Ma y Ju 11 a 13 h
LABORATORIO DE ALIMENTOS I PROGRAMA - CALENDARIO (Semestre 12-I) Profesoras: Hilda Calderón Fca. Aida Iturbe Julieta Sandoval
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/ 1618-5 Laboratorio de Alimentos I – Francisca Aida Iturbe Chiñas •PROGRAMA - CALENDARIO 12-I •CRONOGRAMA – CALENDARIO 12-I •CUADERNO DE PROTOCOLOS 12-I •BITACORA 12-I
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LABORATORIO DE ALIMENTOS I PROGRAMA - CALENDARIO (Semestre 12-I) Ma y Ju 11 a 13 h Profesoras: Hilda Calderón Fca. Aida Iturbe Julieta Sandoval FECHA ACTIVIDADES Examen Diagnóstico. AGOSTO Introducción, funcionamiento y reglamento. Martes 9 1) Explicación sobre preparación de soluciones y tratamiento de residuos. 2) Explicación de preparación de la muestra, 3) Explicación de análisis composicional (humedad, cenizas, grasa cruda, proteína cruda, fibra dietética total y carbohidratos por diferencia) y Problema General. Preparación de soluciones. Jueves 11 Preparación de la muestra. Determinación de humedad y sólidos en las muestras preparadas. *Entrega del informe 1 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Martes 16 * Discusión de resultados de preparación de la muestra. 1er EXAMEN PREVIO ANÁLISIS COMPOSICIONAL I. (Humedad, cenizas y minerales) * Explicación de determinaciones de humedad, cenizas y algunos minerales. COLOCAR MATERIAL A PESO CTE.
TEMA Introduccion 1 Preparación de soluciones
9 R E
2 Preparación de muestra 3 Composicional A) Humedad
E E
AGOSTO 11 16 18 R I R
B1) Cenizas B2) Cl y Fe EXAMEN PREVIO EXPLICACION REALIZACION DISCUSION INFORME EXAMEN PARCIAL
Pr E R D I Pa
D
I
Pr E Pr E Pr
R
23
25
D R R
D R
1 1 1
D 2 2
2 1
1
30
3
4 2
2
Evaluación La calificación final estará formada por: 11 INFORMES 4 EVALUACIONES PARCIALES* 6 EVALUACIONES PREVIAS PARTICIPACIONES (EXPLICACIONES Y DISCUSIONES) BITACORA Y DIAGRAMAS
40% 25% 15% 10% 10%
CALIFICACIONES EN ACTA La escala a utilizar para asentar las calificaciones en las actas es: menor a 59 60 a 64 65 a 74 75 a 84 85 a 94 95 a 100
5 (NO ACREDITADA) 6 7 8 9 10
REGLAMENTO 1.
2.
3.
El alumno debe presentarse a realizar los trabajos del laboratorio con bata y el equipo necesario de seguridad y presentará al inicio de las sesiones experimentales un diagrama de flujo de las determinaciones a realizar. La asistencia es primordial debido a que se trata de una materia experimental, por lo que no se permite más de 2 faltas. Si el alumno no se presenta a clase no puede presentar informe aun que su equipo si haya asistido. Cada alumno deberá tener siempre disponible la bitácora, en la que registrará cualquier información generada en el trabajo experimental.
Nombre: ___________________________________________________ Fecha: ___________ 2. EFECTO DE LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA A) MUESTRA SÓLIDA MUESTRA _____________________ TRATAMIENTO _________________ a.
DISTRIBUCIÓN DE PARTÍCULAS
Peso de la muestra: ___________________
TAMIZ
10
14
20
RESIDUO
TOTAL
CALCULOS:
Peso material retenido (g)
Distribución (%)
4. Los informes son en equipo y deberán ser entregados el día señalado en el calendario. El informe estará integrado por los cuestionarios que se encuentran en los protocolos. 5. Todas las determinaciones deberán ser realizadas dentro del horario asignado a las sesiones prácticas, excepto las determinaciones que requieran de trabajo previo o posterior, como humedad, cenizas y grasa cruda, por lo que el material que se solicite deberá ser entregado perfectamente limpio el día en el que se desocupe. 6. En caso de retención de material el alumno se hará acreedor a una reducción de dos puntos en el informe del bloque correspondiente. 7. Las evaluaciones parciales son elaboradas con preguntas sobre fundamentos de los métodos empleados y problemas que incluyen cálculos. Serán diseñados para no requerir más de 60 minutos en su resolución.
