PANDUAN PRAKTIKUM KIMIA TANAH

PANDUAN PRAKTIKUM KIMIA TANAH

Oleh: Ir. WANTI MINDARI, MP Ir. ROSIDA PRIYADARSINI, MP.

FAKULTAS PERTANIAN UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN” JAWA TIMUR - SURABAYA 2011

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH

2

1. TEHNIK SAMPLING TANAH

Sampling dari Profil Tanah Pengambilan contoh dilakukan pada masing-masing lapisan atau horison. Agar tidak terjadi pencampuran contoh tanah dari berbagai lapisan, sebaiknya dilakukan secara berurutan mulai dari lapisan atau horison terbawah kemudian dilanjutkan ke bagian diatasnya hingga seluruh lapisan telah terambil contohnya. Pengambilan contoh dilakukan pada bidang vertikal dari masing-masing lapisan/horison selebar 20 - 50 cm atau lebih lebar lagi pada lapisan²/ horison yang lebih tipis. Untuk keperluan analisis rutin di laboratorium, pengam-bilan contoh tanah sebanyak 1 - 2 kg dianggap cukup, selanjutnya masukkan ke dalam kantong plastik berlabel kode horison/lapisan. Sampling tanah dari Areal Lahan Plot percobaan Ambil contoh tanah komposit 20 hingga 40 pemboran per plot pada ke-dalaman 0-15 cm. Gunakan bor tanah atau tabung sampling berdiameter 2-5 cm. Sampling lapisan tanah bawah (15-30 cm) dilakukan bergantung kepada tujuan percobaan. Lahan lebih dari 0.5 ha Jumlah contoh minimum yang dibutuhkan dapat dihitung dengan mempertimbangkan keragaman tanah dan luasan tanah yang diketahui. Metoda pengambilan contoh tanah yang umum digunakan secara: (1) acak, (2) sistematik (grid), (3) acak dalam stratifikasi, (4) dalam hirarki, (5) jalur acak, (6) jalur sistematik. Persiapan contoh tanah 1. Campur contoh komposit secara merata. Biarkan kering udara dibawah naungan. 2. Haluskan dengan mortar porselen dan alu kayu. 3. Ayak tanah hingga lolos ø 2 mm. (Gunakan ayakan plastik untuk analisis unsur hara mikro). 4. Campur kembali tanah. Ambil subcontoh pewakil dan simpan pada tempat yang kering.

a. secara acak

b. secara sistematik


c. secara stratifikasi

acak dalam

e. secara jalur acak Gambar 1.

3

d. secara acak dalam hirarki

f. secara jalur sistematis

Beberapa contoh rancangan pengambilan contoh areal (Smih dan Atkinson, 1975)

Catatan: (i) Untuk analisis BO dan N-total, contoh tanah yang digunakan lolos ayakan ø 0.5 mm (ii) Untuk analisis unsur mikro, jangan gunakan kantung atau kotak kertas sebagai kontainer


4

2. REAKSI TANAH ( pH )

Reaksi tanah (pH) merupakan sifat kimia tanah penting sebagai media pertumbuhan tanaman. Ketersediaan beberapa unsur hara essensial tanaman dipengaruhi oleh pH- tanah. Reaksi Tanah dirumuskan sebagai berikut : pH = - log (H) + Nilai pH ini berkisar antara 0 -14. Berdasarkan nilai pH tanah dapat dijumpai tiga keadaan: masam, netral, dan alkali. Nilai pH = 7, berarti konsentrasi H + = konsentrasi OH -, keadaan demikian ini disebut netral. Reaksi tanah < 7 = merupakan keadaan masam, sedang pH lebih dari 7 disebut alkalis. Kemasaman tanah dibedakan atas kemasaman aktif dan kemasaman cadangan (potensial). Kemasaman aktif disebabkan oleh adanya ion-ion H+ bebas di dalam larutan tanah, sedang kemasaman cadangan disebabkan oleh adanya ion-ion H+ dan Al3+ yang teradsorp pada permukaan kompleks adsorpsi. Pengukuran pH yang dianggap paling teliti ialah dengan menggunakan metode elektrometrik dengan menggunakan pH meter di laboratorium, contoh tanah kering udara dibasahi dengan air dan larutan garam, dan dikocok selama waktu tertentu, selanjutnya pH dapat diukur. Perbandingan antara larutan dan tanah adalah 1 : 1 atau 2,5 : 1. Makin tinggi perbandingan ini makin tinggi pula nilai pH ya ng diperoleh dan sebaliknya. Kalau perbandingan ini terlalu rendah, kontak antara larutan tanah dan elektroda tidak sempurna, akibatnya akan mengurangi ketelitian. Alat dan bahan : 1. Botol plastik 25 ml. 2. pH meter dengan elektrode gelas kombinasi (saku atau portabel) 3. Air bebas ion 4. Larutan KCl 1 N 5. Kertas tisue 6. pH buffer 4 dan 7

Cara kerja : pH tanah dalam H 2O (1:1) 1. Timbang 5 g tanah halus (lolos ayakan 2 mm) masukkan kedalam botol film. Tambahkan 5 ml aquadest dan biarkan selama 5 menit. Kocok dengan pengocok elektrik selama 1 jam dan biarkan semalam. 2. Kocok lagi 1 jam, masukkan elektrode pH meter kedalam suspensi dan ukur pHnya. Sebelum pengukuran, pH meter dikalibrasi terlebih dahulu dengan buffer. 3. Catat hasil pengukuran pH tanah dalam air. pH tanah dalam KCl 1 N (1:1) 1. Timbang 5 g tanah halus (lolos ayakan 2 mm) masukkan kedalam botol film. Tambahkan 5 ml KCl 1 N dan biarkan selama 30 menit. Kocok dengan pengocok elektrik selama 1 jam dan biarkan semalam.

