Nº PRÁCTICA: EL REFRACTÓMETRO DE ABBE FECHA

PRÁCTICAS ÍNDICE DE REFRACCIÓN – ÍNDICE ROTACIÓN ESPECÍFICA

Nº PRÁCTICA: FECHA: …./…./….

EL REFRACTÓMETRO DE ABBE AJUSTE Y PREPARACIÓN

FUNDAMENTO: El Refractómetro de Abbe se utiliza para medir índices de Refracción (nD) de líquidos que sean transparentes o translúcidos y sólidos siendo el uso más frecuente con líquidos transparentes. El Refractómetro lleva acoplado un sistema con termostato para regular la temperatura por medio de un baño de agua y una bomba. El índice de refracción es una importante constante óptica en las sustancias, y pueden ser utilizadas para determinar el comportamiento óptico, pureza, concentración, etc. Es posible calcular el porcentaje de azúcar contenido en disoluciones de sacarosa en un rango de 0 a 95 grados Brix, lo que se corresponde con un índice de refracción de 1,333 a 1,531. Como podemos ver las aplicaciones prácticas de éste instrumento son muy amplias, siendo una herramienta imprescindible en la industria petrolera, aceites y grasas, pinturas, farmacéutica, alimentaria, cosmética, química, y azucarera, así como en Universidades y centros de investigación y docencia.

Refractometría: Cuando un rayo de luz llega a la superficie de separación entre dos medios distintos, parte de la luz se refleja y otra se refracta (entra en el interior del segundo medio), propagándose este último con un ángulo y una velocidad diferente al del primer medio. Estas dos magnitudes se pueden caracterizar mediante el índice de refracción, que es un valor característico para cada sustancia. El índice de refracción está relacionado con la masa, la carga y el número de partículas de la sustancia a través de la cual se transmite la radiación luminosa.

GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS

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Los refractómetros pueden ser de distintos tipos pero la mayoría se basan en el mismo principio. El principio básico de un Refractómetro está acorde con la siguiente Ley de Refracción:

n1 ⋅ senθ1 = n2 ⋅ senθ 2 Siendo n1 y n2 los índices de refracción del medio a ambos lados del límite entre medios distintos, donde ϴ1 es el ángulo incidente y ϴ2 el ángulo de refracción. Cuando un haz luminoso pasa de un medio ópticamente más denso a otro ópticamente más ligero, el ángulo de incidencia es menor que el ángulo de refracción.

Sean tres rayos de radiación monocromática que atraviesan un medio de diferente densidad con ángulos de incidencia distintos. Dos de estos rayos se refractan y producen iluminación al otro lado del medio. Sin embargo, el tercer rayo y todos los demás con ángulo de incidencia igual o mayor que Ф2 recibe el nombre de rayo crítico y el ángulo que forma con la normal, ángulo crítico

Se utiliza el rayo crítico para medir el índice de refracción de muestras desconocidas ya que el ángulo crítico es diferente para cada sustancia.


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El índice de refracción depende de la longitud de onda de la radiación incidente y la temperatura a la que se efectúa la medición, por lo que conviene en referir las lecturas a las efectuadas iluminando la muestra a medir con la luz procedente de la emisión de la línea D del sodio y a 20 ºC. Otros equipos cuya fuente luminosa no es una lámpara de sodio, sino luz continua (tungsteno) o luz solar disponen de un sistema compensador de longitudes de onda para seleccionar la longitud de onda más adecuada.

EQUIPO Y DESCRIPCIÓN DE LOS MANDOS:

1. OCULAR: A través de él, se observará el campo de visión, en el cual se ven la escala y el hilo cruzado. Está provisto de una rueda para un mejor enfoque. 2. TAPA PROTECTORA DEL TORNILLO DE AJUESTE: Debajo de esta tapa podemos actuar con un destornillador o llave especial para ajustar la escala en la calibración.


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3. MANDO DE DISPERSION: Define la línea de demarcación entre la brillantez y oscuridad en el campo de visión. Al mismo tiempo, detecta la figura de dispersión (D) en la escala de dispersión grabada en el mando para medir el valor promedio de la dispersión. 4. SOPORTE DE LA LAMPARA para la iluminación de la muestra 5. BOQUILLAS para la circulación de agua a una temperatura constante. A través de ellas circula agua a una temperatura constante de un baño termostático para mantener el prisma a temperatura constante. 5'. BOQUILLA como las anteriores. Tiene la misma función que las anteriores. Ahora bien, si desenroscamos esta boquilla encontraremos el tornillo de fijación del prisma principal. Por lo tanto, si aflojamos el tornillo podremos quitar el prisma principal para su sustitución. 6. MANDO DE MEDICION. Permite regular la línea de iluminación oscuridad colocando el “centro del hilo” en la cruz del campo de visión. Se corresponde, así mismo, con la escala, la cual es observable en el mismo campo de visión que la línea de demarcación. 7. BASE PLANA 8. PRISMA SUPLEMENTARIO. La muestra se coloca en el prisma principal y sobre él abatimos el prisma secundario. La luz atraviesa el prisma e ilumina la muestra. 9. PRISMA PRINCIPAL. Sobre él se coloca la muestra con unas gotas en la superficie. Precaución en la medida de sustancias ácidas. 10. MANDO DE CIERRE DEL PRISMA SUPLEMENTARIO. Permite fijar los dos prismas sobre la muestra. Accionarlo para sustitución de la muestra. 11. SOPORTE PARA EL TERMOMETRO. Provisto de una rosca que deberá estar apretada para evitar la salida de agua del baño termostático. 12. DEPOSITO ANTIHUMEDAD. Incluye gel de sílice antihumedad para mantener seca la parte interior del instrumento. 13. SOPORTE PORTALÁMPARAS PARA LA ILUMINACIÓN DE LA ESCALA. 14. VENTANILLA DE LUZ DE DÍA PARA MEDICIÓN DE MUESTRAS TURBIAS Y NO TRANSPARENTES. Normalmente esta ventanilla debe permanecer cerrada con la tapa. Únicamente para la medición de muestras turbias o no transparentes se quita la tapa para captar la luz solar u otra. En este caso se apagará la luz suplementaria. 15. ABRAZADERA PARA TRANSPORTE:

MATERIALES Y REACTIVOS -

Refractómetro de Abbe.

-

Etanol o eter etílico.

-

Algodón para limpieza.

-

Sólido calibración.

-

Monobromo-naftaleno


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PREPARACIÓN DEL EQUIPO: Antes de comenzar cualquier medición con el refractómetro de Abbe situaremos este en un lugar nivelado y con suficiente iluminación para el desarrollo de las mediciones. 1.

COLOCACIÓN DEL SISTEMA DE ILUMINACIÓN: Se han de colocar las lámparas en el lugar adecuado para producir la iluminación del conjunto.

2.

COLOCACIÓN DEL TERMÓMETRO: colocarlo de forma cómoda para la lectura. Enroscarlo bien para evitar que el líquido termostático pueda salir por ahí.

3.

COLOCACIÓN DE LOS TUBOS PARA CIRCULACIÓN DEL AGUA: Conectar la entrada A, con uno de los tubos del baño termostático, la salida B con la entrada C y la salida D con el otro tubo del baño, de modo que el agua circule a través de las cámaras alrededor de los prismas, volviendo al depósito del baño termostático.


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4.