Laboratorio de Alimentos I Cuaderno de protocolos Semestre 2012-I
2. EFECTO DE LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.
ENUNCIADO DEL PROBLEMA En el análisis de un alimento ¿qué preparación debe recibir la muestra para obtener los resultados más confiables? CUESTIONARIO PREVIO 1.Según convenciones internacionales, ¿qué indica el número de tamiz? 2.¿Cuál es el fundamento de la centrifugación? 3.¿Qué es la desviación estándar de una serie de datos? 4.¿Cómo se calcula el coeficiente de variación de una población? 5.¿A que se refieren los términos reproducibilidad y repetibilidad? PROCEDIMIENTO:
CUESTIONARIO DE RESULTADOS Para la muestra sólida: 1. Coloque en la tabla 1 la distribución porcentual de cada fracción según el tratamiento realizado a la muestra, indicando el número de tamiz y el tamaño de apertura. Incluya los cálculos. Elabore una gráfica de la distribución en función del tamaño de las partículas obtenidas para cada procedimiento. Tabla 1. Distribución porcentual de cada fracción DISTRIBUCIÓN (g/100g) TRATAMIENTO No. de tamiz 10 14 20 Residuo
Tamaño de partículas
Molienda
Sin tratamiento
8. El día de la explicación de cada bloque se aplicará una evaluación previa con base en los cuestionarios de cada uno. Las evaluaciones serán diseñados para ser contestadas en 30 minutos. 9. Las explicaciones del trabajo experimental serán realizadas por estudiantes seleccionados al azar, registrándose la calidad de la participación. Así mismo alguno de los estudiantes presentara los riesgos asociados al trabajo experimental correspondiente en la misma sesión. 10. Las discusiones serán realizadas con base en los resultados obtenidos por alumnos seleccionados al azar. 11. Los informes deberán ser entregados en las fechas indicadas y en caso de ser entregados en fechas posteriores serán calificados restando 10 puntos (base 100) por cada día transcurrido.
LIBROS •Association of Official Analytical Chemists (AOAC) Official Methods of Analysis. 17th. Edicion, 2000. Clasificación UNAM S587 O44 2000 •Aurand, L.W., Woods, A.E. y Wells, M.R. Food Composition and Analysis. AVI. Van Nostrand Reinhold Co. New York. 1987. Clasificación UNAM TX531 A87 •Egan, H., Kirk, R.S., y Sawyer, R. Analisis Quimico de Alimentos de Pearson. C.E.C.S.A. Mexico. 1988. Clasificación UNAM. QD75 E4318 1991
•Gruenwedel, D. Whitaker, J. R. Food Analysis: Principles and Techniques. M. Dekker, New York. 1984. Clasificación UNAM TX541 F648 •James, C.S. Analytical Chemistry of Foods. Chapman & Hall. New York. 1999. Clasificación UNAM TX531 J35 •Joslyn, M.A. Methods in Food Analysis. Academic Press, New York. 1970. Clasificación UNAM TX541 J671970
•King, R. D. Developments in Food Analysis Techniques, Applied Science, London. 1980. Clasificación UNAM TX545 K54 •Nielsen, S.S. Food Analysis. 2a. Edición. Chapman & Hall. New York. 1998 •Nielsen, S. Suzanne, Ed. Food Analysis. Kluwer Academic/Plenum. 2003. Clasificación UNAM TX545F66 2003 •Pare, J.R.J.. Belanger J.M.R, Editores. Instrumental Methods in Food Analysis. Elsevier, Amsterdam. 1997. Clasificación UNAM TX541 I57
•Pearson, D. Laboratory Techniques in Food Analysis. John Wiley & Sons. New York. 1973. Clasificación UNAM TP372.5 P435 •Pomeranz, K. Y Meloan, C.E. Food Analysis, Theory and Practice. 3a. Edición. Chapman & Hall. New York. 1994. Clasificación UNAM TX541 P64 1994
PUBLICACIONES PERIÓDICAS, REVISIONES Y RESÚMENES • Advances in Carbohydrate Analysis • Advances in Chromatography • Advances in Food Research • Analytical Abstracts • Analytical Biochemistry • Analytical Chemistry • Carbohydrate Research • Cereral Chemistry
• • • • •
Chemical Abstracts Food Chemistry Food Science Food Technology Int. Journal of Food Science and Technology • Journal Food Science • Journal of Agricultural and Food Chemistry • Journal of Cereal Science