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 5 2. Kocok lagi 1 jam, masukkan elektrode pH meter kedalam suspensi dan ukur

pH-nya. Sebelum pengukuran, pH meter dikalibrasi terlebih dahulu dengan buffer/penyangga pH 4 dan pH 7. 3. Catat hasil pengukuran pH tanah dalam KCl 1 N.

3. PENETAPAN C-ORGANIK TANAH

Bahan organik merupakan akumulasi dari sisa-sisa tanaman dan hewan yang mengalami pelapukan parsiil dan sebagian merupakan bahan yang resisten. Banyak sedikitnya bahan organik dalam tanah banyak mempengaruhi sifat -sifat tanah seperti daya penahanan air, kapasitas jerapan kation, kapasit as penyediaan unsurunsur N, P dan S, stabilitas struktur tanah, aerasi tanah dan sebagainya. Penetapan bahan organik tanah adalah berdasarkan oksidasi. Dua macam cara oksidasi yang sering digunakan untuk penetapan bahan organik tanah adalah cara oksidasi basah dan oksidasi kering. Penetapan kandungan bahan organik di sini menggunakan cara oksidasi basah, di mana bahan organik tanah dioksidasi dengan kalium dikhromat yang tidak digunakan dititrasi dengan dengan ferro sulfat yang telah diketahui normalitasnya. Difenilamine dalam H 2 SO4 pekat digunakan sebagai penunjuk titik akhir titrasi, sedang pemberian H 3 PO4 85% adalah untuk menghilangkan gangguan yang mungkin ditimbulkan oleh adanya ion ferro. Reaksi yang berlangsung pada dasarnya adalah sbb : 3 C + 2 Cr 2O7 + 16 H+ Cr2O7 + FeSO4

 3 CO2 + 4 Cr 3 + + 8H2 O  Cr2 (SO4)3 + Fe3+

Alat-alat : 1. Erlenmeyer 250 ml (atau 500 ml) 2. Gelas ukur 20 ml 3. Pipet 10 ml 4. Buret untuk FeSO 4 5. Pengaduk magnetik stirrer Reagensia : 1. H3PO4 85% 2. H2SO4 pekat (96%) 3. NaF kristal 4. K2 Cr 2 O7 1 N Timbang 49,04 g K 2 Cr2 O7 dan larutkan dalam air bebas ion kemudian encerkan hingga 1000 ml. 5. Indikator difenilamine. 0,5 g difenilamine dilarutkan ke dalam 20 ml H 2 O dan 150 ml H 2 SO4 pekat. 6. Larutan FeSO 4 1 N Timbang 278 g FeSO 4 . 7H2O dan larutan dalam 8000 ml air suling. Tambahkan 15 ml H2SO4 pekat dan dinginkan. Tambahkan air suling hingga 1000 ml. Tetapkan normalitas larutan baku ini tiap hari dengan mentitrasikan dengan 10 ml K 2 Cr2 O7 1 N Cara kerja :

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 1. Timbang 0,5 gram contoh tanah yang telah dihaluskan

6

ke dalam tabung

Erlenmeyer 250 ml (atau 500 ml) 2. Pipet tepat 10 ml K 2 Cr 2 O7 1 N dan tuangkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut,

3.

4. 5. 6. 7. 8.

campur dengan menggoyang dengan hati-hati sehingga tidak terjadi butir-butir tanah menempel pada dinding labu. Tambahkan 20 ml H 2SO4 pekat dan aduk betul hingga rata. Usahakan jangan terjadi penempelan butiran tanah pada dinding labu. Harus terjadi kontak antara tanah dan reagent yang ditambahkan. Antapkan campuran dalam labu itu selama 30 menit. Kerjakan hal yang sama (butir 2 s/d 4) untuk blanko. Selanjutnya tambahkan 200 ml air suling ke dalam labu Erlenmeyer itu. Tambahkan PO4 85% dan 0,2 gram NaF dan 30 tetes indikator difenilamine. Titrasi larutan dengan larutan baku FeSO 4 dari buret. Warna akan berubah dari biru gelap ke hijau terang.

Perhitungan : (ml blanko - ml contoh) x 3 %C= x ml blanko x 0,5 g

100 + KA 100

Kandungan bahan organik tanah = % C - organik x 1,729 4. PENENTUAN P Tanah (Bray 1)

Peralatan : Labu volumetrik 50 dan 1000 ml Labu erlenmeyer 50 ml Gelas beker 1000 ml Gelas ukur 100 ml Pipet volumetrik 20 ml Buret Pengaduk magnetis Timbangan analitis Pengocok elektrik Spektrometer Bausch & Lomb 20G Kertas saring Whatman 42 Reagensia : 1. Pengekstrak Bray 1 (0.25 N HCl + 0.03 N NH 4 F) , (PA) Larutkan 1.11 g NH4 dalam sekitar 600 ml aquadest dalam gelas beker 1 L. Tambahkan 3.25 ml HCl 25% kemudian masukkan ke dalam labu volumetrik 1 L dan tambahkan aquadest sampai tanda batas.

2. Pereaksi P Pereaksi B: Larutkan 6 g Amonium molybdat [(NH 4 )6 Mo 7 O24 ) 250 ml aquadest panas. Dilarutkan 0.1454 g Kalium antimonyltartrat (KSbOC 4 H4 O8 ) dalam 100 ml aquadest panas. Kedua larutan tersebut diatas dimasukkan labu volumetrik 1 L.


-

7

Kemudian dimasukkan 148 mL H 2 SO4 pekat p.a. ke dalam labu volumetrik tersebut. Setelah itu tambahkan aquadest sampai tanda batas.

