de Estudio recibe datos, realiza la evaluación y formula el Manuscrito (Informe del Estudio Colaborativo) con los datos analíticos del Estudio Colaborativo
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Etapas del Proceso: Estudio colaborativo ¾
El Manuscrito contiene: 9 Método final detallado 9 Informe del estudio Resultados
obtenidos Comentarios de otros laboratorios
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Etapas del Proceso: Estudio colaborativo ¾
El Manuscrito contiene: 9 9 9
Análisis estadístico Evaluación crítica del desempeño Recomendaciones
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Etapas del Proceso: Estudio colaborativo ¾
Se somete el Manuscrito a la revisión del Comité de Métodos
¾
Se evalúa: 9
comentarios de participantes del estudio colaborativo
9
performance del método
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Etapas del Proceso: Estudio colaborativo ¾
Se evalúa: 9 9
9
máximo de outliers: 2/9 conclusiones presentadas por el Director de Estudio concordancia entre los resultados obtenidos con los critrerios de aplicabilidad definidos
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Etapas del Proceso: Estudio colaborativo ¾
Comité de Métodos vota. El método puede ser recomendado First Action, no First Action o necesitar mas revisiones
¾
Método aprobado como First Action publicado en el OMA y Journal of AOAC Int.
OMA – Official Methods of AnalysisSM
FIRST ACTION AOAC Official Method ¾
Un método analítico es adoptado como FIRST ACTION por el Comité de Métodos correspondiente luego de completar exitosamente el estudio colaborativo interlaboratorio.
¾
Luego de ser aprobado son publicados en el OMA y en el JAOAC Int. para ser utilizados, comentados y testeados por la comunidad científica
OMA – Official Methods of AnalysisSM
FINAL ACTION AOAC Official Method ¾
Un método puede pasar a FINAL ACTION , dos años después de haber sido publicado como FIRST ACTION
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Actualmente existe otra forma de aprobar un método como Método Oficial
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾ El
28 de marzo de 2011 el Consejo de
Directores de la AOAC aprobó una ruta alternativa para aprobar Métodos Oficiales de Análisis
Comunidades
¾
Grupo de individuos con intereses similares en un área científica específica
¾
Agencias reguladoras (gubernamentales y privadas), instituciones académicas, industria, asociaciones de comercio, organizaciones internacionales, proveedores de fondos, vendedores (soporte técnico)
¾
Interés técnico, financiero, salud y seguridad, etc
Comunidades
¾
Dietary Supplements Task Force and Community
¾
Marine and Freshwater Toxins Community
¾
Food Allergens Community
¾
Agricultural Materials Community
¾
Mycotoxin Community
¾
Juice and Juice Products Community Waters Community
¾
Comunidades
¾
Biological Threat Agents Community
¾
Chemical Contaminants and Residues in Food Subgroups: 9
Pesticides
9
Veterinay Drugs
9
Metals
9
Unknowns (melamine)
Paneles de Partes Interesadas:
¾
SPIFAN: Stakeholder Panel on Infant Formula and Adult Nutritionals
¾
SPSFAM: Stakeholder Panel on Strategic Food Analytical Methods
¾
ISPAM: International Stakeholder Panel on Alternative Methods
¾
SPADA: Stakeholder Panel on Agent Detection Assays
OMA – Official Methods of AnalysisSM Cómo funciona? 1.
Reuniones de partes interesadas para establecer necesidades de la comunidad
2.
Grupos de trabajo para escribir SMPRs (Standard Method Performance Requirements)
3.
Selección de métodos analíticos
OMA – Official Methods of AnalysisSM
Cómo funciona? 4.