AJUSTE DE LA ESCALA: antes de realizar cualquier medición es necesario realizar una comprobación de la escala. Existen dos métodos para realizar esta comprobación:

5.

AJUSTE CON PIEZA DE PRUEBA: Con el instrumento se suministra una pieza de prueba, la cual tiene dos superficies distintas: una pulida y otra más rugosa. Esta pieza de prueba tiene un índice de refracción exacto de 1,5163.

Colocar una gota de monobromo-naftaleno (unos 2 mm de diámetro) sobre la superficie pulida de la pieza de prueba. Seguidamente depositar la pieza con la zona pulida haciendo contacto con la superficie del prisma principal. No hace falta cerrar con el prisma secundario. Girar el mando de medición hasta localizar la línea de demarcación de brillo y oscuridad en el campo de visión.

Utilizar el mando de dispersión para definir perfectamente la línea de demarcación. Una vez conseguido esto actuar sobre el mando de medición hasta llevar la línea de demarcación al centro del hilo en cruz en el campo de visión. Leer el valor en la escala. Si este valor no coincide con el valor nD = 1,5163, deberá ser ajustada con el tornillo de ajuste de escala.


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6.

AJUSTE CON AGUA DESTILADA: el método más preciso se realiza con la pieza de prueba de índice de refracción conocido, pero también se puede realizar la determinación con agua destilada por su sencillez. Colocar una gota de agua destilada en la superficie del prisma principal Medir el índice de refracción como en el apartado 5 anterior. Tener en cuenta que el índice de refracción del agua es sensible a la variación de temperatura y por lo tanto esta deberá estar perfectamente controlada. En la tabla siguiente se puede observar esta variación. Si el resultado obtenido no coincide con el esperado o real, deberá ajustarse la escala. Índice de refracción del agua a distintas temperaturas Temperatura ºC Índice refracción Temperatura ºC Índice refracción 10 1.33369 26 1.33240 11 1.33364 27 1.33229 12 1.33358 28 1.33217 13 1.33352 29 1.33206 14 1.33346 30 1.33194 15 1.33339 31 1.33182 16 1.33331 32 1.33170 17 1.33324 33 1.33157 18 1.33316 34 1.33144 19 1.33307 35 1.33131 20 1.33299 36 1.33117 21 1.33290 37 1.33104 22 1.33280 38 1.33090 23 1.33271 39 1.33075 24 1.33261 40 1.33061 25 1.33250 41 1.33056

7.

AJUSTE DE LA ESCALA: Quitar la tapa (1) situada en el lateral derecho superior del brazo del refractómetro. Mientras se observa a través del ocular girar el tornillo (2) con el destornillador o llave adecuados hasta que coincida con la intersección de las diagonales del campo de visión. Volver a colocar la tapa (1).


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PROCEDIMIENTO: 1. Preparar el refractómetro utilizando los dos procedimientos para su ajuste. 2. Dibujar lo que se observa a través del visor del refractómetro. Dibujar lo más fielmente posible lo visionado.

3. Observaciones a lo realizado:


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Nº PRÁCTICA:

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN

FECHA: …./…./….

DE DISTINTAS SUSTANCIAS

FUNDAMENTO: El Refractómetro de Abbe se utiliza para medir índices de Refracción (nD) de líquidos que sean transparentes o translúcidos y sólidos siendo el uso más frecuente con líquidos transparentes. El índice de refracción es una importante constante óptica en las sustancias, y pueden ser utilizadas para determinar el comportamiento óptico, pureza, concentración, etc. Es posible calcular el porcentaje de azúcar contenido en disoluciones de sacarosa en un rango de 0 a 95 grados Brix, lo que se corresponde con un índice de refracción de 1,333 a 1,531. Como podemos ver las aplicaciones prácticas de éste instrumento son muy amplias, siendo una herramienta imprescindible en la industria petrolera, aceites y grasas, pinturas, farmacéutica, alimentaria, cosmética, química, y azucarera, así como en Universidades y centros de investigación y docencia.

OBJETIVO: Determinar el índice de refracción de distintas sustancias para conocer el funcionamiento correcto del refractómetro.

MATERIALES Y REACTIVOS: -


-

Baño termostático con bomba de impulsión.

-

Pieza de calibración.

-


-

Distintas sustancias: ácido acético, alcoholes, agua destilada…

-

Monobromonaftaleno.

-

Etanol o éter etílico para limpieza.


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PROCEDIMIENTO: 1. Antes de cada determinación se verifica el ajuste del refractómetro utilizando como patrón agua destilada (nD = 1,3330) o el sólido de índice conocido (nD = 1,5163). En caso de no obtenerse estos resultados, se tomará como error de cero cualquier desviación y se corregirán las distintas medidas. 2. Podemos realizar la determinación del índice de refracción de varias sustancias. La sustancia debe estar exenta de precipitados e impurezas y si es necesario se debe de filtrar. 3. Se ajusta el baño termostático a la temperatura deseada (20 ºC o la temperatura de ensayo que tomemos como referencia). Anotar la temperatura real con el termómetro del refractómetro. 4. Conectar el baño y la bomba y dejar que actúe durante unos minutos para conseguir la estabilización de la temperatura. 5. Colocar un par de gotas de la sustancia en el prisma principal. 6. Se cierra el prisma secundario y se observa a través del ocular la medida del índice de refracción.

7. Hacer la lectura tras unos minutos de contacto para conseguir una estabilización de la temperatura. 8. ENFOCAR: observando a través del objetivo de enfoque tendremos en campo la retícula. Se gira cuidadosamente la rueda de enfoque hasta que se consiga una clara línea de demarcación entre los campos claro/oscuro. 9. AJUSTE DE CAMPOS: una vez delimitados los dos campos claro y oscuro giraremos lentamente hasta conseguir que la separación entre campos coincida, exactamente, con el punto central delimitado por dos diagonales, tal y como se puede observar en el dibujo. 10. LECTURA: observando a través del ocular de aumento se efectúa la lectura del índice de refracción hasta la cuarta cifra. A continuación se gira el tambor unos 180º y se repite todo el proceso de enfoque y ajuste. Se vuelve a hacer la lectura que debe coincidir en la cuarta cifra significativa. 11. Tras la medición limpiar perfectamente con éter o alcohol y con ayuda del algodón los prismas. 12. MEDICIÓN DE LÍQUIDOS OPACOS: en sustancias muy oscuras o en líquidos opacos, la técnica anterior no permite obtener imágenes claras, por lo que se debe retirar la tapa del frente del equipo e iluminar esta ventana con una luz tan clara como sea posible. El aparato debe ajustarse de tal manera que quede oscura la parte superior de la retícula. Las diferencias de claridad son bastante débiles. Sin embargo, el límite de separación se aprecia claramente al mover el tornillo, de manera que el índice de refracción puede leerse con exactitud hasta la tercera cifra decimal.