Pereaksi C: Larutkan 1.058 g asam ascorbat dalam 200 ml pereaksi A. Pereaksi B tidak dapat disimpan, harus dibuat pada saat akan dilakukan pengukuran P pada spektrofotometer. 1. Larutan standar 10 mg P/L dalam pengekstrak Bray-1, dibuat dari KH2PO4

(kering 105°C). 2. Deret standar P yang mengandung 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.6 mg P/L dalam

pengekstrak Bray 1 dibuat dari larutan standar 10 mg P/L (lihat pereaksi no.3). Deret standar ini dibuat dalam labu volumetrik 50 ml.

Cara Kerja : 1. 2. 3. 4.

Timbang 1.5 g tanah halus (lolos ayakan 2.0 mm) kering udara. Tambahkan 15 ml pengekstrak Bray 1 (PA). Kocok selama 30 menit dengan pengocok elektrik. Saring dengan kertas saring Whatman 42 dan biarkan semalam bila larutan keruh. 1. Pipet 5 ml eksstraksi tanah atau blanko atau standar masukkan kedalam tabung reaksi 50 ml, tambahkan 5 mililiter pereaksi B (PB). Kemudian tambahkan 5 tete Pereaksi C (PC) . 2. Kocok supaya bercampur dengan baik. 3. Diamkan selama 20 menit, kemudian dibaca pada spektrometer dengan panjang gelombang 720 nm.

Hasil Analisa P -Bray -1 tanah No.

Perlakuan

Absorbansi

Regresi

P Bray-1 (ppm P)


8

5. PENETAPAN FOSFAT TANAH (METODE OLSEN)

Larutan Natrium bikarbonat yang bersifat sedikit alkalis telah banyak dipelajari untuk analisis tanah-tanah berkapur. pengekstrak ini dapat menekan aktivitas konsentrasi Ca++ dalam tanah melalui pengendapan sebagai CaCO 3 , sedang Al+++ dan Fe++ melalui pengendapan sebagai hidroksida, sehingga konsentrasi ion fosfat dapat ditingkatkan. Kandungan fosfat yang dibebaskan oleh larutan pengekstrak ditentukan dengan metode pewarna biru setelah diberi larutan P-B dan P-C. Alat-alat : 1. Botol kocok 2. Kertas saring Whatman 42 3. Pipet ukur Reagensia : 1. Larutan ekstraksi 42,0 gram NaHCO 3 dilarutkan dalam ± 900 ml H 2 O, lalu pH dibuat menjadi 8,5 dengan NaOH kemudian diencerkan hingga 1 liter. 2. Larutan P-B 3,8 gram (NH4)6Mo 7O24 .4H2O dilarutkan ke dalam 600 ml air panas kemudian didinginkan dan ditambahkan 117 ml HCl dan diencerkan hingga 1 liter. 3. Larutan P-C, lihat pada metode Bray I. Cara kerja : 1. Timbang 1 gram contoh tanah lalu tambahkan 20 ml larutan pengekstrak dan dikocok selama 30 menit. 2. Saring dengan kertas saring Whatman 42. 3. Pipet 5 ml aliquot dan tuangkan ke dalam tabung reaksi. 4. Tambahkan 5 ml larutan P-B dan 5 tetes larutan P- C, kemudian biarkan selama 30 menit hingga terbentuk warna biru. 5. Tentukan kerapatan optiknya dengan Spectronic 20 Bauch & Lomb pada panjang gelombang 660 milimikron. 6. Buat kurva standard antara kerapatan optik versus konsentrasi (seperti pada metode Bray I), lalu hitung konsen-trasi contoh dari kurva standard.

Perhitungan 4 x a x 100 P tersedia =

(g/ g tanah kering oven) (100 - % air)

a : ppm contoh yang diperoleh dari kurva standard


9

6. PENENTUAN P Total

Peralatan : Labu volumetrik 1000 ml Labu erlenmeyer 50 ml Gelas beker 1000 ml Gelas ukur 100 ml Pipet volumetrik 20 ml Pipet Timbangan analitis Pengocok elektrik Spektrometer Bausch & Lomb 20G Kertas saring Whatman 42 Tabung reaksi/cuvet 50 ml

Reagensia : 1. Asam klorida, HCl 25 %. Larutkan 675.68 ml HCl pa pekat kedalam labu volumetrik 1000 ml yang berisi aquadest, dan tambah kan aquadest sampai tanda batas.

2. Pereaksi P Lihat pereaksi P pada penetapan P tanah metoda Bray 1. 3. Larutan standar 10 mg P/L dalam pengekstrak Bray-1, dibuat dari KH2PO4 (kering 105°C). 4. Deret standar P yang mengandung 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.6 mg P/L dalam pengekstrak Bray 1 dibuat dari larutan standar 10 mg P/L (lihat pereaksi no.3). Deret standar ini dibuat dalam labu volumetrik 50 ml. Cara Kerja : 1. 2. 3. 4. 5. 5.

6. 7.

Timbang 5 g tanah halus (lolos ayakan 2.0 mm) kering udara. Tambahkan 25 mL HCl 25%. Kocok selama 6 jam dengan pengocok elektrik. Saring dengan kertas saring Whatman 42 dan biarkan semalam bila larutan keruh. Pipet 1 mL ekstraksi tanah, tambahkan 19 mL HCl 25% dengan pipet atau buret, kemudian kocok dengan baik. Pipet 5 mL ekstraksi tanah dari pengenceran (no.5) tersebut, atau 5 ml deret standar atau 5 mL blanko dimasukkan kedalam tabung reaksi 50 mL, tambahkan 25 mL aquadest dan 8 ml pereaksi B. Kemudian tambahkan aquadest sampai tanda batas.Kocok supaya bercampur dengan baik. Diamkan selama 30 menit, kemudian dibaca pada spek trometer dengan panjang gelombang 720 nm

Perhitungan 4 x a x 100 P tersedia =

(gram/gram tanah kering oven)


10

(100 - % air) a : ppm contoh yang diperoleh dari kurva standard

Hasil Analisa P-Total tanah No.