•Journal of Chromatography •Journal of Dairy Science •Journal of Food Science and Technology •Journal of Food Technology •Journal of Lipid Research •Journal of the A.O.A.C. •Journal of the American Oil Society •Journal of the Cereal Chemist •Poultry Science
¿PARA QUE EL TRABAJO EXPERIMENTAL EN ALIMENTOS? 1. CONTROL DE CALIDAD •
MATERIAS PRIMAS
•
PRODUCTO TERMINADO
•
DURANTE PROCESO
•
ALMACENAMIENTO
2. DESARROLLO DE ALIMENTOS •
NUEVOS PRODUCTOS
•
ADECUACION DE PRODUCTOS
3. LEGISLACIÓN •
NORMALIZACION
•
ADULTERACION
LABORATORIO DE ALIMENTOS I TAREA 1 (OPCIONAL) GLOSARIO DE TERMINOS: • • • • •
COMPONENTE INGREDIENTE ADITIVO ADULTERANTE – ADULTERACION CONTAMINANTE – CONTAMINACION
GLOSARIO DE TERMINOS • CONTROL DE CALIDAD • CONTROL DE PROCESO • CONTROL DE INGREDIENTES • METODO • PROCEDIMIENTO • DETERMINACION
GLOSARIO DE TERMINOS
• COMPRADOR • PRODUCTOR • COMERCIALIZADOR - INTERMEDIARIO • DESCRIPCION • JUSTIFICACION • DEFINICION
CARACTERÍSTICAS DE LOS ALIMENTOS
• • • • • • • •
COMPOSICIÓN TEXTURA SABOR PROPIEDADES FÍSICAS PROPIEDADES QUÍMICAS PROPIEDADES NUTRITIVAS SEGURIDAD MICROBIOLOGICA SEGURIDAD QUÍMICA, ETC.
MÉTODOS OFICIALES SON LOS PROCEDIMIENTOS QUE HAN SIDO EVALUADOS Y APROBADOS PARA SER UTILIZADOS COMO MÉTODOS DE CONTROL.
FACTORES PARA LA SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS: •VELOCIDAD DEL ANÁLISIS •COSTO •PRECISIÓN •NATURALEZA DE LA MUESTRA •REQUERIMIENTOS •EQUIPO DISPONIBLE •PROPÓSITO DEL ANÁLISIS
CARACTERÍSTICAS DE LOS MÉTODOS SELECTIVIDAD. Capacidad del método para medir solamente el componente de interés, en presencia de otros sin que interfieran EXACTITUD. Capacidad del método para proporcionar un resultado que sea lo mas cercano posible al “valor real” PRECISIÓN. Repetibilidad y reproducibilidad del método, es la capacidad de obtener con una determinación el valor promedio de un gran numero de determinaciones SENSIBILIDAD. La capacidad del método para medir un valor que sea cercano al cero.
Buena Exactitud Mala Precisión
Buena Precisión Mala Exactitud
Buena Exactitud Buena Precisión
Malas Noticias
LABORATORIO DE ALIMENTOS I PROGRAMA - CALENDARIO (Semestre 12-I) Ma y Ju 11 a 13 h Profesoras: Hilda Calderón Fca. Aida Iturbe Julieta Sandoval FECHA ACTIVIDADES AGOSTO Introducción, funcionamiento y reglamento. Martes 9 1) Explicación sobre preparación de soluciones y tratamiento de residuos. 2) Explicación de preparación de la muestra, 3) Explicación de análisis composicional (humedad, cenizas, grasa cruda, proteína cruda, fibra dietética total y carbohidratos por diferencia) y Problema General. Preparación de soluciones. Jueves 11 Preparación de la muestra. Determinación de humedad y sólidos en las muestras preparadas. *Entrega del informe 1 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Martes 16 * Discusión de resultados de preparación de la muestra. 1er EXAMEN PREVIO ANÁLISIS COMPOSICIONAL I. (Humedad, cenizas y minerales) * Explicación de determinaciones de humedad, cenizas y algunos minerales. COLOCAR MATERIAL A PESO CTE.
1. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS Con el objeto de optimizar el uso de reactivos, al inicio del curso, se prepararan las soluciones que serán utilizadas por todos los alumnos en las sesiones experimentales. Cada alumno será responsable de la preparación de al menos una solución, siendo también responsable de la valoración, cuando sea necesaria. Así mismo, el manejo de los residuos generados en cada sesión experimental será responsabilidad de los alumnos. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Una vez asignada la solución a preparar, el alumno deberá realizar los cálculos necesarios e investigar la forma de preparación. Cuando la solución deba ser valorada, el alumno también deberá investigar la forma de valoración y los reactivos necesarios.