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CÁLCULOS Y RESULTADOS: Se debe calcular el índice de refracción a la temperatura de 20 ºC, si no puede ser deberíamos realizar la corrección utilizando las siguientes fórmulas: Para temperatura de ensayo mayor que la temperatura de referencia:

nt = nt´ + (t´- t) . F Para temperatura de ensayo menor que la temperatura de referencia:

nt = nt´ - (t´- t) . F Siendo:

nt = índice de refracción a la temperatura de referencia. nt´ = índice de refracción obtenido a la temperatura de ensayo F = factor de corrección de temperatura = 0,00035 Determinación del índice de refracción Muestra nº 1 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4

Valor medio del índice de refracción

nd =

Corrección del índice de refracción a 20 ºC

Determinación del índice de refracción Muestra nº 2 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =


Determinación del índice de refracción Muestra nº 3 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =



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OBSERVACIONES:

Índice de refracción del agua a distintas temperaturas Temperatura ºC Índice refracción Temperatura ºC Índice refracción 10 1.33369 26 1.33240 11 1.33364 27 1.33229 12 1.33358 28 1.33217 13 1.33352 29 1.33206 14 1.33346 30 1.33194 15 1.33339 31 1.33182 16 1.33331 32 1.33170 17 1.33324 33 1.33157 18 1.33316 34 1.33144 19 1.33307 35 1.33131 20 1.33299 36 1.33117 21 1.33290 37 1.33104 22 1.33280 38 1.33090 23 1.33271 39 1.33075 24 1.33261 40 1.33061 25 1.33250 41 1.33056


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Nº PRÁCTICA:

ÍNDICE DE REFRACCIÓN ACEITES

FECHA: …./…./…. FUNDAMENTO: La determinación del índice de refracción de un aceite nos permitirá determinar de qué tipo de aceite se trata (maíz, oliva, colza…) o también investigar adulteraciones del mismo, por ejemplo, una muestra de aceite de oliva, si es de oliva realmente, tiene que tener el índice de refracción del aceite de oliva. Si no lo tiene, puede ser mezcla de varios aceites o estar mezclado con otras sustancias (adulteración). Índice de refracción de algunos aceites Oliva – 20 ºC

1,4677 – 1,4705

Orujo – 20 ºC

1,4677 – 1,4705

Algodón – 25 ºC

1,4630 – 1,4720

Girasol – 25 ºC

1,4720 – 1,4740

Cacahuet – 25 ºC

1,4670 – 1,4700

Colza – 25 ºC

1,4700 – 1,4740

Maiz – 25 ºC

1,4700 – 1,4740

Cartamo – 25 ºC

1,4720 – 1,4760

Pepita de uva – 25 ºC

1,4720 – 1,4750

OBJETIVO: Determinar el índice de refracción del aceite de oliva y otros aceites, con una aproximación de la cuarta cifra decimal, y referida a la temperatura de 20 ºC.



-

Aceites de oliva de distinta procedencia.

-

Otro tipo de aceites, grasas o ceras.

-

Etanol o éter etílico.

-


-


-

Monobromonaftaleno.


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PROCEDIMIENTO: 1. Podemos realizar la determinación del índice de refracción de varios tipos de aceites, grasas o ceras. 2. El aceite debe estar limpio y exento de agua. Si es necesario se debe de filtrar para eliminar cualquier posible impureza. 3. Se ajusta el baño termostático a la temperatura deseada (20 ºC). Anotar la temperatura real con ayuda del termómetro del refractómetro. Para poder dar un resultado según los datos de la tabla, la temperatura no deberá diferir más de 2ºC de los 20 ºC. 4. Colocar un par de gotas de aceite filtrado en el prisma principal. 5. Se cierra el prisma secundario y se observa a través del ocular la medida del índice de refracción.

6. Hacer la lectura tras unos minutos de contacto para conseguir una estabilización de la temperatura. 7. ENFOCAR: observando a través del objetivo de enfoque tendremos en campo la retícula. Se gira cuidadosamente la rueda de enfoque hasta que se consiga una clara línea de demarcación entre los campos claro/oscuro. 8. AJUSTE DE CAMPOS: una vez delimitados los dos campos claro y oscuro giraremos lentamente hasta conseguir que la separación entre campos coincida, exactamente, con el punto central delimitado por dos diagonales, tal y como se puede observar en el dibujo. 9. LECTURA: observando a través del ocular de aumento se efectúa la lectura del índice de refracción hasta la cuarta cifra. A continuación se gira el tambor unos 180º y se repite todo el proceso de enfoque y ajuste. Se vuelve a hacer la lectura que debe coincidir en la cuarta cifra significativa. 10. Tras finalizar la medición limpiar perfectamente con alcohol o éter y con ayuda del algodón los prismas. 11. Antes de cada determinación se verifica el ajuste del refractómetro utilizando como patrón agua destilada (nD = 1,3330) o el sólido de índice conocido (nD = 1,5163). En caso de no obtenerse estos resultados, se tomará como error de cero cualquier desviación y se corregirán las distintas medidas. 12. MEDICIÓN DE LÍQUIDOS OPACOS: en aceites muy oscuros o en líquidos opacos, la técnica anterior no permite obtener imágenes claras, por lo que se debe retirar la tapa del frente del equipo e iluminar esta ventana con una luz tan clara como sea posible. El aparato debe ajustarse de tal manera que quede oscura la parte superior de la retícula. Las diferencias de claridad son bastante


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débiles. Sin embargo, el límite de separación se aprecia claramente al mover el tornillo, de manera que el índice de refracción puede leerse con exactitud hasta la tercera cifra decimal. 13. MEDICIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN DE GRASAS: Se pueden realizar determinaciones del índice de refracción de grasas (que no son líquidas a temperatura ambiente) utilizando baños termostáticos de 40 ºC, 60 ºC o incluso 80 ºC. La secuencia de operaciones una vez fundidas estas grasas o ceras es la misma que para una muestra líquida.




nt = índice de refracción a la temperatura de referencia. nt´ = índice de refracción obtenido a la temperatura de ensayo F = factor de corrección de temperatura = 0,00035 Determinación del índice de refracción del aceite de oliva Muestra aceite nº 1 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =


Determinación del índice de refracción del aceite de oliva Muestra aceite nº 2 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =



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Determinación del índice de refracción de otros aceites Muestra aceite nº 3 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =


Determinación del índice de refracción de otros aceites Muestra aceite nº 4 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =


OBSERVACIONES:


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DETERMINACIÓN CONCENTRACIÓN SACAROSA EN FRUTAS A PARTIR DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN

FUNDAMENTO: Se prepararán una serie de diluciones de distinta concentración y con ellas se realiza una recta de calibrado que nos servirá para determinar la concentración de sacarosa en una muestra de fruta. La sacarosa o azúcar común es un disacárido formado por alfa-glucopiranosa y betafructofuranosa. Su nombre químico es: alfa-D-glucopiranosil(1-2)beta-D-fructofuranósido. Su fórmula química es: C12H22O11. En frutas el contenido en sacarosa es diverso. Así, por ejemplo, ciertas especies de frutas no contienen sacarosa (cerezas, uvas), mientras en albaricoques, melocotones, cítricos, su contenido es más importante.

OBJETIVO: La medida del índice de refracción se puede utilizar para determinar la concentración de componentes en una muestra, frutas en nuestro caso, ya que la concentración está relacionada con el índice de refracción.


Refractómetro de Abbe

-

Bañor termostático con bomba.

-

Matraces aforados de 250 y 100 cm3.

-

Balanza.

-

Sacarosa.

-

Frutas de las cuales determinar la cantidad de sacarosa (mandarinas, naranjas, peras, manzanas...)

-

Monobromonaftaleno.