Perlakuan

regresi

P-total (ppm)

Absorbansi

7. PENENTUAN Al DAN H TANAH YANG DAPAT DITUKAR

Peralatan : Labu volumetrik 100, 1000 ml Labu erlenmeyer 100, 250 ml Gelas beker 100, 500 ml Gelas ukur 100 ml Buret Timbangan analitis Mesin pengocok listrik Labu plastik untuk penampung Reagensia : 1. Kalium klorida, KCl 1 N 2. Asam klorida 0.075 N 3. Natrium hidroksida, NaOH 0.075 N 4. Natrium flourida, NaF 4% 5. Indikator phenolphtalein Cara Kerja : 1. Timbang 5 g contoh tanah kering udara (ø < 2 mm), dan masukkan kedalam labu erlenmeyer 250 ml. 2. Tambahkan 50 ml larutan KCl 1 N 3. Kocok dengan mesin pengocok listrik selama 30 menit 4. Saring dengan kertas saring Whatman 42, filtrat ditampung dalam labu plastik. Penetapan Kemasaman Tanah Permanen

5. Pipet 25 ml filtrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 ml. 6. Tambahkan 10 tetes indikator fenolftalein dan titra si dengan larutan baku 0.075 N NaOH hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi berwarna merah (fenolftalein endpoint).


11

Penetapan Al tanah yang dapat ditukar

7. Selanjutnya tambahkan 1-2 tetes larutan baku 0.075 N HCl hingga warna merah hilang. Harap diperhatikan supaya jangan berlebihan. 8. Tambahkan 10 ml NaF 4%. 5. Dititrasi dengan larutan baku 0.075 N HCl Penetapan H tanah yang dapat ditukar

10. H tanah dapat ditukar = kemasaman tanah permanen - Al tanah dapat ditukar. Kemasaman dapat ditukar = (ml NaOH contoh - ml NaOH blangko) x 10 (me/100g)

No.

Sampel tanah

Kemasama n permanen

H-dd

Al -dd

8. PENENTUAN KAPASITAS JERAPAN

Kapasitas jerapan/kapasitas tukar kation tanah merupakan salah satu sifat kimia yang terpenting dari tanah dan sangat erat hubungannya dengan kesuburan tanah. pengetahuan tentang sifat ini merupakan syarat mutlak untuk mempelajari kesuburan dan kemasaman tanah. Jumlah kation yang dinyatakan da lam mili setara setiap 100 gram tanah kering oven 105° disebut Kapasitas Tukar Kation. Muatan negatip pada kompleks adsorpsi dinetralkan oleh kation-kation Ca, K, Mg, Na, NH4, Al, Fe, H dan lain-lain. Prosentasi kejenuhan dari ion-ion ini pada kompleks adsorpsi berbeda-beda. Pada umumnya semakin besar valensi suatu kation maka makin sulit kation tersebut ditukar. Demikian juga ion-ion dengan air hidrat tebal akan lebih mudah ditukar dari pada ion yang berselubung air hidrat tipis. Mudah atau sukarnya suatu ion ditukar diberikan dalam suatu deretan lyotropi : Li>Na>K>NH4>Mg>Ca>Sr>Ba>H Ion-ion yang terletak di sebelah kiri lebih mudah dilepaskan dari pada ion-ion yang terletak di sebelah kanannya. Namun demikian dengan konsentrasi yang cukup tinggi ion-ion seperti Na dan K ataupun NH 4 dapat membebaskan H ataupun Al dan Fe. Pada dasarnya penetapan kapasitas jerapan dapat dibagi menjadi dua tahap. Pada tahap pertama kompleks koloid tanah dijenuhi dengan sesuatu kation penjenuh, sehingga seluruh kation yang dapat dipertukarkan yang semula diikat pada kompleks koloid tanah digantikan oleh kation penjenuh. Pada tahap kedua, kation yang menjenuhkan kompleks koloid ditukar secara kuantitatip dengan kation lainnya dan pertukaran ini dinyatakan dalam mili setara tiap 100 gram tanah kering mutlak.


12

Pada penetapan kapasitas jerapan dalam buku ini, pada tahap pertama digunakan kation NH4 sebagai kation penjenuh. Pada tahap ke dua kation NH4 yang menempati koloid tanah diukur dengan cara distilasi, sehingga kapasitas jerapan setara dengan jumlah kation yang menempati koloid tanah.