El día de la preparación, el alumno deberá presentarse al laboratorio con un documento que contenga la descripción completa para la preparación de la solución, incluyendo la valoración si fuera necesaria, el cual deberá ser revisado antes de proceder a la preparación propiamente dicha. La descripción deberá contener: 1. Las características de las substancias necesarias para su preparación 2. Los riesgos que representa su manejo 3. Las características de la solución preparada 4. El riesgo en el manejo de la solución preparada 5. La caducidad de la solución 6. La forma de desechar cualquier remanente 7. La forma de realizar la valoración y los resultados de la misma
Esta información puede ser consultada en las hojas de seguridad publicadas en alguna de las siguientes ligas y deberá ser entregada impresa: • Facultad de química, alumnos, protección civil, hojas de seguridad http://www.quimica.unam.mx/cont_espe2.php?id_rubrique=54&id_article=134 1&color=E6AD04&rub2=564 (revisada el 6/08/2011) • http://training.itcilo.it/actrav_cdrom2/es/osh/kemi/alpha2.htm (revisada el 6/08/2011) • http://antiguo.itson.mx/laboratorios/indicehojasseguridad.htm (revisada el 6/08/2011) http://www.grupoprevenir.es/fichas-seguridad-sustancias-quimicas/indicefichas.htm (revisada el 6/08/2011)
Los dos documentos (la descripción y la o las hojas de seguridad), serán considerados la primera parte del informe de esta sesión,
El día de la preparación, es responsabilidad del alumno realizar el pretratamiento que se requiera de las substancias que utilizará, por ejemplo si se requiere secar en estufa algún reactivo o neutralizar algún disolvente, de tal forma que en horario de la clase se asegure que la solución quedará preparada completamente. Deberá haber seleccionado el recipiente adecuado para el almacenamiento de la solución preparada, el cual deberá estar disponible en condiciones de limpieza y con el tapón adecuado. Al final de la sesión deberá entregar la solución preparada, con una etiqueta (que les será proporcionada por el laboratorista), en que claramente se indique: •Nombre de la solución •Nombre del alumno •Grupo (asignatura y grupo) •Fecha de preparación •Concentración final (después de la valoración si fue necesaria) •Riesgos en su manejo •Fecha de caducidad y Forma de desechar el remanente
Tratamiento de residuos. Con el objeto de promover el cuidado del ambiente, los alumnos serán responsables del tratamiento de los residuos generados durante las sesiones prácticas. En el transcurso de las sesiones se asignaran los residuos a tratar a cada alumno y deberán contactar al Profesor Agustín Reyo para conocer las fechas en que se pueden realizar los tratamientos, bajo su supervisión. En una carpeta que se deberá solicitar al laboratorista, se encuentran los diagramas ecológicos que indican el tratamiento a seguir para cada residuo generado, con base en la determinación realizada. Algunos de ellos son: Diagramas ecológicos No. AA-01-a Diagrama ecológico No. AA-16 Diagrama ecológico No. AA-06 Diagrama ecológico No. AA-03 Diagrama ecológico No. AA-04 Diagrama ecológico No. AA-17 Diagrama ecológico No. AA-11 Diagrama ecológico No. AA-13 Diagrama ecológico No. AA-14
Determinación de proteínas Determinación de cloruros Caracterización de lípidos. Materia Insaponificable Azucares reductores DNS Análisis de CH. Método del fenol-sulfúrico Determinación de humedad por destilación azeotrópica Proteínas solubles. Método de Biuret Proteínas solubles. Método turbidimétrico Caracterización de lípidos. Indice de yodo. Método de Hannus
Los alumnos deberán entregar una copia firmada del “Aviso de tratamiento de residuos”, cuyo formato será proporcionado por el laboratorista y que deberán llenar y entregar al final del tratamiento. Si se generan residuos que deban ser confinados, éstos deberán ser entregados al Profesor Agustín Reyo en el recipiente adecuado y perfectamente etiquetados. La calificación del Primer Informe se obtendrá con el promedio del informe de la preparación de soluciones y la evaluación del tratamiento de residuos.
LABORATORIO DE ALIMENTOS I PROGRAMA - CALENDARIO (Semestre 12-I) Ma y Ju 11 a 13 h Profesoras: Hilda Calderón Fca. Aida Iturbe Julieta Sandoval FECHA ACTIVIDADES AGOSTO Martes 9 1) Explicación sobre preparación de soluciones y tratamiento de residuos. 2) Explicación de preparación de la muestra, 3) Explicación de análisis composicional (humedad, cenizas, grasa cruda, proteína cruda, fibra dietética total y carbohidratos por diferencia) y Problema General. Preparación de soluciones. Jueves 11 Preparación de la muestra. Determinación de humedad y sólidos en las muestras preparadas. *Entrega del informe 1 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Martes 16 * Discusión de resultados de preparación de la muestra. 1er EXAMEN PREVIO ANÁLISIS COMPOSICIONAL I. (Humedad, cenizas y minerales) * Explicación de determinaciones de humedad, cenizas y algunos minerales. COLOCAR MATERIAL A PESO CTE.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Para que un material pueda ser utilizado en el laboratorio de análisis deberá ser preparado de manera apropiada, esto con el fin de que los resultados obtenidos sean representativos del total y puedan ser utilizados de manera confiable. •La cantidad de material debe ser adecuada para realizar todos los análisis necesarios •Debe ser una muestra homogénea y representativa. •El manejo de la muestra debe ser cuidadoso para evitar cualquier cambio o contaminación. •La muestra deberá homogéneamente.
