Universidad Iberoamericana Ingeniería Qu ímica Laboratorio de Química Gen eral Grupo R Equipo 1
Práctica 7 : Extracción y Cristalización por Francisco José Guerra Millán
Prof. Celia Margarita del Valle Méndez 1 de octubre de 2004.
Francisco José Guerra Millán Práctica 7 1 de octubre de 2004.
Resumen I Extracción La extracción es un método utilizado para separar sustancias mezcladas entre sí. Consiste en poner la mezcla con un disolvente adecuado, el cual disuelve la sustancia deseada. La extracción es el método más usado para separar un compuesto orgánico de una mezcla. Hay 4 tipos: a) Extracción Simple Líquido-Líquido: es la más utilizada. Consiste en poner la mezcla en contacto con dos disolventes inmiscibles entre sí (agua y un disolvente orgánico). Agitando, aumentamos el contacto entre la mezcla y los solventes. La extracción es un proceso de equilibrio controlado por las solubilidades de un compuesto (A) en dos disolventes inmiscibles entre sí (S y S’). Tenemos equilibrio después de agitar y permitir que las fases líquidas se separen. El coeficiente de distribución K, una constante particular para cada mezcla a una cierta temperatura, se expresa de la siguiente manera: concentración de A en S K= concentración de A en S' b) Extracción Sólido-Líquido: se utiliza para extraer compuestos naturales de plantas secas. El café y el té son preparados con esta técnica. Se utiliza el aparato de Soxhlet, en el cual, el sólido se coloca en un cartucho poroso dentro de la cámara de extracción. El disolvente en el matraz es destilado y llena la cámara entrando en contacto con el sólido. Cuando llega al nivel superior la solución se sifones y se vacía en el matraz. El proceso se puede repetir. c) Extracción a Contracorriente: Se utiliza cuando los componentes a separar tienen coeficientes de distribución similares. d) Extracción de Ácidos y Bases Orgánicos: Nos basamos en el axioma de “lo mismo disuelve a lo mismo”. Es necesario tener noción de la electronegatividad y los tipos de enlaces que conforman una molécula. Los compuestos con enlaces no polares son solubles en disolventes similares, mientras que los compuestos con enlaces polares lo serán solventes con polaridad similar. Éstos últimos son poco solubles en agua, ya que por lo general tienen enlaces de los dos tipos en la cadena de carbonos. Los compuestos orgánicos con enlaces iónicos pueden ser disueltos en agua, mientras que su solubilidad en compuestos orgánicos decrece. Una mezcla de un compuesto neutro, un ácido y una base puede ser separada mediante extracción. Es necesario tratar la solución con NaOH para extraer el ácido como su sal. A la fase orgánica se le trata con HCl y se extrae la amina como si sal, quedando ya separado el compuesto neutro. II Cristalización La cristalización se utiliza para la purificación de compuestos sólidos y se basa en las diferencias de solubilidad de los sólidos en los distintos disolventes. El sólido es soluble si no se observa en la mezcla. Al aumentar la temperatura aumenta la solubilidad, saturando la solución, pero al volver a enfriar la concentración es tan grande, que se formarán cristales, en los cuales no encajarán
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moléculas diferentes. Las impurezas quedan en la solución. La técnica consiste en los siguientes pasos: 1) Seleccionar el disolvente adecuado: Será aquel que disuelva muy bien al sólido en caliente y no lo haga en frío. Las impurezas deberán ser solubles en frío o insolubles en caliente. Para muchos compuestos no existe ningún solvente adecuado, por lo tanto se utilizan sistemas de disolventes miscibles con diferentes puntos de ebullición para evaporar el más volátil y favorecer la cristalización. 2) Disolver el sólido: Debe efectuarse en caliente Nunca calentar con mechero directamente, ya que son inflamables los disolventes. Usar el mínimo necesario de disolvente y agregar piedras de ebullición. 3) Filtrar la solución: Para eliminar impurezas insolubles se debe filtrar por gravedad la solución caliente. Conviene añadir un compuesto insoluble, que fije las pequeñas partículas de carbón. Se utiliza papel filtro doblado en forma de abanico sobre un embudo de cristal. Para evitar la formación de cristales de la solución es necesario calentar el matraz donde se va a filtrar, el embudo y el papel. En caso de que las partículas insolubles sean grandes, y no se requiera decolorar con carbón se utiliza un embudo de vidrio caliente con una bolita de algodón. 