Alat dan Bahan : 1. Tabung centrifuge 20 ml 2. Centrifuge listrik 3. Rotap shaker 4. Botol film 5. Corong dan kertas saring 6. Larutan pengekstraks 1 N NH 4 OAc. pH = 7. Pembuatan reagent 1 N NH 4 OAc. pH = 7 Untuk 5 liter larutan dibutuhkan : a. 5 x 58 ml asam asetat glacial dilarutkan dalam 3 liter air suling. b. Tambahkan 5 x 70 ml NH 4 OH pekaat. Cara menambah-kan dengan menggunakan corong yang telah diperpanjang dengan pipa plastik hingga dasar tempat pencampuran. c. Dinginkan hingga mencapai suhu kamar. d. Ukur pH larutan hingga mencapai pH 7 dengan menambahkan asam asetat glacial atau NH 4 OH pekat. e. Encerkan hingga dicapai volume 5 liter. Cara kerja : 1. Timbang 1,5 gram contoh tanah (ukuran butir kurang dari 2 mm). 2. Tuangkan contoh tanah dalam tabung centrifuge 20 ml. 3. Tambahkan 10 ml larutan 1 N NH4OAc., tutup dengan penutup karet. 4. Tempatkan tabung centrifuge itu dalam rak kayu di atas alat pengocok listrik, dan kocok selama 60 menit. 5. Kemudian tabung dipindahkan dalam centrifuge, dipu- sing pada kecepatan 2000 RPM selama 10 menit. 6. Larutan benih dituangkan pada corong saring pelan-pelan sehingga tanah tidak ikut tertuang, tampung dalam botol film. 7. Berikutnya ditambahkan 10 ml NH 4 OAc. ke dalam tabung centrifuge tersebut, dikocok dengan alat pengocok "Rotap" untuk waktu kurang lebih 3 menit. Tempatkan dalam centrifuge dan pusing pada kecepatan 200 RPM selama 10 menit.Isinya (carian yang bening) disaring dan ditampung dalam botol film (lihat butir 6). 8. Pekerjaan butir 7 diulang sekali lagi. + 2+ 2+ + 9. Simpan filtrat untuk penetapan basa-basa (Na , Ca , Mg , K ). 10. Contoh tanah yang telah dijenuhi dengan 1 N NH 4 OAc. pH 7 itu (hasil akhir penetapan basa-basa dapat ditukar) dijenuhi dengan 10 ml 1 N NH4 Cl. 11. Kocok dengan alat pengocok "Rotap" selama 3 menit, dicentrifuge selama 10 menit dan cairan bening hasil saringan dibuang. 12. Ion NH4 yang masih tertinggal dalam larutan tanah dihilangkan dengan menggunakan larutan pelarut non- polar (alkohol). Caranya :

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 13 a. Tambahkan 10 ml larutan alkohol 50%, kocok dengan pengocok "Rotap"

selama 3 menit, centrifuge 2000 RPM selama 10 menit, cairan bening di atas endapan dibuang. Ulangi pencucian ini satu kali lagi. Akhirnya gunakan alkohol 90% untuk maksud pencucian ion NH 4 yang terdapat dalam larutan tanah. b. Pengujian dengan AgNO 3 . Pencucian diakhiri bila uji AgNO 3 tidak lagi terjadi endapan AgCl (endapan berwarna putih). c. Tanah yang telah dicuci dengan alhohol tersebut diberi sedikit air, ditambah 10 ml NaOH 30% + 5 tetes parafin dan didistilasi. NH 3 yang dilepaskan ditampung dalam 25 ml 0,1 N H 2SO4 + 5 tetes conway penunjuk hingga volume menjadi 50 ml. Selanjutnya larutan ditrasi dengan 0,1 N NaOH hingga terjadi perubahan warna dari merah menjadi hijau. Cara membuat Conway : 0,2 % metil red dLm + 0,1% Bronm creosol green dalam alkohol ( 1 : 3 ). Perhitungan : 100

100

+ KA KTK = NH4 = (N.H 2SO4 x ml.H2 SO4 )-(N.NaOH x ml.NaOH) x --- x ---------1,5 100 Dimana : gko Satuan KTK

= Berat tanah kering oven (gram) = me/100 g tnh ko.

9. PENETAPAN K, Ca, Mg DAN Na DAPAT DIPERTUKAR

Kation dapat dipertukar adalah jumlah kation- kation yang dapat diadsorpsi oleh kompleks adsorpsi mineral tanah. Sedangkan kemampuan komponen-komponen tanah untuk mengadsorpsi sejumlah kation tersebut biasa disebut dengan kapasitas adsorpsi atau nilai tukar kation yang dinyatakan dalam me/100 gram tanah. Pada dasarnya penetapan kation dapat dipertukar ini adalah menjenuhi kompleks koloid tanah dengan sesuatu kation penjenuh, sehingga seluruh kation yang dapat dipertukarkan yang semula diikat pada kompleks koloid tanah digantikan oleh kation penjenuh. Kation-kation yang terlepas dari kompleks adsorpsi dapat ditentukan dengan flame fotometer untuk kation K dan Na, sedangkan kation Ca dan Mg ditentukan dengan metode tetrasi EDTA. Prinsip flame fotometer berdasarkan emisi radiasi yang spesifik untuk tiap unsur dalam nyala gas dan korelasi antara intensitas emisi dengan konsentrasi dari unsur yang diperiksa.

9.1. Penetapan K-tanah Alat-alat : 1. Labu ukur 1000 ml 2. Labu ukur 250 ml 3. Pipet ukur 4. Flame Fotometer.


14

Reagensia : a. Larutan standard 250 ppm K Timbang 0,4768 gram KCl (kering oven 105°C) dan dilarutkan dalam aquadest hingga 1 liter. b. Deret standard K yang masing-masing mengandung 2,5, 5, 10, 15, 20 dan ppm K dalam NH4 OAc 1 N. Masukkan 2,5, 5, 10, 15, 20 dan 25 ml larutan standard 250 ppm K ke dalam enam buah labu ukur 250 ml. Kemudian encerkan dengan NH4OAc. 1 N hingga 250 ml. Cara kerja : 1. Baca pada flame fotometer filtrat contoh yang diperoleh dari penjenuhan tanah dengan NH4 OAc. 1 N (pada penetapan KTK). 2. Baca larutan deret standard K pada flame fotometer. 3. Buat kurva standaard hubungan antara pembacaan dengan konsentrasi larutan standard. Hitung konsentrasi K contoh dari kurva standard. Perhitungan : A (100 + k.a) Kadar K tanah = -------------------100 Dimana : A = ppm contoh dari kurva standard