-


-


-



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PROCEDIMIENTO: Preparar la recta de calibrado: 1. Se preparan 250 cm3 de disolución patrón de sacarosa al 40 %. 2. Preparar a partir de esta disolución madre las siguientes disoluciones de sacarosa en matraces de 100 cm3: 25%, 20%, 15%, 10%, 8%, 6%, 4%, 2% y 1%. 3. Calibrar el refractómetro. 4. Se ajusta el baño termostático a la temperatura deseada (20 ºC o la temperatura de ensayo que tomemos como referencia). Anotar la temperatura real con ayuda del termómetro del refractómetro. 5. Conectar el baño y la bomba y dejar que actúe durante unos minutos para conseguir la estabilización de la temperatura. 6. Realizar la determinación del índice de refracción de cada una de las disoluciones y anotar en la tabla de resultados 7. Colocar un par de gotas de la sustancia en el prisma principal. 8. Se cierra el prisma secundario y se observa a través del ocular la medida del índice de refracción.

9. Hacer la lectura tras unos minutos de contacto para conseguir una estabilización de la temperatura. 10. ENFOCAR: observando a través del objetivo de enfoque tendremos en campo la retícula. Se gira cuidadosamente la rueda de enfoque hasta que se consiga una clara línea de demarcación entre los campos claro/oscuro. 11. AJUSTE DE CAMPOS: una vez delimitados los dos campos claro y oscuro giraremos lentamente hasta conseguir que la separación entre campos coincida, exactamente, con el punto central delimitado por dos diagonales, tal y como se puede observar en el dibujo. 12. LECTURA: observando a través del ocular de aumento se efectúa la lectura del índice de refracción hasta la cuarta cifra. A continuación se gira el tambor unos 180º y se repite todo el proceso de enfoque y ajuste. Se vuelve a hacer la lectura que debe coincidir en la cuarta cifra significativa.


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Medir índice refracción fruta 13. Se obtienen el zumo de la fruta correspondiente: batiendo, prensando o exprimiendo. 14. Se homogeneíza el zumo y se filtra a través de un embudo de lana de vidrio. 15. Se desprecian los primeros mililitros de la filtración y se recoge el resto 16. Se realiza la determinación del índice de refracción tomando dos gotas de zumo como en otras determinaciones. 17. Se introduce el dato en la recta de calibrado y se da obtiene como resultado la concentración de sacarosa para esta fruta. 18. Antes de cada determinación se verifica el ajuste del refractómetro utilizando como patrón agua destilada (nD = 1,3330) o el sólido de índice conocido (nD = 1,5163). En caso de no obtenerse estos resultados, se tomará como error de cero cualquier desviación y se corregirán las distintas medidas.

NOTA 1: es mejor realizar las determinaciones desde la solución menos concentrada hasta la más concentrada. NOTA 2: Efectuar una limpieza eficaz tras cada determinación. NOTA 3: Tras finalizar la medición limpiar perfectamente con alcohol o éter y con ayuda del algodón los prismas.




nt = índice de refracción a la temperatura de referencia. nt´ = índice de refracción obtenido a la temperatura de ensayo F = factor de corrección de temperatura = 0,00035


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Confeccionar la recta de calibrado ÍNDICE DE REFRACCIÓN A 20ºC DE LAS DISOLUCIONES DE SACAROSA: Índice de refracción a 20 ºC % Sacarosa

Índice de refracción (n)

40 25 20 15 10 8 6 4 2 1 CONFECCIÓN DE LA RECTA O CURVA DE CALIBRADO:

NOTA: Utilizar un programa de hoja de cálculo como excel para la realización de la recta. Determinar la recta de ajuste por mínimos cuadrados. Colocar el resultado en la siguiente página.


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RECTA EN EXCEL CON LA ECUACIÓN DE LA RECTA DE AJUSTE.

RECTA DE AJUSTE – ECUACIÓN:

OBSERVACIONES:


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DETERMINACIÓN DE LA SACAROSA DE DISTINTAS FRUTAS. Determinación del índice de refracción de una muestra de fruta Muestra fruta nº 1 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =

Ecuación de ajuste Concentración en % sacarosa o º Brix

º Brix

Determinación del índice de refracción de una muestra de fruta Muestra fruta nº 2 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =


º Brix

Determinación del índice de refracción de una muestra de fruta Muestra fruta nº 3 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =



º Brix

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DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DE MEZCLAS DE ETANOL - METANOL POR REFRACTOMETRÍA

FUNDAMENTO: La medida del índice de refracción se puede utilizar para determinar la composición de una mezcla de dos componentes. En este caso podremos determinar la cantidad de alcohol etílico o metanol en una mezcla de estos dos componentes.



-


-

Tubos de ensayo.

-

Gradilla.

-

Pipetas graduadas.

-

Alcohol etílico absoluto.

-

Metanol.

-

Monobromonaftaleno.

-


-


-


NOTA: Precaución en la manipulación de etanol y metanol. Trabajo en campana al preparar las distintas disoluciones. Índices de refracción: ALCOHOL ETÍLICO:

n = 1,361

METANOL:

n = 1,329


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PROCEDIMIENTO: Preparación de las disoluciones: Se prepara la siguiente serie de diluciones. Solución nº

% etanol

% metanol

V (cm3) etanol

V (cm3) metanol

1

0

100

0

10

2

10

90

1

9

3

20

80

2

8

4

30

70

3

7

5

40

60

4

6

6

50

50

5

5

7

60

40

6

4

8

70

30

7

3

9

80

20

8

2

10

90

10

9

1

11

100

0

10

0

NOTA: dado el pequeño volumen de muestra que se precisa para cada ensayo es suficiente con preparar 10 cm3 de cada una de ellas.


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Elaboración de la recta de calibrado teórica: Se elaborará la recta teórica de calibrado conociendo los índices de refracción de metanol y etanol. Estos datos los podemos conseguir de las soluciones patrón 1 (metanol) y 11 (etanol).

CÁLCULO TEÓRICO: A continuación, utilizando la ecuación que sigue, se calculará el índice de refracción previsto para cada solución.

nm = n1 ⋅ v1 + n2 ⋅ v2 Siendo nm, el índice de refracción de la mezcla Y n1 y n2, los índices de refracción del etanol y metanol Y v1 y v2, los volúmenes de etanol y metanol en la mezcla en tanto por uno. Ejemplo: para el patrón etanol 2 cm3 y metanol 8 cm3 se operará:

nm = 1,361 × 0,2 + 1,329 × 0,8 = 1,335

Solución nº

% etanol

% metanol

1

0

100

2

10

90

3

20

80

4

30

70

5

40

60

6

50

50

7

60

40

8

70

30

9

80

20

10

90

10

11

100

0


Índice refracción teórico

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Se representan gráficamente los resultado: en abcisas: % v/v metanol y en ordenadas el índice de refracción.



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Elaboración de la recta de calibrado experimental: 1. Se elaborará la curva experimental de calibrado realizando la determinación del índice de refracción de cada una de las disoluciones patrón. 2. Calibrar el refractómetro. 3. Se ajusta el baño termostático a la temperatura deseada (20 ºC o la temperatura de ensayo que tomemos como referencia). Anotar la temperatura real con ayuda del termómetro del refractómetro. 4. Conectar el baño y la bomba y dejar que actúe durante unos minutos para conseguir la estabilización de la temperatura. 5. Realizar la determinación del índice de refracción de cada una de las disoluciones y anotar en la tabla de resultados 6. Colocar un par de gotas de la sustancia en el prisma principal. 7. Se cierra el prisma secundario y se observa a través del ocular la medida del índice de refracción.

