Instrumentacion. La instrumentación es la ciencia y tecnología de los sistemas complejos que permiten medir variables físicas cuyo objetivo es obtener datos que se transmiten a dispositivos de representación, registro o elementos de control. La Química Analítica y su metodología Definición La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia. Los ámbitos de aplicación del Análisis Químicos son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías; en el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnostico de enfermedades. Instrumentación Analítica. Se basa en las propiedades químico-físicas. La clasificación de la instrumentación analítica se realiza en base a la propiedad que se mide. Señal Analítica. Cualquier manifestación de una propiedad química o física a partir de una sustancia de la cual es posible el establecimiento de su composición cualitativa de la muestra o la determinación cuantitativa de uno o más de sus componentes. Es interesante realizar una definición de términos ligados al análisis: Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis. Analito: Especie química que se analiza. Técnica: Medio de obtener información sobre el analito. Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra. Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus composición o naturaleza química. Dentro de la Química Analítica también pueden diferenciarse diversas áreas según la información que se desea obtener. Así, la Química Analítica Cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la Química Analítica Cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración. Métodos de análisis Métodos clásicos, que se basaban en propiedades químicas del analito. Se incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico. La gravimetría, es un método analítico cuantitativo; es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad).Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas. La volumetría, también llamada valoración química, método químico para medir cuánta cantidad de una disolución se necesita para reaccionar exactamente con otra disolución de concentración y volumen conocidos. Para ello se va añadiendo gota a gota la disolución desconocida o ‘problema’ a la otra disolución (disolución valorada) desde un recipiente cilíndrico denominado bureta, hasta que la reacción finaliza. Según el tipo de reacción que se produzca, la volumetría será, por ejemplo, volumetría ácido-base, de oxidación-reducción o de precipitación. El final de la reacción suele determinarse a partir del cambio de color de un indicador, como papel de tornasol o una mezcla especial de indicadores denominada indicador universal.
Métodos instrumentales, basados en propiedades químico-físicas. La clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscópicos, electroanalíticos, térmicos...).
Métodos de separación. Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas Metodología del proceso analítico La Química Analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se fundamenta en la aplicación del método científico. Desde un punto de vista formal, esta metodología es común a todas las ciencias experimentales METODOS ANALITICOS Los métodos analíticos se suelen clasificar en clásicos o instrumentales. Esta clasificación es en gran parte histórica, y los métodos clásicos precedieron en un siglo o más a los métodos instrumentales (Ayres, 1970). Métodos clásicos En los primeros años de la química, la mayor parte de los análisis se realizaban separando los componentes de interés de una muestra (los analitos), mediante precipitación extracción o destilación. En los análisis cualitativos, los componentes separados se trataban seguidamente con reactivos originando así productos que podían identificarse por sus colores, sus puntos de ebullición o de fusión, sus solubilidades en una serie de disolventes, sus olores, sus actividades ópticas o sus índices de refracción. En los análisis cuantitativos, la cantidad de analito se determinaba por medidas gravimétricas o volumétricas. En las primeras se determinaba la masa del analito o la de algún compuesto producido a partir del mismo. En los procedimientos volumétricos se determinaba el volumen o el peso de un reactivo estándar que reaccionase completamente con el analito. Métodos volumétricos Existen métodos analíticos utilizados en la industria y en la investigación que permiten conocer con bastante precisión y rapidez la concentración de las soluciones con las que se trabaja. Estas técnicas generalmente son llamadas volumétricas, y están basadas en la medición de volúmenes en el laboratorio, consisten en hacer reaccionar cuantitativamente una solución de la sustancia cuya concentración se busca, con un reactivo en solución cuya concentración y forma de reaccionar se conocen. Una vez que toda la sustancia contenida en la muestra ha reaccionado, se mide el volumen gastado y se calcula la composición de la muestra utilizando el método de equivalentes de reacción. Los métodos volumétricos o de titulación son métodos de análisis cuantitativos (Skoog, 1989). Se puede detectar que la operación de titulación ha terminado bien sea por observación directa (utilizando indicadores, por ejemplo) o mediante instrumentos (pH metro), en algunas ocasiones, los cambios de color de las sustancias reaccionantes pueden ser utilizados para tal fin, aún cuando lo acostumbrado es añadir indicadores que dan cambios más nítidos.
