TITRASI REDOKS Oleh: Sunarto,M.Si
Kompetensi Dasar: Dapat menghitung konsentrasi analit menggunakan cara titrasi permanganometri dan Iodometri
Jenis Titrasi Redoks Permanganometri (KMnO4) Iodometri (Na2S2O3) Iodimetri (I2) Bromatometri (KBrO3) Bikromatometri (K2Cr2O7)
PERMANGANOMETRI
Titrasi redoks ,dg larutan KMnO4 sbg larutan standar KMnO4 tidak murni (bkn standar primer) Biasanya bercampur dg oksidanya MnO dan MnO2 Pada air dingin terjadi reaksi : 4 MnO4 - + 2H2O ⇄ 4 MnO2+ 3O2+ 4OHOKI pelarutan dilakukan pada air panas Pada reaksinya KMnO4 mengalami reaksi …..(oksidator) sedangkan analit mengalami reaksi …..(reduktor)
Pembuatan Larutan KMnO4 0,1 N sebanyak 1 liter. • Pada suasana asam (BE KMnO4 =……mol • KMnO4 0,1 N dibuat dengan cara melarutkan • • •
…..gr KMnO4, menjadi 1 L Pelarutan dilakukan pada air panas, dan dipanaskan beberapa saat Larutannya disaring menggunakan glass wool dan disimpan pada botol warna gelap Pada suasana basa dg cara analog, tapi BE KMnO4 adalah ….mol (………….)
Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N Zat standar yg digunakan : Na2C2O4 : H2C2O4 2H2O: As2O3 dll (zat reduktor) Ditimbang kristal asam oksalat sebanyak 1,6000 gr,dilarutkan menjadi 250 ml. Diambil dg pipet volume sebanyak 25 ml masukkan dalam erlenmayer+ 150 ml asam sulfat 2 N. Larutan dipanaskan hangat kuku (55 C) dan dititrasi dg KMnO4 hingga ekivalen
Titik ekivalen ditandai dg terbentuknya warna….yang permanen selama 30 detik Hitung normalitas KMnO4 bila diketahui , titik ekivalen terjadi pada penambahan 24 ml. Jawab : 5 C2O4 -2+ 2 MnO4- +16 H+ ⇄ 2Mn+2 +10 CO2+8 H2O C2O4 ⇄ CO2 + 2e BE asam oksalat =….. Rumus : V1N1 = V2N 2 (mis: 2 is KMnO4) 25x N1 = 24 x N2
N1 adalah normalitas asam oksalat
=……………
Penentuan Konsentrasi Besi (II) • Ditimbang sampel FeSO4 7 H2O sebanyak 7,0000 gram. • Dilarutkan dalam 200 ml asam sulfat 2 N dan ditepatkan menjadi
250 ml dalam labu takar. • Diambil dg tepat 25 ml larutan tersebut, dimasukkan erlenmayer+25 ml asam sulfat 1 N • Titrasi larutan tersebut pada kondisi hangat kuku hingga ekivalen • Hitung konsentrasi besi (II) dalam sampel , bila diketahui : volume TE = 20 ml N KMnO4 = 0,1 N Tuliskan reaksi yang terjadi : 2KMnO4 + 10 FeSO4+ 8 H2SO4 ⇄ K2SO4 +2 MnSO4 +5 Fe2(SO4)3 + 8 H2O
Jawab : Buatlah skema kerja untuk memudahkan mengerjakan. Gunakan persamaan : V1 N1 = V2 V2 miligrek besi = miligrek kalium permanganat = Vtitrasi X N permanganat = 20 X 0,1 miligrek miligram besi = 20 X 0,1 X BE besi (II) = 20 X 0,1 X 56 miligram = 106 miligram Jadi ,pada 25 ml larutan encer terkandung 106 mg besi, pada 250 ml Larutan encer terdapat 10 x nya atau 1060 mg. Jumlah miliogram besi pada sampel yang 7 gram adalah 1060 mg. Kadar besi adalah berat besi dalam gr dibagi dg berat sampel x100%.
Kadar besi = Kesalahan yang biasa terjadi adalah , anda lupa mengubah berat besi menjadi gr. Anda bisa menghitung juga dengan cara molaritas , dengan cara stoikiometri sesuai reaksi yang diperoleh ( ingat koefisien haruslah benar). Hitunglah Kadar besi dalam 250 ml dalam konsentrasi ppm.