Paneles de revisión de Expertos (ERP) para adoptar los métodos como métodos oficiales basados en que cumplan las SMPRs aprobadas
Standard Method Performance Requirements (SMPR) Qué son las SMPRs? ¾
Son estándares de concenso que reflejan las necesidades de las Comunidades
¾
Documentos de referencia que describen parámetros de performance esperados ej: precisión, recuperaciones y valores de HorRat
¾
La mayoría de los Métodos OMA han sido validados sin criterios de aceptación formales (comparados con un método de referencia)
Standard Method Performance Requirements (SMPR)
SPR AOAC xxx Versión xxx Nombre del Método: Aprobado por: Fecha de la última versión: Fecha de efectividad: Uso previsto:
Standard Method Performance Requirements (SMPR) AOAC xxx Versión xxxSPR ¾
1. Aplicabilidad:
¾
2. Técnica Analítica:
¾
3. Definiciones:
¾
4. Requisitos de Performance: 9
Rango analítico
9
Límite de detección
9
Límite de cuantificación
9
Recuperación
Standard Method Performance Requirements (SMPR)
¾
SPR
Requisitos de Performance (cont) : 9
Repetibilidad
9
Reproducibilidad
¾
5. System suitability y/o control de calidad:
¾
6. Material(es) de Referencia:
¾
7. Guías de Validación:
¾
8. Máximo tiempo/señal:
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾
Los Paneles de Revisión de Expertos (ERP) seleccionan Métodos Candidatos
¾
Métodos Candidatos: ¾
búsquedas bibliográficas
¾
llamado abierto en página web
¾
presentados por los Directores de Estudio
¾
recomendados por los grupos de trabajo
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾
Los ERP comparan los métodos vs los Estándares de Requisitos de Funcionamiento del Método (SMPR Standard Method Performance Requirements)
¾
Eligen un método o ensamblan uno a partir de otros
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾
Los ERP tienen la autoridad para aprobar los métodos como FIRST ACTION: 9
9 9
basados en la evaluación de los datos de valiadación disponibles sin estudio colaborativo (nuevo!) tienen la potestad de indicar que un método necesita Estudio Colaborativo
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾
El método es adoptado como Oficial First Action en la fecha en la cual el ERP toma la decisión
¾
Método aprobado como First Action publicado en el OMA y Journal of AOAC Int.
No es más un requisito para obtener status de First Action el Estudio Colaborativo pero puede ser un requerimiento para obtener status de Final Action
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾
Los ERP deben monitorean la performance del método por 2 años en uso rutinario en laboratorios
¾
Luego de 2 años el ERP puede recomendar al OMB que el método se adopte como FINAL ACTION
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾
Con esta forma de aprobación, al dar estatus de FIRST ACTION se cuentan con muchos datos analíticos y no solo los del Estudio Colaborativo
¾
Si los datos analíticos no son satisfactorios o el método no se usa, se retira de FIRST ACTION
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾ Esta
forma de aprobación está basada en que la industria necesita que los métodos sean aprobados en menor tiempo
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾
El 29 de junio de 2011 en el marco de la “Reunión de Mitad de Año de la AOAC Internacional: Elaboración de Normas y Armonización Internacional“ un ERP dio estatus de FIRST ACTION a los primeros métodos por el proceso alternativo
¾
Estos métodos fueron evaluados de acuerdo a las SMPRs aprobadas anteriormente
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾
Se dio status de First Action a 11 métodos
¾
Durante esa reunión, el ERP recomendó datos de performance adicionales necesarios para poder pasar los métodos aprobados como FIRST ACTION a FINAL ACTION
OMA – Official Methods of AnalysisSM
¾ Se
verificó entre otros:
9
adecuación al uso previsto
9
claridad en la descripción del método
9
repetibilidad y reproducibilidad intermedia
9
recuperación
9
rango de uso
9
límites de detección y cuantificación
Secciones SECCIONES DE LA AOAC ¾
Foco regional de la Asociación y sus miembros para atender las necesidades analíticas regionales
¾
Localizadas alrededor del mundo
Secciones SECCIONES DE LA AOAC ¾
Igual propósito que AOAC tratando temas a nivel regional
¾
Promueven el conocimiento y las habilidades técnicas de los profesionales analíticos a través de seminarios, foros, workshops, etc
Secciones
SECCION LATINOAMERICANA Y DEL CARIBE www.aoaclatina.org.com.ar
Secciones
Muchas Gracias !!!!!
Marina Torres Departamento de Desarrollo de Métodos
[email protected]