8. Hacer la lectura tras unos minutos de contacto para conseguir una estabilización de la temperatura. 9. ENFOCAR: observando a través del objetivo de enfoque tendremos en campo la retícula. Se gira cuidadosamente la rueda de enfoque hasta que se consiga una clara línea de demarcación entre los campos claro/oscuro. 10. AJUSTE DE CAMPOS: una vez delimitados los dos campos claro y oscuro giraremos lentamente hasta conseguir que la separación entre campos coincida, exactamente, con el punto central delimitado por dos diagonales, tal y como se puede observar en el dibujo. 11. LECTURA: observando a través del ocular de aumento se efectúa la lectura del índice de refracción hasta la cuarta cifra. A continuación se gira el tambor unos 180º y se repite todo el proceso de enfoque y ajuste. Se vuelve a hacer la lectura que debe coincidir en la cuarta cifra significativa. 12. Representar en la misma gráfica los resultados experimentales.


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Se representan gráficamente los resultados: en abcisas: % v/v metanol y en ordenadas el índice de refracción experimentales.

RECTA CON LA ECUACIÓN DE LA RECTA DE AJUSTE PARA DATOS EXPERIMENT.



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Medir índice refracción de una muestra problema de composición desconocida. 13. Siguiendo las instrucciones de manejo del equipo se determinará el índice de refracción de la muestra problema y se interpolará este dato para obtener la concentración de la mezcla. 14. Antes de cada determinación se verifica el ajuste del refractómetro utilizando como patrón agua destilada (nD = 1,3330) o el sólido de índice conocido (nD = 1,5163). En caso de no obtenerse estos resultados, se tomará como error de cero cualquier desviación y se corregirán las distintas medidas. NOTA 1: La muestra problema se prepara en un tubo de ensayo añadiendo distintos volúmenes de etanol y metanol. NOTA 2: Efectuar una limpieza eficaz tras cada determinación. NOTA 3: Tras finalizar la medición limpiar perfectamente con alcohol o éter y con ayuda del algodón los prismas.




nt = índice de refracción a la temperatura de referencia. nt´ = índice de refracción obtenido a la temperatura de ensayo F = factor de corrección de temperatura = 0,00035 Determinación del índice de refracción de una mezcla etanol-metanol Muestra nº 1 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =

Ecuación de ajuste Concentración de la mezcla


% etanol

% metanol

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Determinación del índice de refracción de una mezcla etanol-metanol Muestra nº 2 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =


% etanol

% metanol

Determinación del índice de refracción de una mezcla etanol-metanol Muestra nº 3 Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =


% etanol

% metanol

OBSERVACIONES:


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Nº PRÁCTICA:

DETERMINACIÓN DEL GRADO BRIX

FECHA: …./…./….

EN ZUMO DE FRUTAS

INTRODUCCIÓN: La refractometría se utiliza en el análisis de alimentos con fines de identificación y caracterización (aceites, grasas), para el control de pureza (productos químicos) y para la determinación cuantitativa de ciertos componentes. Como ejemplo sirve para determinar la cantidad de agua en leche, porcentaje de azúcar en fruta, grado alcohólico aproximado, etc.

FUNDAMENTO: La concentración de sólidos solubles de los zumos se expresa en grados Brix. Originariamente, los grados Brix eran una medida de densidad. Un grado Brix es la densidad que tiene, a 20 ºC, una solución de sacarosa al 1 %, y a esta concentración corresponde también un determinado índice de refracción. Se dice que un zumo tiene una concentración de sólidos solubles disueltos de un grado Brix, cuando su índice de refracción es igual al de una solución de sacarosa al 1% (p/p). No todos los sólidos solubles son sacarosa, pero comercialmente se adoptan como si todos lo fueran y el grado Brix es una medida de los sólidos solubles.



-


-

Monobromonaftaleno.

-


-


-


-

Batidora.

-

Filtro.

-

Embudo.

-

Distintas frutas.


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PROCEDIMIENTO: Preparación de la muestra: 1. Se obtiene el zumo de la fruta correspondiente, con algún método de extracción como el prensado, exprimido, batido… 2. Se agita el zumo y se filtra a través de un embudo con lana de vidrio. Se desprecian los primeros mililitros.

Medida del índice de refracción 3. Calibrar el refractómetro. 4. Se ajusta el baño termostático a la temperatura deseada (20 ºC o la temperatura de ensayo que tomemos como referencia). Anotar la temperatura real con ayuda del termómetro del refractómetro. 5. Conectar el baño y la bomba y dejar que actúe durante unos minutos para conseguir la estabilización de la temperatura. 6. Colocar un par de gotas de agua destilada con un índice de refracción de 1,3330. 7. Se cierra el prisma secundario y se observa a través del ocular le medida del índice de refracción. La escala en ºBrix de la parte inferior debería ser 0. 8. Se limpian cuidadosamente, sin rayar, los dos prismas con alcohol y un algodón, dejando secar su superficie. 9. Se colocan con un cuentagotas dos o tres gotas de los zumos de fruta obtenidos, limpiando perfectamente cada vez que cambiemos de zumo. 10. Se cierra con cuidado el prisma secundario y se observa por el ocular, girando el mando de compensación hasta que aparezca una línea clara y definida en el campo de visión. 11. Girar el mando de medición de forma que la línea delimitadora de los campos claro y oscuro se corte en el centro de las líneas de intersección.

12. Leer el valor ºBrix en la escala del refractómetro.


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NOTA 1: para hacer una determinación más exacta se debería de completar con la determinación de ácido cítrico y hacer una corrección que no tratamos en esta determinación. NOTA 2: en el caso de que el refractómetro no tenga escala en ºBrix, observar la tabla:


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CÁLCULOS Y RESULTADOS: Determinación de los grados Brix de una muestra de fruta Muestra fruta Temperatura del ensayo

ºC

ºBrix ensayo nº 1

ºBrix ensayo nº 3

ºBrix ensayo nº 2

ºBrix ensayo nº 4

Valor medio de grados Brix

ºBrix

Índice de refracción correspondiente a ºBrix

Determinación de los grados Brix de una muestra de fruta Muestra fruta Temperatura del ensayo

ºC

ºBrix ensayo nº 1

ºBrix ensayo nº 3

ºBrix ensayo nº 2

ºBrix ensayo nº 4


ºBrix


Determinación de los grados Brix de una muestra de fruta Muestra fruta Temperatura del ensayo

ºC

ºBrix ensayo nº 1

ºBrix ensayo nº 3

ºBrix ensayo nº 2

ºBrix ensayo nº 4


ºBrix


OBSERVACIONES:


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DETERMINACIÓN DEL ALCOHOL DE UN LICOR POR REFRACTOMETRÍA

FUNDAMENTO: Una de las aplicaciones de la refractometría es que permite conocer con rapidez y bastante aproximación la cantidad de alcohol o azúcar que contiene un licor o un zumo respectivamente. En este caso y conociendo el índice de refracción de mezclas binarias de agua y etanol podemos, tras realizar una recta de calibrado, determinar la cantidad de alcohol de un licor con una pequeña cantidad en el refractómetro.