9.2. Penetapan Na Tanah Alat-alat : 1. Labu ukur 1000 ml 2. Labu ukur 250 ml 3. Pipet ukur 4. Fotometer nyala Reagensia : 1. Larutan standard 100 ppm Na Timbang 2,5421 gram NaCl (kering oven 105°), kemudian larutkan hingga 1 liter. Encerkan 10 ml larutan ini dengan air hingga 100 ml. 2. Deret standard Na yang masing-masing mengandung 0, 5, 10, 15, 20 dan 25 ppm Na dalam NH4OAc. 1 N pH 7,0. Pipet 5, 10, 15, 20 dan 25 ml larutan NaCl 100 ppm, lalu masukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan enceerkan hingga garis batas dengan NH4 OAc. 1 N pH 7,0. Cara kerja : 1. Fitrat dari sisa penetapan K digunakan untuk penetapan Na dengan menggunakan fotometer nyala. 2. Baca larutan deret standard Na pada fotometer nyala. 3. Buat kurva standard hubungan antara pembacaan dengan konsentrasi larutan standard. Hitung konsentrasi Na contoh dari kurva standard tersebut.


15

Perhitungan : (100 + k.a) Kadar Na tanah ( ppm ) = A ----------------100 A = ppm contoh dari kurva standard. 9.,3. Penetapan Ca 2+ dan Mg2+ Alat-alat : 1. Buret mikro 10 ml 2. Erlenmeyer 125 ml 3. Labu ukur 1000 ml 4. Hot plate 5. Pipet ukur 5 ml dan 10 ml 6. Drop pipet Reagensia 1. Larutan penyangga NH 4 Cl.NH4 OH a. Larutan 67,5 gram NH 4 Cl dalam 570 ml NH 4 OH pekat b. Encerkan dengan aquadest hingga 1 liter. 2. Larutan NaOH 2,5 N. 3. Larutan standard CaCl2 0,01 N a. Larutan 0,5 gram CaCO 3 murni dalam 10 ml 3,0 N HCl. b. Encerkan dengan aquadest hingga 1 liter. 4. Indikator Eriokrom Black T Larutan 0,5 gram Eriokrom Black T (F 241) dan 4,5 gr Hidroksilamin hidroksida (NH2OH-HCl) dalam 100 ml 95% etanol. 5. Larutan standard EDTA 0,01 N a. Larutkan 2,0 gram Na 2 H2 -EDTA dan 0,05 gram MgCl 2 .6H2 O dalam aqudest, lalu encerkan hingga 1000 ml. b. Tetapkan normalitas larutan EDTA dengan jalan menitrasikan dengan larutan standard CaCl2 0,01 N dengan menggunakan indikator Eriokrom hitam T. 6. Larutan Calcon 0,4% Larutkan 0,4 gram Calcon menjadi 100 ml dengan pelarut metanol. 7. Larutan KCN 1% Larutkan 1 gram KCN menjadi 100 ml dengan pelarut aquadest. 8. Larutan hidroksilamin - hidrochlorida 5% 5 gram hidroksilamin - hidrochlorida diencerkan dengan aquadest menjadi 100 ml. 9. Larutan triethanolamin. Cara kerja : 1. Perlakuan pendahuluan terhadap ekstrak tanah NH 4 OAc pH 7,0 a. Pipet 10 ml ekstrak tanah (filtrat hasil penjenuhan tanah dengan NH 4 OAc pH 7) dan tuangkan ke dalam cawan porselin atau beaker glass 100 ml. b. Uapkan hingga kering di atas hot plate pada suhu ± 150° C atau dengan penangas air.

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 16 c. Tambahkan ± 5 ml aqua-regia (campuran 3 bagian HCl pekat dan 1 bagian

HNO3 pekat), uapkan serta keringkan di atas penangas air atau hot plate. d. Gangguan oleh bahan organik dan NH 4 OAc dapat juga dihilangkan dengan

jalan menempatkan filtrat yang telah diuapkan dan dikeringkan di atas hot plate ke dalam tanur listrik 500° C selama 15 menit dan bilamana endapan masih keruh, tambahkan beberapa ml aqua-regia, uapkan dan keringkan di atas hot plate. e. Larutkan endapan dengan 2 ml HCl 6 N dan tuangkan ke dalam labu ukur 25 ml, tambahkan aquadest hingga garis batas. 9.4. Cara Penetapan Ca 2+ a. Pipet 5 ml filtrat bebas B.O dan NH 4 OAc ke dalam labu erlenmeyer 125 ml.

Tambahkan air suling hingga volume akhir ± 25 ml. b. Tambahkan 10 tetes Calcon 0,4%, 10 tetes KCN 1%, 10 tetes trethanolamin, 2,5

ml NaOH 2,5 N. c. Lalu titrasi dengan larutan standard EDTA ± 0,01 N hingga terjadi perubahan

warna dari violet menjadi biru. 2+ dengan rumus :

d. Hitung Ca

Ca2+ (me/100 gram tanah kering oven) = (100 + k.a) = (ml EDTA x N EDTA) 1500 x ------------------100 2+ 2+ 9.5. Cara Penetapan (Ca + Mg ) a. Pipet 5 ml filtrat bebas bahan organik dan NH4OAc ke dalam erlenmeyer 125 ml.