Estas técnicas son particularmente adecuadas para determinar concentraciones de sustancias que tienen actividad de transferencia de protones (ácido- base) y de transferencia de electrones (redox). Métodos instrumentales Para el estudio de los métodos instrumentales es conveniente describir propiedades físicas que puedan utilizarse como señales analíticas en el análisis cualitativo o cuantitativo. La tabla 3 (Skoog, 1994) enumera la mayoría de las señales analíticas que se suelen utilizar en el análisis instrumental. Obsérvese que las seis primeras están relacionadas con la radiación electromagnética. En la primera, el analito origina la señal radiante; las cinco restantes implican cambios en el haz de radiación producidos a su paso por la muestra. Las cuatro siguientes son eléctricas. Por último, cuatro señales diversas se agrupan conjuntamente. Estas son la razón masa a carga, la velocidad de reacción, las señales térmicas y la radiactividad. Tabla 3. Señales utilizadas en los métodos instrumentales Señal
Métodos instrumentales
Emisión de radiación
Espectroscopia de emisión (rayos X, UV, visible, de electrones, Auger); fluorescencia y luminiscencia, (rayos X, UV y visible)
Absorción de radiación
Espectrofotometría y fotometría (rayos X, UV, visible, IR); espectroscopia fotoacústica; resonancia magnética nuclear y espectroscopia de resonancia de espín electrónico
Dispersión de la radiación
Turbidimetría; nefelometría; espectroscopia Raman
Refracción de la radiación
Refractometría; interferometría
Difracción de la radiación
Métodos de difracción de rayos X y de electrones
Rotación de la radiación
Polarimetría; dispersión rotatoria óptica; dicroísmo circular
Potencial eléctrico
Potenciometría; cronopotenciometría
Carga eléctrica
Coulombimetría
Corriente eléctrica
Polarografía; amperometría
La segunda columna de la tabla 3 indica los nombres de los métodos instrumentales basados en las distintas señales analíticas. Algunas técnicas instrumentales son más sensibles que las técnicas clásicas, pero otras no. Un método instrumental puede ser más selectivo para ciertas clases de elementos o de compuestos; para otros, un planteamiento gravimétrico o volumétrico puede suponer una menor interferencia. En un sentido muy amplio, un instrumento para el análisis químico convierte una señal analítica que no suele ser detectable ni comprensible directamente por un ser humano en una forma que si lo es. Así, un instrumento analítico puede considerarse como un dispositivo de comunicación entre el sistema en estudio y el científico. Un instrumento para el análisis químico suele estar constituido como máximo por cuatro componentes fundamentales. Estos componentes son: un generador de señales, un traductor de entrada (denominado detector), un procesador de señal y un transductor de salida o dispositivo de lectura. A continuación se da una descripción general de estos componentes.
Generadores de señales
Un generador de señales produce una señal que denota la presencia y, con frecuencia también, la concentración del analito. En muchos casos, el generador de señales es simplemente un compuesto o un ión generado a partir del propio analito. Para un análisis por emisión atómica, el generador de señales son los átomos excitados o los iones del analito que emiten fotones de radiación. En una determinación de pH, la señal es la actividad del ión hidrógeno de una disolución de la muestra. Así, el generador de señales de un instrumento de análisis por absorción atómica incluye, además de la muestra, una fuente de radiación (monocromador ultravioleta).
Detectores (transductores de entrada)
Un transductor es un dispositivo que convierte un tipo de energía (o señal) en otro. Como ejemplos, pueden mencionarse la fotocélula, que convierte la luz en una corriente eléctrica; o el brazo de una balanza, que convierte una diferencia de masa en un desplazamiento del brazo de la balanza respecto a la horizontal. Los transductores que actúan sobre una señal química se denominan detectores. La mayor parte de los detectores convierten las señales analíticas en un voltaje o corriente eléctricos que se amplifican o modifican fácilmente para accionar un dispositivo de lectura.
Procesadores de señales
El procesador de señales modifica la señal transducida procedente del detector de tal forma que se adecué al funcionamiento del dispositivo de lectura. Quizás la modificación más común sea la amplificación – un proceso en que la señal se multiplica por una constante mayor que la unidad. En efecto, las señales eléctricas, se amplifican fácilmente por un factor de 1012 o incluso superior. También se realizan de forma habitual muchas otras modificaciones de las señales eléctricas. A menudo, además de la amplificación, las señales se filtran para reducir el ruido, se multiplican por una constante menor que uno (se atenúan), se integran, se derivan o se aumentan exponencialmente.
Dispositivos de lectura
Un dispositivo de lectura es un transductor que convierte una señal procesada en una señal que puede ser entendida por un observador humano. Por lo general, la señal transducida toma la forma de la posición de una aguja en un medidor de escala, de una salida de un tubo de rayos catódicos, de una serie de números en una pantalla digital. En algunas ocasiones, el dispositivo de lectura da directamente la concentración de analito.