OBJETIVO: Por refractometría y a partir de una recta de calibrado podemos conocer la concentración en alcohol de un licor como el whisky, ginebra, vodka o similar en bebidas que no tengan azúcar.



-


-

Monobromonaftaleno.

-


-


-


-

Licores para determinar su grado alcohólico.

Índices de refracción: ALCOHOL ETÍLICO:

n = 1,361

AGUA:

n = 1,333


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PROCEDIMIENTO: Preparación de las disoluciones: Se prepara la siguiente serie de diluciones. Solución nº

% etanol

% agua

V (cm3) etanol

V (cm3) agua

1

0

100

0

10

2

10

90

1

9

3

20

80

2

8

4

30

70

3

7

5

40

60

4

6

6

50

50

5

5

7

60

40

6

4

8

70

30

7

3

9

80

20

8

2

10

90

10

9

1

11

100

0

10

0

NOTA: dado el pequeño volumen de muestra que se precisa para cada ensayo es suficiente con preparar 10 cm3 de cada una de ellas.


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Elaboración de la recta de calibrado teórica: Se elaborará la recta teórica de calibrado conociendo los índices de refracción de metanol y agua. Estos datos los podemos conseguir de las soluciones patrón 1 (agua) y 11 (etanol).

CÁLCULO TEÓRICO: A continuación, utilizando la ecuación que sigue, se calculará el índice de refracción previsto para cada solución.

nm = n1 ⋅ v1 + n2 ⋅ v2 Siendo nm, el índice de refracción de la mezcla Y n1 y n2, los índices de refracción del etanol y metanol Y v1 y v2, los volúmenes de etanol y metanol en la mezcla en tanto por uno. Ejemplo: para el patrón etanol 2 cm3 y metanol 8 cm3 se operará:

nm = 1,361 × 0,2 + 1,329 × 0,8 = 1,335

Solución nº

% etanol

% agua

1

0

100

2

10

90

3

20

80

4

30

70

5

40

60

6

50

50

7

60

40

8

70

30

9

80

20

10

90

10

11

100

0


Índice refracción teórico

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Se representan gráficamente los resultados (abcisas: % v/v metanol y en ordenadas el índice de refracción).



pág. 38 de 59


Elaboración de la recta de calibrado experimental: 1. Se elaborará la curva experimental de calibrado realizando la determinación del índice de refracción de cada una de las disoluciones patrón. 2. Calibrar el refractómetro. 3. Se ajusta el baño termostático a la temperatura deseada (20 ºC o la temperatura de ensayo que tomemos como referencia). Anotar la temperatura real con ayuda del termómetro del refractómetro. 4. Conectar el baño y la bomba y dejar que actúe durante unos minutos para conseguir la estabilización de la temperatura. 5. Realizar la determinación del índice de refracción de cada una de las disoluciones y anotar en la tabla de resultados 6. Colocar un par de gotas de la sustancia en el prisma principal. 7. Se cierra el prisma secundario y se observa a través del ocular la medida del índice de refracción.

8. Hacer la lectura tras unos minutos de contacto para conseguir una estabilización de la temperatura. 9. ENFOCAR: observando a través del objetivo de enfoque tendremos en campo la retícula. Se gira cuidadosamente la rueda de enfoque hasta que se consiga una clara línea de demarcación entre los campos claro/oscuro. 10. AJUSTE DE CAMPOS: una vez delimitados los dos campos claro y oscuro giraremos lentamente hasta conseguir que la separación entre campos coincida, exactamente, con el punto central delimitado por dos diagonales, tal y como se puede observar en el dibujo. 11. LECTURA: observando a través del ocular de aumento se efectúa la lectura del índice de refracción hasta la cuarta cifra. A continuación se gira el tambor unos 180º y se repite todo el proceso de enfoque y ajuste. Se vuelve a hacer la lectura que debe coincidir en la cuarta cifra significativa. 12. Representar en la misma gráfica los resultados experimentales.


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Se representan gráficamente los resultados: en abcisas: % v/v metanol y en ordenadas el índice de refracción experimentales.

RECTA CON LA ECUACIÓN DE LA RECTA DE AJUSTE PARA DATOS EXPERIMENT.



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Medir índice refracción del licor 13. Se realiza la determinación del índice de refracción tomando dos gotas de licor como en otras determinaciones. 14. Se introduce el dato en la recta de calibrado y se da obtiene como resultado la concentración de alcohol para ese licor. 15. Antes de cada determinación se verifica el ajuste del refractómetro utilizando como patrón agua destilada (nD = 1,3330) o el sólido de índice conocido (nD = 1,5163). En caso de no obtenerse estos resultados, se tomará como error de cero cualquier desviación y se corregirán las distintas medidas. NOTA 1: La muestra problema se prepara en un tubo de ensayo añadiendo distintos volúmenes de etanol y agua. NOTA 2: Efectuar una limpieza eficaz tras cada determinación. NOTA 3: Tras finalizar la medición limpiar perfectamente con alcohol o éter y con ayuda del algodón los prismas.




nt = índice de refracción a la temperatura de referencia. nt´ = índice de refracción obtenido a la temperatura de ensayo F = factor de corrección de temperatura = 0,00035 Determinación del índice de refracción de un licor Licor Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =

Ecuación de ajuste Cantidad de alcohol


% etanol

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Determinación del índice de refracción de un licor Licor Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =


% etanol

Determinación del índice de refracción de un licor Licor Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =


% etanol

OBSERVACIONES:


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DETERMINACIÓN POR REFRACTOMETRÍA DE DISTINTOS PARÁMETROS DE ALIMENTOS

FUNDAMENTO: Por refractometría y por aplicación de distintas fórmulas que relacionan el índice de refracción con distintos parámetros, podemos determinar con cierta aproximación algunas propiedades como los sólidos totales, actividad acuosa, humedad, % de proteínas o grado aproximado de alcohol. Estas relaciones son aproximadas y sólo se utilizan con carácter orientativo de los distintos parámetros. Aún así pueden resultar útiles porque la medida en refractometría es muy rápida y puede darnos información de los parámetros que luego deberemos de medir adecuadamente.



-


-

Monobromonaftaleno.

-


-

Etanol o eter etílico para limpieza.

-


-

Leche.

-

Yogur.

-

Miel.

-

Huevo.


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DETERMINACIÓN APROXIMADA % SÓLIDOS TOTALES EN PRODUCTOS LÁCTEOS PROCEDIMIENTO: 1. Se calibra el refractómetro con el procedimiento utilizado en otras determinaciones. 2. Se realiza la lectura del índice de refracción de diferentes productos lácteos en las condiciones de medida con refractómetro ya conocidas: baño termóstático, temperatura determinada, limpieza de refractómetro, una gota o dos de producto, limpieza… 3. Se realiza la lectura del índice de refracción de diferentes productos lácteos. 4. Mediante la fórmula siguiente se obtiene el resultado de sólidos totales; S = 70 + 444 · (n – 1,4658) 5. Por ejemplo para un valor de refracción de leche de 1,345 y de yogur de 1,343. a. LECHE: S = 70 + 444 (n – 1,4658) b. YOGUR: S = 70 + 444 (n – 1,4658)

S = 70 + 444 x (1,345 – 1,4658) = 16,36 % S = 70 + 444 x (1,343 – 1,4658) = 15,48 %

CÁLCULOS Y RESULTADOS: Como es una determinación muy aproximada, no realizaremos la corrección del índice de refracción por temperatura, ya que el error esperado es mayor.