molerse
finamente,
tamizarse
y
mezclarse
•Si la muestra contiene mucha humedad y la preparación del material no puede hacerse sin cambios significativos en ésta, determine la humedad antes y después de la preparación. •Se recomienda un examen físico macro y microscópico para detectar la presencia de materiales contaminantes. •Al menos que se señale lo contrario, las muestras húmedas deberán secarse para su molido y tamizado. •Las muestras líquidas y semilíquidas deberán conservarse en frascos tapados y mezclarse perfectamente antes de su análisis.
OBJETIVO: Contar con muestras representativas y manejables en el laboratorio. 1. Remoción del material extraño. 2. Separación de componentes líquidos y sólidos. 3. Homogeneización a) Líquidos b) Polvos c) Sólidos húmedos d) Sólidos secos 4. Procedimientos especiales
1. Remoción del material extraño. •Arena o tierra adherida. Lavado superficial o frotación con un trapo húmedo. •Nueces y frutas con cáscara. Eliminación mecánica o manual. •Pescados grandes: lavado, desescamado y desvicerado (pescados pequeños se utilizan enteros). •Ostras y almejas se sacan de la concha •Huevos son rotos y el contenido líquido separado del cascarón. •La carne es separada (tanto como sea posible) de los huesos. EN TODOS LOS CASOS SE DEBE REGISTRAR LA DIFERENCIA DE PESO
2. Separación de componentes líquidos y sólidos.
Vegetales y frutas enlatadas, usualmente son separadas por drenado a través de tamices y cada porción es analizada por separado. REGISTRAR EL PESO DE CADA PORCION Cuando el análisis sea del contenido total, se mezclan y se muelen juntos.
3. Homogeneización
Agitación o mezclado a) Líquidos b) Polvos (molienda si esta compacto)
Molienda c) Sólidos húmedos. Carnes, pescados, frutas, verduras, etc… Morteros, molinos, licuadoras, picadoras
d) Sólidos secos. Cereales y derivados (excepto pan y tortillas) Morteros, molinos con tamiz
4. Procedimientos especiales a) Pan y tortilla. Secado a temperaturas bajas (registrar pérdida de peso) y molienda. b) Pescado seco. Se corta en pedazos pequeños y se muele lo más finamente posible. c) Chocolate. Se congela hasta endurecer y se ralla o raspa hasta una condición granular. d) Tejidos vegetales (hojas). Se secan a 60°C al vacío o con ventilación forzada y se muelen. e) Productos congelados. Se muelen cuando aún se encuentran congelados.
PROTOCOLO EXPERIMENTAL
2. EFECTO DE LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA. ENUNCIADO DEL PROBLEMA En el análisis de un alimento ¿qué preparación debe recibir la muestra para obtener los resultados más confiables?
CUESTIONARIO PREVIO 1. Según convenciones internacionales, ¿qué indica el número de tamiz? 2. ¿Cuál es el fundamento de la centrifugación? 3. ¿Qué es la desviación estándar de una serie de datos? 4. ¿Cómo se calcula el coeficiente de variación de una población? 5. ¿A que se refieren los términos reproducibilidad y repetibilidad?
PROCEDIMIENTO A) MUESTRAS SÓLIDAS (Cereal para desayuno) 1. Preparar la muestra utilizando los siguientes procedimientos: •Molienda. Colocar aproximadamente 50 g de la muestra (1 o 2 cajas individuales completas) en una licuadora o mortero y moler procurando que no haya calentamiento y la muestra molida pase por un tamiz malla 14 (equivalente a un colador doméstico de apertura mediana). Repita la operación hasta que el 95% o más de la muestra pase por el tamiz. •Sin tratamiento. No realizar ningún tratamiento a la muestra.
2.
Coloque cada una de las muestras preparadas en tamices con mallas de número 10, 14 y 20. Agite durante 10 min de manera manual. Determine la distribución de partículas, midiendo el peso del material retenido en cada tamiz y el residuo obtenido en la base.