Tambahkan air suling hingga volume akhir adalah ± 25 ml. b. Tambahkan 5 ml larutan penyanggah NH 4 Cl - NH4 OH c. Tambahkan 20 tetes larutan KCN 1%. d. Tambahkan 4 tetes larutan indikator Eriochrom black T. e. Titrasi dengan EDTA. Perhatikan perubahan warna dari violet menjadi biru atau hijau. e. Hitung Mg 2+ dengan rumus (me/100 gr. tanah kering oven) (100 + k.a) = (ml EDTA (Ca+Mg) - ml EDTA Ca) x N EDTA x1500 x --------------100


17

10. PENENTUAN N-total

Peralatan : Pipet volumetrik 20 ml Buret Pengaduk magnetis Timbangan analitis

Labu volumetrik 1000 ml Labu erlenmeyer 50 ml Labu Kjeldahl Gelas beker 1000 ml Gelas ukur 100 ml,

Reagensia : 1. H2SO4 pa (pekat) 2. Campuran Selen atau Tablet Kjeldahl Timbang 250 g K2SO4O, 50 g CuSO4 .5H2 O) dan 5 g Se. Dicampur, kemudian digerus sampai halus dan tercampur merata. 3. Penunjuk campuran (Larutkan 0.33 g Brom Kresol hijau dan 0.165 g metil merah dalam 500 ml etanol. 4. Na OH 0.05 N 5. Asam Borat penunjuk Timbang 20 g H 3 BO 3 , larutkan dalam 700 ml aquadest dalam gelas beker 1000 ml. Setelah dingin,masukkan dalam labu vo lumetrik 1000 ml yang telah berisi 200 ml ethanol dan 20 ml penunjuk campuran Setelah semua isi labu volumetrik dicampur rata, tambahkan ± NaOH 0.05 N dengan hati-hati sampai terjadi perubahan warna dari merah jambu menjadi hijau muda (cara melihatnya : ambil 1 ml larutan ini, tambahkan 1 ml aquadest, dan lihat perubahan warnanya). Kemudian tambahkan aquadest sampai tanda batas dan diaduk merata. 6. NaOH 40% ( Larutkan 400 g NaOH dengan 600 ml aquadest dalam gelas beker 1000 ml ). 7. H2SO4 0.01 N Cara Kerja : 1. Timbang 0.5 g tanah halus (lolos ayakan 0.5 mm) masukkan kedalam labu 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Kjeldahl. Tambahkan 1 g campuran Selen/Tablet Kjeldahl dan 5 ml H 2 SO4 pekat, destruksi pada temperatur 300°C. Setelah destruksi sempurna terjadi, dinginkan dan tambahkan 50 ml aquadest. Selanjutnya encerkan hasil destruksi dengan aquadest hingga volume 100 ml. Tambahkan 20 ml NaOH 40%, segera lakukan destilasi. Hasil destilasi ditampung dengan 20 ml Asam Borat penunjuk, sampai warna penampung menjadi hijau dan volumenya sekitar 50 ml. Kemudian dititrasi dengan H 2 SO4 0.01 N sampai titik akhir titrasi, dan catat volume bahan penitrasi. Lakukan prosedur penetapan yang sama untuk blanko.

N total (%) = (ml sampel – ml blanko)x 14 x N. penitrasix FK g sampel


18

11. PENENTUAN S TANAH

Peralatan : Labu volumetrik 100, 1000 ml Labu erlenmeyer Gelas beker 1000 ml Gelas ukur 100 ml Mesin pengocok listrik Timbangan analitis Spektrometer Reagensia : 1. BaCl2 - Gum Arabic - Asam Asetat glasial (HOAc) p.a. Larutkan 5 g Gum Arabic

dengan ± 500 ml aquadest panas (saring bila larutan keruh) dalam gelas beker 1000 ml. Tambahkan 50 g BaCl 2 .2H2 O dan 450 milimeter asam asetat glasial. Selanjutnya dimasukkan labu volumetrik 1000 ml dan ditambahkan aquadest sampai tanda batas. 2. Kalsium klorida 0.025 N. Dilarutkan 1.82 g BaCl 2 2H2 O dengan ± 800 ml aquadest dalam gelas beker 1000 ml. Kemudian dimasukkan labu volumetrik 1000 ml dan tambahkan aquadest sampai tanda batas. 3. Larutan stok 100 mg S/l. Larutkan 0.544 g K 2 SO4 (kering 105°C) dalam ± 500 mililiter 0.025 N dalam gelas beker 1000 ml. Setelah itu tambahkan 10 ml asam asetat glasial. Kemudian masukkan labu volumetrik 1000 ml dan tambahkan CaCl2 sampai tanda batas. 4. Deret standar S. Buat deret standar 0, 5, 10, 15, 20 mg/l 0.025 N CaCl2 dari pereaksi No.3 dalam labu volumetrik 100 ml. Cara Kerja : 1. Ditimbang 5 g contoh tanah kering udara (diameter butir < 2 mm), tambahkan 25

ml 0.025 N CaCl2. 2. Kocok dengan mesin pengocok listrik selama 15 menit. 3. Saring dengan kertas saring Whatman 42. (Catatan: bila larutan hasil ekstraksi

berwarna, perlu ditambahkan Carbon aktif dan disaring kembali).4. Pipet 5 ml ekstraksi tanah atau 5 ml blanko atau 5 ml standar ditambahkan 5 ml BaCl 2 -Gum Arabic-HOAc. 4. Dikocok dengan baik, kemudian diukur pada spektrometer pada panjang gelombang 420 mµ. 5. Dengan bantuan persamaan regresi linear yang diperoleh berdasarkan pembacaan deret standar, maka dapat dihitung nilai S dari ekstrak tanah tsb.


No.

Sampel tanah

Absorbansi

19

ppm S

DAFTAR PUSTAKA

1. Anderson, J.M. and J.S.I. Ingram (editor), 1993. Tropical soil biology and fertility. A handbook of methods. C-A-B Interrnational. Wallingford. 2. IITA. 1979. Selected methods for Soil and Plant Analysis. Manual Seris No. 1. International Institute of Tropical Agriculture. Ibadan.