Determinación aproximada del % de sólidos en suspensión en productos lácteos por refractometría Muestra lácteo Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =

Sólidos totales S = 70 + 444 · (n – 1,4658)

%

Determinación aproximada del % de sólidos en suspensión en productos lácteos por refractometría Muestra lácteo Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =

Sólidos totales S = 70 + 444 · (n – 1,4658)


%

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DETERMINACIÓN APROXIMADA ACTIVIDAD ACUOSA EN PRODUCTOS LÁCTEOS La actividad acuosa (o actividad del agua) se define como la relación que existe entre la presión de vapor de un alimento dado en relación con la presión de vapor del agua pura a la misma temperatura. Se denomina por regla general como “aw”.

PROCEDIMIENTO: 1. Se calibra el refractómetro con el procedimiento utilizado en otras determinaciones. 2. Se realiza la lectura del índice de refracción de diferentes productos lácteos en las condiciones de medida con refractómetro ya conocidas. 3. Se realiza la lectura del índice de refracción de diferentes productos lácteos. 4. Mediante la fórmula siguiente se obtiene el resultado de la actividad acuosa n = 3,1395 – 1,806 aw 5. Por ejemplo para un valor de refracción de leche de 1,345 y de yogur de 1,343. a. LECHE: n = 3,1395 – 1,806 aw b. YOGUR: n = 3,1395 – 1,806 aw

1,345 = 3,1395 – 1,806 aw 1,343 = 3,1395 – 1,806 aw

aw = 0,994 aw = 0,995

CÁLCULOS Y RESULTADOS: Como es una determinación muy aproximada, no realizaremos la corrección del índice de refracción por temperatura, ya que el error esperado es mayor. Determinación aproximada actividad acuosa en productos lácteos por refractometría Muestra lácteo Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =

Actividad acuosa n = 3,1395 – 1,806 aw

Determinación aproximada actividad acuosa en productos lácteos por refractometría Muestra lácteo Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =

Actividad acuosa n = 3,1395 – 1,806 aw


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DETERMINACIÓN APROXIMADA PROTEÍNAS DEL HUEVO PROCEDIMIENTO: 1. Se calibra el refractómetro con el procedimiento utilizado en otras determinaciones. 2. Se realiza la lectura del índice de refracción de diferentes productos lácteos en las condiciones de medida con refractómetro ya conocidas: baño termóstático, temperatura determinada, limpieza de refractómetro, una gota o dos de producto, limpieza… 3. Batir intensamente un huevo. 4. Realizar la lectura del índice de refracción del huevo. 5. Mediante la fórmula siguiente se obtiene el resultado de las proteínas del alimento % de proteínas = 7,45 + 0,516 · n 6. Se calcula el resultado. Por ejemplo para un valor de refracción del huevo de 1,368. 7. Reemplazando: a. HUEVO: % proteínas = 7,45 + 0,516 · n

% proteínas = 7,45 + 0,516 x 1,368 = 8,2 %


Determinación aproximada de las proteínas del huevo por refractometría Muestra huevo Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =

% proteínas = 7,445 + 0,516 · n

%

Determinación aproximada de las proteínas del huevo por refractometría Muestra huevo Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =

% proteínas = 7,445 + 0,516 · n


%

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DETERMINACIÓN APROXIMADA HUMEDAD DE LA MIEL PROCEDIMIENTO: 1. Se calibra el refractómetro con el procedimiento utilizado en otras determinaciones. 2. Se realiza la lectura del índice de refracción de diferentes productos lácteos en las condiciones de medida con refractómetro ya conocidas: baño termóstático, temperatura determinada, limpieza de refractómetro, una gota o dos de producto, limpieza… 3. Se realiza la lectura del índice de refracción de la miel. Podría ser necesario al ser un producto muy viscoso y opaco abrir la ventana inferior del refractómetro para favorecer el paso de luz y poder hacer la medida. 4. Mediante la fórmula siguiente se obtiene el resultado de la humedad en la miel. HUMEDAD = 608,87 – 396,14 · n 5. Se calcula el resultado. Por ejemplo para un valor de refracción de la miel de 1,496. MIEL: % humedad = 608,87 – 396,14 x 1,496

% humedad = 16,24 %


Determinación aproximada humedad de la miel por refractometría Muestra miel Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =

% humedad = 608,87 – 396,14 · n

%

Determinación aproximada humedad de la miel por refractometría Muestra miel Temperatura del ensayo

ºC

nD Ensayo nº 1

nD Ensayo nº 3

nD Ensayo nº 2

nD Ensayo nº 4


nd =

% humedad = 608,87 – 396,14 · n


%

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DETERMINACIÓN APROXIMADA GRADO ALCOHÓLICO DE LA UVA PROCEDIMIENTO: 1. Se calibra el refractómetro con el procedimiento utilizado en otras determinaciones. 1. Se realiza la lectura del índice de refracción de diferentes productos lácteos en las condiciones de medida con refractómetro ya conocidas: baño termóstático, temperatura determinada, limpieza de refractómetro, una gota o dos de producto, limpieza… 2. Se exprimen unas pocas uvas seleccionadas y representativas de la muestra. 3. Se filtra el mosto a través de un papel de filtro. 4. Se eliminan las primeras gotas y se recogen en un vaso las siguientes. 5. Se toman con el cuentagotas 2 ó 3 gotas y se colocan en el prisma inferior del refractómetro procurando que la superficie de contacto entre los dos prismas quede cubierta uniformemente por el mosto. 6. Se mide el grado Brix (porcentaje de sacarosa) observando la escala correspondiente del refractómetro. 7. Mediante la fórmula siguiente se obtiene el resultado como grado alcohólico probable Grado alcohólico probable = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839 8. Se calcula el resultado. Por ejemplo para un valor de refracción del mosto de uva de 19,50 ºBrix MOSTO UVA: grado alcohólico = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839 = (0,6757 x 19,50) – 2,0839 = 11,1 º de alcohol probables

Determinación aproximada grado alcohólico uva por refractometría Muestra uvas Temperatura del ensayo

ºC

º Brix ensayo nº 1




Valor medio º Brix

º Brix

Grado alcohol = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839

º alcohol

Determinación aproximada grado alcohólico uva por refractometría Muestra uvas Temperatura del ensayo

ºC





Valor medio º Brix Grado alcohol = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839


º Brix º alcohol

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OBSERVACIONES:


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DETERMINACIÓN DE GRADOS BRIX CON REFRACTÓMETRO DE MANO

FUNDAMENTO Una solución de 25 ºBrix tiene 25 gramos de azúcar (sacarosa) por 100 gramos de líquido o, dicho de otro modo, hay 25 gramos de sacarosa y 75 gramos de agua en los 100 gramos de la disolución. Los refractómetros de mano se utilizan para hallar la concentración de sólidos disueltos en una solución, pueden ser usados para una gran cantidad de productos y muetras: como la concentración de azúcar en frutas, zumos o bebidas, la concentración de las salsas, champú, leche, aceites industriales, sal marina, anticongelante, etc. El índice de refracción varía con la temperatura por lo que para minimizar estos efectos los refractómetros de mano están protegidos con una empuñadura de goma. El ocular está también protegido para hacer la visión más descansada y cómoda.