4) Decolorar con carbón activado: Las impurezas coloridas se eliminan añadiendo a la solución caliente un poco de carbón activado. Se hierve por 2 o 3 minutos calentando suavemente y después se procede a filtrar. 5) Concentrar: Si la solución filtrada no está suficientemente concentrada o se usó mucho disolvente, se reduce el volumen evaporando hasta acercarnos a la saturación. En caso de que esté turbia hay que recalentar o agregar un poco de disolvente. 6) Cristalizar: Al enfriar la solución se deben formar cristales, cuyas moléculas tienen un orden geométrico e impiden la intrusión de otras partículas. Si al enfriar no se forman cristales es necesario añadir un cristal del sólido original. Ayuda también raspar con una varilla de vidrio o espátula. Si se forma un aceite conviene recalentar y añadir más disolvente antes de volver a enfriar. 7) Filtrar: La filtración se hace al vacío en un embudo Buchner o Hirsch y con un matraz kitasato. Como fuentes de sucesión se puede utilizar el vacío. 8) Lavar los cristales: Los cristales ya filtrados tienen que ser lavados con disolvente limpio y frío. Es necesario utilizar un vacío 9) Secar los cristales: si el disolvente es volátil se podrá evaporar dejando el vacío conectado. Los cristales se pueden transferir a un vidrio de reloj esparciéndolos y dejando secar. Si el disolvente es agua el secado tarda hasta dos días. Se puede acelerar el proceso colocándolos en un horno con temperatura por lo menos 20o abajo del punto de fusión o en un desecador al vacío
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Diagrama d e Procedimientos Parte A: Separación e identificación del almidón Colocar 250mg de polvo de Cafiaspirina en un vaso de precipitados de 10mL. Agregar 5mL de cloruro de metileno. Calentar la mezcla brevemente en baño de arena y posteriormente filtrar la mezcla al vacío con un embudo de Hirsch en un kitasato de 25mL. Humedecer el papel filtro con cloruro de metileno y transferir la mezcla caliente al embudo agregando 3mL de cloruro de metileno tibio. Lavar el sólido con 2-3mL de cloruro de metileno. Filtrado Solución 1. Pasar el excipiente a un papel glassine y colocar una pequeña porción en un tubo de ensayo. Añadir 3mL de H2O y piedras de ebullición. Calentar en baño de arena hasta que se disuelva. Añadir 1 o 2 gotas de I2-KI. Si se forma un complejo azul oscuro es indicador de la presencia de almidón. Parte B: Extracción del ácido acetilsalicílico Colocar la Solución 1 que contiene aspirina y cafeína en un tubo de ensaye y agregar 2mL de NaOH al 4%.
Con la misma pipeta Beral succionar y expulsar la mezcla varias veces dentro del tubo, para que se agiten las dos fases. Con papel pH verificar que la fase acuosa sea básica. De no ser así, añadir 1mL de NaOH al 4% y volver a agitar. Con una pipeta limpia succionar la fase acuosa y ponerla en un vaso de precipitados de 10mL. La fase acuosa contiene la aspirina como sal de sodio del ácido carboxílico.
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Añadir HCL al 10% hasta que se vuelva una solución ácida (verificar con papel pH) y observar el precipitado de ácido acetilsalicílico. En la fase orgánica Solución 2 permanecerá la cafeína. Parte C: Purificación del ácido acetilsalicílico Calentar la suspensión sobre una parrilla hasta el punto de ebullición del solvente. Añadir gotas de H2O hasta que se disuelva por completo la suspensión. Cuando esté disuelta, enfriar lentamente la solución hasta temperatura ambiente y luego en baño de hielo. Filtrar la aspirina al vacío y lavar los cristales con gotas de agua helada y dejar secar con el vacío abierto. Determinar el punto de fusión de la aspirina. Parte D: Purificación de la cafeína Colocar la Solución 2 en un matraz Erlenmeyer de 10mL y agregar sulfato de sodio anhidro. Dejar reposar 10min. Filtrar la solución de cafeína disuelta en cloruro de metileno en un vaso de precipitados usando embudo de vidrio y un pedacito de algodón hacia el tallo del embudo. Enjuagar el sulfato de sodio y el embudo con cloruro de metileno nuevo. Calentar dentro de la campana hasta la evaporación del solvente y observar el residuo sólido de cafeína. Determinar punto de fusión.
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Parte C: I. Dilución de la solución de NaOH Enjuagar microburtea con la solución de NaOH. Medir 1ml de la solución y verter en un matraz aforado de 10ml. Agregar H2O hasta la marca del aforo. Tapar y agitar para homogenizar la solución. Etiquetar y entregar al instructor. II. Dilución de una muestra de vinagre Repetir el procedimiento descrito en la Parte C.I en un matraz aforado diferente, pero utilizando ahora 1ml de vinagre.