3. Landon, J.R. 1984. Booker Tropical Soil Manual, A handbook forsoil survey and agricultural land evaluation in the tropics and subtropics. Booker Agriculture International Limited. New York. 4. Okalebo, J.R. K.W. Gathua and P.L. Woomer. 1993. Laboratory Methods of Soil and Plant Analysis: A working Manual. TSBF Programme, Regional Office for Science and Technology for Africa. Unesco. Nairobi. 5. Syekhfani dan Yulia W., 1993. Metode Analisis Kimia Tanah dan Tanaman. Pelatihan Analisis Tanah dan Tanaman. Unibraw. Malang. 6. Tekalign, T. Hague, I. & Aduyai, E.A. 1991. Soil, plant, water, fertilizer, animal manure and compost analysis manual. Plant Science Division Working Document 13. ILCA. Addis Ababa, Ethiopia. 7. Tim PUSLITTANAK, 1993. Petunjuk Teknis Evaluasi Lahan. Pusat Penelitian Tanah dan Agroklimat. Bogor.


Lampiran 1 PENGARUH PENGERINGAN UDARA PADA CONTOH TANAH Penciri Tanah Pengaruh Pengeringan Karbon Total C : tidak terpengaruh C-organik : meningkatkan oksidasi dengan waktu dan suhu

Mangan

Mndd meningkat

Nitrogen

N-total : sedikit terpengaruh N dan BO dapat larut air meningkat dengan waktu dan temperatur.

pH

Untuk tanah kaya S, dapat menurun secara drastis.

Fosfor

Tanah² pH rendah: P larut dlm air atau larut dlm asam cenderung meningkat. Tanah pH tinggi (kering saat sampling): taraf P cenderung menurun. Kapasitas jerapan P beberapa tanah berubah dengan pengeringan.

Kalium

Bergantung pada keberadaan mineral liat, dan juga pada taraf Kdd alami: Jika < 1 me/100g, K dd cenderung meningkat, Jika > 1 me/100g, kelebihan K cenderung untuk menjadi terjerap.

Sulfur

Pada beberapa tanah kelebihan S dapat terlepas dengan larutan pengekstrak.

Sumber. Hesse (1971)

20

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH Lampiran 2.

21

NORMALITAS KONSENTRASI, JUMLAH ASAM DAN BASA PEKAT UNTUK

MEMBUAT 1 L LARUTAN 1 N Larutan Asam Basa

Berat Jenis /

Acetic acid NH 4OH HCl HF HNO 3 H3PO 4 HClO NaOH H2SO 4

1.05 0.90 1.19 1.16 1.42 1.69 1.66 1.53 1.84

%

Berat

Gram per Liter

Normalitas

Mililiter yang dibutuhkan utk membuat 1 L 1N

99.0

1042.0

17.45

58

28.33 38.0 50.0 72.0 85.0 70.0 50.0 96.0

255.0 451.6 577.5 1024.0 1436.0 1165.0 762.7 1742.0

15.0 12.4 28.8 16.2 44.0 11.6 19.0 35.5

67 81 35 62 23 86 53 28

Lampiran 3. FAKTOR KONVERSI KONSENTRASI Untuk mengubah

Menjadi

µg (mikrogram) me/L

mg %

(g) µg % mg/L

ppm

Cmol/kg

Molar Mg/L

µg/ml mg/L µg/g µg g/L me/100g mg/L ppm ppm mg % µg % me/L g/L

Dikalikan dengan 1 x 10-6 0.1 x BA/Valensi 100 x BA/Valensi BA/Valensi 1 1 1 1 0.001 1 1000 x BA 1000 x BA 1 0.1 100 1 / BA 0.001


22

Lampiran 4 NILAI BAKU SIFAT KIMIA TANAH NILAI BAKU SIFAT KIMIA S.Rendah < 2.0 < 0.1

Bahan Organik, % N-total, % P-tersedia, ppm - Bray 1 < 10 - Bray 2 <3 - Olsen < 4.5 K-total, - K+H2SO4, mg <5 - K+HCl 15%, ppm < 10 K-tersedia, < 0.2 me/100g;cmol/kg Na-tersedia, me/100g;cmol/kg Ca-tersedia, me/100g;cmol/kg Mg-tersedia, me/100g;cmol/kg ppm KTK me/100g;cmol/kg <5 Kejenuhan Basa, % < 20 Salinitas (EC), mS/cm; mmhos/cm Reaksi Tanah S.Masam pH (H2O) < 5.5 Catatan: % C-organik = 0.724 x % BO Sumber : 1. Landon, J.R. (1984). 2. Syekhfani dan Yulia W.,( 1993) 1. Tim PUSLITTANAK, (1993)

Rendah 2.0-3.5 0.1-0.2

Sedang 3.5-5.0 0.2-0.5

Tinggi 5.0-8.5 0.5-0.8

S.Tinggi > 8.5 > 0.8

10 - 15 3-7 4.5-11.5

15 - 25 7 - 20 11.5- 23

25 - 35 > 20 > 23

> 35 -

5 - 10 10 - 20 0.2-0.3

10 - 15 20 - 40 0.3-0.5

15 - 25 40 - 60 0.5-1.0

> 25 > 60 > 1.0

< 0.3

0.3-0.7

>0.8

-

<5

6 - 10

> 11

-

< 0.2 < 30

0.2-0.5 30 - 60

> 0.5 > 60

-

5 - 16 20 - 35

16 - 24 35 - 60

24 - 40 60 - 75

> 40 > 75

<8 Masam 5.6-6.5

8 – 15 Netral 6.6-7.3

> 15 Basa 7.4-8.4

S.Basa > 8.5


23

PANDUAN PRAKTIKUM KIMIA TANAH

Recommend Documents