OBJETIVO: Se conocerá el funcionamiento del refractómetro de mano para determinar el índice de sacarosa de un líquido. La medida se realiza en grados Brix (ºBx).


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Refractómetro de mano.

-

Agua destilada.

-

Papel fino para limpieza.

-

Frutas para determinar la cantidad de sacarosa.

-

Zumos.

-

Bebidas.

PROCEDIMIENTO: Calibración: 1. Tomar unas gotas de agua destilada que esté a la misma temperatura que la de la muestra. Para ello han de estar el agua y la muestra en la misma estancia durante, al menos, 30 minutos. 2. Colocar dos gotas de agua en el prisma procurando que se cubra toda la superficie del mismo. Evitar también la formación de burbujas. 3. Cerrar la tapa suavemente. Podemos mover suavemente la tapa para conseguir un reparto homogéneo del líquido. 4. Con ayuda del destornillador actuar sobre el tornillo de la parte superior hasta ajustar el cero de la escala.

5. Cualquier variación de la temperatura hace que se vea afectada la medida por lo que es conveniente realizar esta calibración cada 20 minutos o cada vez que se realice una determinación o si ha pasado bastante tiempo.


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Medida de la concentración de sacarosa: 1. Secar bien el prisma con un papel fino. 2. Se exprimen unas o se hace un zumo de las frutas seleccionadas. 3. Se filtra este zumo a través de un papel de filtro 4. Se eliminan las primeras gotas y se recogen en un vaso las siguientes 5. Se toman con el cuentagotas 2 ó 3 gotas y se colocan en el prisma del refractómetro procurando que la superficie del prisma quede cubierta uniformemente por el zumo. Evitar la formación de burbujas. 6. Cerrar la tapa suavemente. Podemos mover suavemente la tapa para conseguir un reparto homogéneo del líquido. 7. Se mide el grado Brix (porcentaje de sacarosa) observando la escala correspondiente del refractómetro. 8. Podemos dar el resultado directamente en grados Brix como porcentaje de sacarosa en la muestra o bien podemos transformar estos grados Brix en grado alcohólico si se trata, por ejemplo, de zumo de uva.

Limpieza del equipo: 9. Limpiar cuidadosamente el refractómetro con agua y con un papel. Evitar un chorro de agua directo en su limpieza. 10. Dejar secar al aire y guardar colocando un papel fino entre el prisma y la tapa:


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CÁLCULOS Y RESULTADOS: Ejemplo de cálculo del grado alcohólico. Podemos dar el resultado como grados Brix (ºBx) o concentración de sacarosa directamente o bien podemos hacer la transformación en grado alcohólico probable si se trata de mosto de uva 1. Mediante la fórmula siguiente se obtiene el resultado como grado alcohólico probable. Esta fórmula es válida para el intervalo de 15 a 25 grados Brix. Grado alcohólico probable = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839 2. Se calcula el resultado. Por ejemplo para un valor de refracción del mosto de uva de 19,50 ºBrix 3. Reemplazando: MOSTO UVA: grado alcohólico = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839 = (0,6757 x 19,50) – 2,0839 = 11,1 º de alcohol probables. 4. También podríamos haber utilizado tablas como las siguientes: http://www.pce-iberica.es/manuales/refractometros-tablas-esp.pdf

Determinación de los grados Brix de una muestra líquida Muestra Temperatura del ensayo

ºC





Valor medio º Brix

º Brix

Grado alcohólico probable = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839

Determinación de los grados Brix de una muestra líquida Muestra Temperatura del ensayo

ºC





Valor medio º Brix

º Brix

Grado alcohólico probable = (0,6757 · ºBrix) – 2,0839


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DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DEL % NaCl CON REFRACTÓMETRO DE MANO

FUNDAMENTO La determinación de la salinidad de una muestra de agua tiene importancia en distintas industrias como las conserveras, piscifactorías marinas, industria farmacéutica (sueros), industria alimentaria, etc. Con este tipo de refractómetros determinamos la concentración en % de sal en agua. En algunos equipos podemos incluso tener una escala que determina la densidad de la muestra. Cuando en la escala se lee, por ejemplo, el valor 15 % quiere decir que la muestra contiene 15 gramos de NaCl y 85 gramos de agua. Los resultados leídos en refractómetro se ven muy afectados por los cambios de temperatura, para minimizar estos efectos los refractómetros están protegidos con una empuñadura de goma. El ocular está también protegido para hacer la visión más descansada y cómoda.

OBJETIVO: Se conocerá el funcionamiento del refractómetro de mano para determinar el porcentaje de cloruro sódico en una muestra líquida.


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Refractómetro de mano.

-

Agua destilada.

-

Papel fino para limpieza.

-

Muestras para determinar la concentración salina.

PROCEDIMIENTO: Calibración: 1. Tomar unas gotas de agua destilada que esté a la misma temperatura que la de la muestra. Para ello han de estar el agua y la muestra en la misma estancia durante, al menos, 30 minutos. 2. Colocar dos gotas de agua en el prisma procurando que se cubra toda la superficie del mismo. Evitar también la formación de burbujas. 3. Cerrar la tapa suavemente. Podemos mover suavemente la tapa para conseguir un reparto homogéneo del líquido. 4. Con ayuda del destornillador actuar sobre el tornillo de la parte superior hasta ajustar el cero de la escala.

5. Cualquier variación de la temperatura hace que se vea afectada la medida por lo que es conveniente realizar esta calibración cada 20 minutos o cada vez que se realice una determinación si ha pasado bastante tiempo.


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Medida de la concentración de sal (sodio cloruro) de la muestra: 6. Secar bien el prisma con un papel fino. 7. Se toman con el cuentagotas 2 ó 3 gotas de la muestra y se colocan en el prisma del refractómetro procurando que la superficie del prisma quede cubierta uniformemente por la disolución. Evitar la formación de burbujas. 8. Cerrar la tapa suavemente. Podemos mover suavemente la tapa para conseguir un reparto homogéneo del líquido. 9. Se mide la concentración de sal (porcentaje de sodio cloruro) observando la escala correspondiente del refractómetro. 10. Se obtiene el resultado directamente en % de Sodio Cloruro en agua.

Limpieza del equipo: 11. Limpiar cuidadosamente el refractómetro con agua y con un papel. Evitar un chorro de agua directo en su limpieza. 12. Dejar secar al aire y guardar colocando un papel fino entre el prisma y la tapa:


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CÁLCULOS Y RESULTADOS: Determinación de la concentración de sal en disoluciones Muestra Temperatura del ensayo

ºC

% NaCl ensayo nº 1

% NaCl ensayo nº 3

% NaCl ensayo nº 2

% NaCl ensayo nº 3

Valor medio % NaCl

% NaCl

Determinación de la concentración de sal en disoluciones Muestra Temperatura del ensayo

ºC

% NaCl ensayo nº 1

% NaCl ensayo nº 3

% NaCl ensayo nº 2

% NaCl ensayo nº 3

Valor medio % NaCl

% NaCl

Determinación de la concentración de sal en disoluciones Muestra Temperatura del ensayo

ºC

% NaCl ensayo nº 1

% NaCl ensayo nº 3

% NaCl ensayo nº 2

% NaCl ensayo nº 3

Valor medio % NaCl

% NaCl

OBSERVACIONES


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Nº PRÁCTICA: EL REFRACTÓMETRO DE ABBE FECHA

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