Penentuan Hidrogen Peroksida Hidrogen peroksida dapat berfungsi sbsg oksidator maupun reduktor. Now funngsi….. Di pasaran dikenal ada 4 macam jenis yaitu : 10 volume; 20 volume; 40 volume ; 100 volume. 10 volume maksunya bila didekomposisi dg panas akan dihasilkan oksigen 10 x nya. Prosedur penetapan adalah sbg berikut :
Diambil dg tepat 25 ml H2O2 10 volume dan diencerkan menjadi 250 ml. Diambil 25 ml + 200 ml aquades + 20 ml asam sulfat 1 : 5. Dititrasi dg larutan KMnO4 0,1 N hingga Titik ekivalen yaitu warna menjadi…………….. Hitunglah kadar H2O2 dlm % bila diketahui volume titik ekivalen adalah 10 ml. 2 KMnO4 +3 H2SO4 +5 H2O2 ⇄K2SO4 +2 MnSO4 + 8 H2O +5 O2 Diketahui 1 ml N KMnO4 = 0,01701 gr H2O2 BE H2O2= ½ mol H2O2
Contoh soal yang lain : H2O2 : oksidator maupun reduktor Reaksi : H2O2 O2 + 2H+ + 2e MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O ------------------------------------------------ + (tuliskan reaksi yang lengkap) Contoh : Berapa gram kadar H2O2 dalam setiap 1L larutan, jika 25 ml larutan tersebut dapat dititrasi dengan 12,6 ml KMnO4 0,1M ?
• •
• •
IODOMETRI
Iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium bebas (I2) dalam larutan menggunakan larutan standar Na2S2O3. Iodimetri proses titrasi dengan larutan standar I2 Iodium atau I2 adalah oksidator yang lemah bila dibanding KMNO4; K2Cr2O7 dll. I2 + 2e ⇄ 2I- 0,535 v Reduktor kuat spt SnCl2 ;Na2S2O3 dalam suasana asam dapat bereaksi dengan cepat terhadap I2
• •
•
•
• •
Zat oksidator bila + KI berlebihan,maka akan terbentuk I2, I2 ini kemudian dititrasi dg Natrium tiosulfat Contoh zat oksidator al : KMnO4 ; H2O2 ;Cl2 ;K2Cr2O7: CUSO4 dll Lengkapi reaksi zat diatas dengan KI ( cari sendiri) Jumlah I2 yang terbentuk setara dengan jumlah zat oksidator(sampel). Lha I2 yang terbentuk juga setara dg Na2S2O3 dari hasil titrasi Dapat disimpulkan jumlah zat oksidator setara dengan jumlah natrium tiosulfat.? Dengan kata lain ,analit or sampel setara dg volume Na2S2O3
• •
•
•
Pada titrasi Iodometri digunakan indikator amilum 1 %, sebanyak 1 ml. Amilum membentuk kompleks dg I2 yang berwarna biru, artinya kalau I2 telah habis (ekivalen) warna larutan menjadi jernih. Indikator sebaiknya ditambahkan menjelang atau mendekati titik ekivalen, yaitu ketika larutan sudah berwarna kuning jerami. Kalau Ind. ditambahkan sejak awal kesalahan titrasi menjadi besar karena kompleks dari iod amilum agak sulit larut dalam air (ada sebagian Iod amilum tak bereaksi dg Na tiosulfat).
Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N sebanyak 1L
► ► ►
Berapa Mr dan BE tiosulfat ? 2 S2O3 -2 ⇄ S4O6-2 + 2e 2 mol melepas 2e, jadi BE =......Mr Larutan 0,1 N natrium tiosulfat dibuat dengan cara menimbang 25 gr kristal natrium tiosulfat. Dilarutkan dalam labu takar hingga volumenya 1 L pada air yang telah dididihkan. Karena dalam larutan na tiosulfat terdapat bacteri Thiobacillus Thiopus maka diatasi dg cara : a. Pelarutan dilakukan pada air mendidih. b. Larutan ditambah kloroform (CHCl3) atau 10 gr HgCl2. c. Larutan disimpan pada tempat gelap.
STANDARISASI LARUTAN NaTiosulfat 0,1 N
Zat standar primer yang dapat digunakan ; KIO3 ; KBrO3; K2Cr2O7 dll Misal dipakai K2Cr2O7 Berapa Mr........ BE........ Cr2O7-2+ 14 H+ +6 e ⇄ 2Cr-3 + 7 H2O Diambil dg tepat 25 ml larutan K2Cr2O7 0,1 N Kalau tidak ada di lab gimana cara membuat ? Lar tersebut dimasukkan dalam erlenmayer 250 ml, + 5 ml asam asetat glasial+5 ml CuSO4 0,001 M+ 30 ml lar KI 10 %. Larutan dihomogenkan dan dititrasi dg lar Na tiosulfat, gunakan ind amilum ketika larutan berwarna……………. Hitung normalitas Na tiosulfat dg rumus V1N1 =V2N2 Misal volume titasi 24 ml.
Penentuan % Cu dalam Kristal CuSO4 Ditimbang 3 gr CuSO4 5 H2O, dilarutkan dalam labu takar 250 ml. ► Diambil sebagian, misal 25 ml dengan pipet volume, dimasukkan dalam erlenmayer 250 ml + 10 ml lar KI 10 %. ► Titrasi I2 yang dihasilkan dengan larutan Na2S2O3 0.1 N, gunakan ind. Amilum. ► Hitunglah kadar Cu dalam %, bila titik ekivalen pada 10 ml. ► Jawab: Reaksi CuSO4 + 4 KI → CuI2 (S) + 2K2SO4 + I2 1 ml N Na2S2O3 = 0,06357 gr Cu ►
Penentuan klor aktif dalam Serbuk Pemutih Serbuk pemutih berisi : - kalsium hipoklorida Ca(OCl)2 - kalsium klorida basa CaCl2Ca(OH)2 H2O Zat aktifnya adalah hipoklorida (OCl) -, berfungsi sebagai pemutih Dalam penentuannya zat pemutih + HCl supaya dilepaskan Cl2 yang dapat ditentukan secara Iodometri. Reaksi : Ca(OCl)2 +4 HCl ⇄ CaCl2 +2Cl2 +2H2O Cl2 yang terlepas di tetapkan secara iodometri, dg asumsi jumalh Cl2 setara dg zat aktif pada pemutih. Mula mula ditimbang 2,5 gr serbuk pemutih dilarutkan menjadi 250 ml.