3.
Coloque en la tabla 1 la distribución porcentual de cada fracción según el tratamiento realizado a la muestra, indicando el número de tamiz y el tamaño de apertura. Incluya los cálculos. Elabore una gráfica de la distribución en función del tamaño de apertura del tamiz, obtenidas para cada procedimiento.
4.
Mezcle nuevamente todas las fracciones de cada muestra.
5.
Determine por triplicado la humedad de la muestra utilizando el método de termobalanza o el de estufa convencional (90-110°C).
PROCEDIMIENTO B) MUESTRAS LÍQUIDAS (Jugo o néctar, de preferencia con pulpa) 1. Preparar la muestra utilizando los siguientes procedimientos: •Mezclado. Agitar de 15 a 20 veces el recipiente en que se encuentra el alimento. •Sin tratamiento. No realizar ningún tratamiento a la muestra. Dejar reposar.
2.
Mida la altura del recipiente y marque las posiciones correspondientes a 1/3 y 2/3 de la altura total.
3.
Coloque el recipiente dentro de un vaso de precipitados o un recipiente mas ancho y con un punzón o cutter, realice una incisión en la marca de 1/3.
4.
Permita que el líquido se drene y sea colectado NOTA: en algunos casos es necesario abrir o hacer una ranura en la parte superior del recipiente para permitir que entre aire y el drenado sea más rápido.
5.
Separe el líquido drenado, mida el volumen obtenido y etiquételo como “Superior”
6.
Repita la operación, ahora en la marca de 2/3 y el líquido obtenido etiquételo como “Medio”
7.
El líquido que quedo en el fondo deberá ser etiquetado como “Inferior”
8.
Agite cada una de las fracciones y coloque 3 alícuotas de aproximadamente 40 mL en tubos graduados o que hayan sido pesados previamente.
9.
Centrifugue durante 15 minutos a la máxima velocidad.
10. Mida la cantidad de sedimento (en volumen o peso por cada 100 mL) de cada fracción
CUESTIONARIO DE RESULTADOS Para la muestra sólida: 1. Coloque en la tabla 1 la distribución porcentual de cada fracción según el tratamiento realizado a la muestra, indicando el número de tamiz y el tamaño de apertura. Incluya los cálculos. Elabore una gráfica de la distribución en función del tamaño de las partículas obtenidas para cada procedimiento. Tabla 1. Distribución porcentual de cada fracción
No. de tamiz 10 14 20 Residuo
Tamaño de apertura
DISTRIBUCIÓN (g/100g) TRATAMIENTO Molienda Sin tratamiento
2. Explique la diferencia en la distribución de fracciones después de la preparación. 3. Coloque en la tabla 2 los resultados de humedad y calcule el coeficiente de variación. Incluya los cálculos. Explique la diferencia en la distribución de fracciones después de la preparación.
Tabla 2. Contenido de humedad en la muestra para cada tratamiento Repetición 1 2 3 Promedio DS CV
% HUMEDAD / TRATAMIENTO Molienda Sin Tratamiento
4. Realice un ANOVA de los datos de humedad, tomando como variables los distintos tratamientos dados a la muestra. Explique si existe diferencia significativa en el contenido de humedad, debido al tratamiento previo de la muestra. 5. ¿Qué procedimiento permite obtener una muestra más homogénea? Justica tu respuesta.
Para la muestra líquida: 6. Coloque en la tabla 3 la cantidad de sedimento (en volumen o peso por cada 100 mL) de cada fracción según el tratamiento realizado a la muestra, indicando el volumen obtenido y calcule la desviación estándar y el coeficiente de variación. Elabore una gráfica de la cantidad de sedimento promedio en función de la fracción, para cada procedimiento.
7. Realice un ANOVA con los datos de sedimento, tomando como variable las fracciones para cada uno de los tratamientos. Explique si existe diferencia significativa en el contenido de sedimento, debido a la fracción y tratamiento previo de la muestra. 8. ¿Qué procedimiento permite obtener una muestra más homogénea? Justica tu respuesta.
LABORATORIO DE ALIMENTOS I PROGRAMA - CALENDARIO (Semestre 11 - 2) Ma y Ju 11 a 13 h Profesoras: Hilda Calderón Fca. Aida Iturbe Julieta Sandoval FECHA ACTIVIDADES FEBRERO Martes 1ro Introducción, funcionamiento y reglamento. 1) Explicación sobre preparación de soluciones y tratamiento de residuos. 2) Explicación de preparación de la muestra, 3) Explicación de análisis composicional (humedad, cenizas, grasa cruda, proteína cruda, fibra dietética total y carbohidratos por diferencia) y Problema General. Jueves 3 Preparación de soluciones Preparación de la muestra para análisis composicional. *Entrega del informe 1 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Martes 8 1er EXAMEN PREVIO ANÁLISIS COMPOSICIONAL I. (Humedad, cenizas y minerales) Determinación de humedad en las muestras preparadas. * Explicación de determinaciones de humedad, cenizas y algunos minerales.
CARACTERÍSTICAS DE LOS ALIMENTOS • • • • • • •
COMPOSICIÓN SABOR PROPIEDADES FÍSICAS PROPIEDADES QUÍMICAS PROPIEDADES NUTRITIVAS SEGURIDAD MICROBIOLOGICA SEGURIDAD QUÍMICA, ETC.
3. ANALISIS COMPOSICIONAL. ENUNCIADO DEL PROBLEMA En el desarrollo de alimentos para lactantes, la tendencia actual es la obtención de productos que cubran una amplia gama de requerimientos nutricionales de acuerdo a la etapa de desarrollo del infante. La muestra que se le proporciona (NESTUM AVENA) es el resultado de una formulación de harina de avena, almidones, vitaminas y minerales, entre otros. Si el requerimiento calórico de un lactante es de 1300 kcal, cuánto tiene que consumir de la mezcla problema para que al preparar una papilla con 200 mL de leche cubra el 20% de este requerimiento. Con base en la composición reportada en la etiqueta del producto comercial, indique si hay o no modificación en algún macrocomponente de la muestra proporcionada como problema, y diga cuál o cuáles fueron modificados.
T
http://www.fda.gov/Food/La belingNutrition/ConsumerIn formation/ucm078889.htm
1ª ETAPA. PROXIMAL.
EVALUACIÓN
DE
LA
COMPOSICIÓN
PROCEDIMIENTO: Determine la composición proximal de la muestra problema, utilizando las metodologías correspondientes.
COMPONENTES DE LOS ALIMENTOS MACROCOMPONENTES
MICROCOMPONENTES
• AGUA • LIPIDOS (GRASA) SATURADA INSATURADA (COLESTEROL) • CARBOHIDRATOS AZUCARES POLISACARIDOS FIBRA • PROTEÍNAS • CENIZAS
• VITAMINAS • MINERALES SODIO POTASIO • OTROS ADITIVOS COLORANTES SABORIZANTES NITRATOS
ANALISIS PROXIMAL DE WENDE (AQP)
• El más utilizado • Base del etiquetado • Primer paso para entender la química de los nutrientes en los alimentos • Se basa en las propiedades generales de los componentes (grupos)
ALIMENTO
VOLATIL POR SECADO (HUMEDAD)
MATERIA SECA
INORGANICA (CENIZAS)
ORGANICA SOLUBLE EN DISOLVENTES ORGANICOS (GRASA O LIPIDOS)
CON NITROGENO (PROTEINAS) NO GRASO SIN NITROGENO (CARBOHIDRATOS)
DIGERIBLES
NO DIGERIBLES (FIBRA)
HUMEDAD DE ALIMENTOS •ASPECTOS LEGALES Y ECONOMICOS •CALCULO DEL VALOR NUTRITIVO •CONSERVACION Y RESISTENCIA AL DETERIORO •FACTOR DE CALIDAD •CONTROL DE PROCESO •EXPRESION DE RESULTADOS ANALITICOS EN BASE UNIFORME
CENIZAS EN ALIMENTOS “Contenido de cenizas”: Es una medida del total de minerales presentes en un alimento. “Contenido de minerales”: Es la medida de la cantidad de componentes inorgánicos específicos, como Ca, Na, K, Cl ...
DEFINICION •Producto de la eliminación del material orgánico y agua. •Contiene los minerales (libres o asociados). •Dependiendo de la forma de eliminación de la materia orgánica pueden estar como OXIDOS Y/O SALES. •ANIONES: fosfatos, cloruros, sulfatos, ... •CATIONES: calcio, sodio, potasio, magnesio ..