Diambil tepat 25 ml dimasukkan dalam erlenmayer + 1 gram KI + 5 ml asam asetat glasial + 25 ml aquades. Larutan dititrasi dg standar Na tiosulafat 0,1 N, gunakan ind. Amilum . Hitung kadar klor aktif sbg Cl2 pada serbuk pemutih dalam % bila diketahui volume akhir titrasi 10 ml. Jawab : Ca(OCl)2 + 4 KI +4 CH3COOH ⇄ CaCl2+4CH3COOK + 2 H2 O + I 2 I2 + Na2S2O3 ⇄………………………….. Diketahui : 1 ml N Na2S2O3 = 0,03546 gr Cl Di pasaran kadar Cl 36 - 38 %
Penentuan Yang Lain
Hidrogen Peroksida H2O2 Mangan Oksida MnO2dalam pirolusit Dll Cara Penentuan ? Pelajari sendiri.
4.Bahan Mudah Terbakar Contoh bahan mudah terbakar : - benzena ( dan pelarut Organik lain : karbon disulfida, tuluena, eter , PE dll - alkohol ( etanol, metanol dll) - logam Na - Bahan pendukung : LPG, asitelin dll - Pemanasan Bahan organik dg water bath atau mantel pemanas
5. Debu dan Asap
Keracunan bisa terjadi saat penggilingan dan penyaringan bahan seperti : - asap logam kromium, timah, selenium, timbal, dll ( hati hati AAS) - debu dari silika dan asbes Gunakan selalu masker meskipun terasa Ribet dan tidak gaul.
6. Bahan Radioktif Hati hati dg bahan radioktif, uranium dan sebangsanya ( lab fisika ) Letakkan pada ruang khusus ( gunakan dalam dosis terbatas dan waktu terbatas Jika khawatir gunakan alat pengukur dosis radioaktif (portable dose-rate meter) Sampahnya tidak dibuang di lingkungan
7. Bahan Lainnya
Peroksida dan eter Bukan hanya penyebab kebakaran tapi paparan cahaya menyebabkan terbentukknya peroksida yang tidak stabil PVC Pada suhu tinggi mengurai menjadi HCl yang sangat korrosiv ( JMS PLASTIK) Asam Perklorat Berpotensi menimbulkan ledakan bila dicampur dg bahan lain : ester, bahan yg mudah teroksidasi . Gunakan sarung tangan, kaca mata, dan safty screen
KOMBINASI BAHAN YANG HARUS DIHINDARI
Natrium atau Kalium dg air Amonium nitrat, serbuk seng dan air Kalium nitrat dg natrium asetat Nitrat dengan ester Peroksida dg magnesium seng atau aluminium Benzena atau alkohol dg api ?
GAS BERBAHAYA Bersifat Iritasi gas HCl, HF, nitrat dan nitrit, klorin,sulfur dioksida ( cermati baunya yg nyegrak). Karbon monoksida sangat mematikan, semua reaksi yang menghasilkan gas tersebut dihindari, karena tidak berwarna, dan tidak berbau Hidrogen sianida berbau seperti almond Hidrogen sulfida dikenali dari baunya Hidrogen selenida gas yg sangat beracun.
Simbul Bahan Kimia
SOAL : coba ceritakan kesulitan yang pernah dialami ketika bekerja dilab (bukan kesulitan uang),bila sudah ada pemecahannya bisa juga disampaikan
PENUTUP Kalaupun materi ini tidak cocok, mohon dianggap cocok Maaf atas segala kekurangan Terima kasih atas perhatiannya.
ContohTabel Kartu Alat Tgl
1-22006
Keadaan
Masuk Ke luar Baik Rusak Baik Rusak 10 -
Ket
Persediaan Baik Rusak 10 -
Contoh: Pengesetan perangkat penyulingan (distilasi)
Merangkai dan membuka rangkaian alat 1. 2. 3. 4. 5.
Siapkan statif, kaki tiga, dan labu destilasi Pasang pendingin Liebig yang telah berselang Pasang adaptor/penghubung, baru labu penampung Pasang termometer Nyalakan pembakar spiritus
Contoh alat kromatografi kertas
Instrument GC (Gas Chromatography)
Komponen-komponen GC
column
gasflow
detector
gcinjector
GCinside
Gowmacsm
recorder
Peralatan Keselamatan Kerja
Hydrant Eye washer Water shower jas Lab sebaiknya lengan panjang Sarung tangan Gogle Masker Perlengkapan First Aid
Peralatan Keselamatan Kerja