¿PARA QUE DETERMINAR CENIZAS Y MINERALES? •Etiquetado, principalmente los relacionados con problemas de salud (Na, Ca, Fe). •Calidad. Depende del tipo y cantidad de minerales, incluyendo el sabor, apariencia, textura y estabilidad. •Estabilidad microbiológica. Altos contenidos de minerales pueden retardar el crecimiento de ciertos microorganismos. •Nutrición. Minerales esenciales para la salud (Ca, P, K, Na), y otros son tóxicos (Pb, Hg, Cd, Al). •Proceso. Afectan las propiedades fisicoquímicas (Pectinas-Ca)
LÍPIDOS GRASAS Y ACEITES Grasas ------- Estado físico sólido a TA Tejido adiposo de animales Glóbulos grasos de leche Grasa de palma y coco Mantecas vegetales (hidrog.) Aceites ------- Estado físico líquidos a TA Semillas (oleaginosas) Vegetales ricos en lípidos (aguacate, aceituna) Aceite de pescado
DEFINICIÓN Grupo de compuestos naturales fácilmente solubles en disolventes orgánicos Incluyen: Ácidos grasos y sus derivados, carotenoídes, terpenos, esteroles y ácidos biliares, entre otros. 95 a 99% de los lípidos están formados por triglicéridos.
GRASA CRUDA, EXTRACTO ETÉREO
¿PARA QUE DETERMINARLOS? •Etiquetado Mayor fuente de energía y nutrientes lipídicos (vitaminas, ác. grasos esenciales) •Características fisicoquímicas Sabor, textura, palatabilidad y apariencia •Factores económicos y legales Identidad, costos, especificaciones •Calidad, procesamiento y estabilidad
¿QUE SE NECESITA SABER?
• Concentración total • Tipo de lípidos • Propiedades fisicoquímicas: cristalización, punto de fusión, punto de humo, reología, densidad, color, etc. • Organización estructural
LÍPIDOS LIBRES •Grasas neutras y ac. Grasos libres, esteroles, vitaminas liposolubles, pigmentos, etc. LÍPIDOS COMBINADOS •Asociados a proteínas y carbohidratos o LIPIDOS NEUTROS •Glicéridos y ceras LIPIDOS POLARES •Fosfolípidos, glucolípidos, etc. DERIVADOS •Esteroles y sus ésteres, carotenoides, terpenos, etc.
ANÁLISIS DE PROTEÍNAS
-
Composición química compleja Nitrógeno elemento común. Interacción con otros componentes. Diversas características físicas y químicas. Ampliamente distribuidas.
CONSIDERACIONES PARA LA CUANTIFICACION Necesidades específicas • Proteína cruda • Proteína verdadera • Proteína soluble • Fracciones específicas • a.a. libres Niveles de detección requeridos Naturaleza de la muestra • Complejidad de la matriz • Homogeneidad de la muestra • Presencia de otros componentes nitrogenados
ANALISIS DE CARBOHIDRATOS 1. Calidad Nutricional 2. Estabilidad química 3. Verificación de la calidad 4. Control de procesos, etc. A) Tecnólogo: Métodos rápidos, simples y reproducibles, para controlar la calidad final del producto. B) Asesores: Rápidos, sin equipo especializado y que puedan ser aplicados en diferentes condiciones. C) Nutricionistas: Conocimiento detallado del contenido de diferentes carbohidratos, por su efecto metabólico.
CARBOHIDRATOS EN ALIMENTOS •-
Mezclas complejas.
•-
Interacción con otros componentes.
•-
Diversas características físicas y fisicoquímicas.
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Ampliamente distribuidos.
CLASIFICACION DE CARBOHIDRATOS EN ALIMENTOS a) Carbohidratos Disponibles o Digeribles Azúcares (solubles) Dextrinas y Almidones b) Carbohidratos No-disponibles o No-digeribles (Fibra, Fibra Dietética). Celulosa Hemicelulosa Pectinas + Lignina (NO ES CARBOHIDRATO)
ALIMENTO
VOLATIL POR SECADO (HUMEDAD)
MATERIA SECA
INORGANICA (CENIZAS)
ORGANICA SOLUBLE EN DISOLVENTES ORGANICOS (GRASA O LIPIDOS)
CON NITROGENO (PROTEINAS) NO GRASO SIN NITROGENO (CARBOHIDRATOS)
DIGERIBLES
NO DIGERIBLES (FIBRA)
ENUNCIADO DEL PROBLEMA En el desarrollo de alimentos para lactantes, la tendencia actual es la obtención de productos que cubran una amplia gama de requerimientos nutricionales de acuerdo a la etapa de desarrollo del infante. La muestra que se le proporciona (NESTUM AVENA) es el resultado de una formulación de harina de avena, almidones, vitaminas y minerales, entre otros. Si el requerimiento calórico de un lactante es de 1300 kcal, cuánto tiene que consumir de la mezcla problema para que al preparar una papilla con 200 mL de leche cubra el 20% de este requerimiento. Con base en la composición reportada en la etiqueta del producto comercial, indique si hay o no modificación en algún macrocomponente de la muestra proporcionada como problema, y diga cuál o cuáles fueron modificados.
