POP 014 PLANEJAMENTO, PRESERVAÇÃO E TÉCNICAS PARA COLETA E

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POP 014 – PLANEJAMENTO, PRESERVAÇÃO E TÉCNICAS PARA COLETA E AMOSTRAGEM Rev: 23

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1. OBJETIVO: O objetivo deste documento é estabelecer a sistemática utilizada para o agendamento, coleta e preservação de amostras.

2. ABRANGÊNCIA: Este procedimento CONTROLE ANALÍTICO.

aplica-se

aos

Departamentos

Técnicos

do

Laboratório

3. APROVAÇÃO: Elaborado por:

Aprovado por: José Lins do Nascimento

Data de elaboração:

José Aristides Filho Data de aprovação:

10/08/15

4. REVISÕES: REVISÃO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

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NATUREZA DA ALTERAÇÃO Emissão inicial do procedimento. Revisão geral do documento. Alteração do layout do documento e da numeração Inclusão do procedimento de coleta e tabela com preservações Inclusão do fluxograma de coleta e entrada de amostras no laboratório e alteração do nome do procedimento Inclusão do form. 160 no item 5 e Inclusão no item 6 (6.7) - Entrada de amostras no laboratório Alteração de formulários, e item 6.7 e tabela de preservação de amostra Inclusão dos itens 6.4.1, 6.4.2, 6.4.3, 6.4.4, 6.4.5, 6.4.6 Revisão dos itens 5, 6 e 8 Alteração no anexo 1, mudança da frascaria para sulfeto; Inclusão do Form. 324 Inclusão da Sigla do Deptos e nota 6.2.3 e exclusão do formulário 004 Alteração no anexo 1, mudança da frascaria para radioatividade e microbiologia; exclusão do formulário 325 e inclusão da nota no item 6.2.3 Alteração no anexo 1, mudança da frascaria para fósforo, DBO e Dureza; inclusão do parâmetro enxofre. Alteração do item 8 (8.1. anexo 1) Ensaios microbiológicos e Físico-químicos (amostras líquidas e sólidas), 6.3.2. e 7 (inclusão de normas). Inclusão dos itens 6.9. à 6.13., 6.3.2.2., 6.4.2.5. e 6.5.2.5. Compilação dos POP’s 033 e 056 e inclusão do item 8. Alteração nos itens 5, 6.1.1, 6.1.2 e 6.1.2.1 Plano de amostragem, anexo 1 e exclusão do anexo 1 Alteração do anexo 1 – item 9.1.1., item 8 (inclusão de norma) e item 9 (9.1.1 e 9.1.2) separação dos laboratórios Microbiologia e Limnologia e alteração do prazo de análise para os ensaios de Clorofila-a e Feoftina-a. Alteração dos subitens 6.3.2.2. e 6.4.2.5. Inclusão do itens 6.1.5, 6.1.6, 6.1.7. Exclusão do formulário 385, alteração do item 6.1.2, Inclusão do



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formulário 370. Item 6.2.2.2 Inclusão de fórmula para cálculo de coleta água subterrânea. Alteração no item 9.1.1 Inclusão de parâmetros visuais e alteração de prazos e preservação. Inclusão do Formulário 412 Formatação geral do Procedimento (conforme POP 001), alterações: Titulo do item 7, Correção dos Títulos das referências bibliográficas "c" e "g" e exclusão das Normas Cetesb L 5.316, L 5.313 e L 5.313, revisão geral dos subitens 6.9, 6.10, 6.11, 6.12, itens 8 e 9. Alteração do item 9.1. anexo 1: Instrução de Coleta e Preservação para Amostras Ambientais: Alteração no item 9. (nitrito Nitrato), prazo da analise; Inclusão dos códigos 6 e 7 no item 9.1.1 (Legenda), atualização da tabela CAQ no item 9.1.2; Alteração do item 6.4.2.5 (nota); Alteração do item 6.6.1 (materiais e equipamentos); Alteração do item 6.6.2.3, inclusão da nota; Alteração do item 6.7.1 (materiais e equipamentos); Alteração do item 6.7.2.4, inclusão da nota; Alteração do item 6.8.1 (materiais e equipamentos); Alteração do item 6.8.2, inclusão da nota; Alteração do item 9.1.2; Alteração do item 8 (Inclusão de norma) Alteração do item 9.1.1 (inclusão de monocloramina e alteração do prazo de odor, sabor/gosto). Alteração do item 9.1.2 (inclusão de VOC, SVOC e metais em extrato lixiviado e alteração no parâmetros diversos, granulometria, alteração da observação), revisão geral dos itens 6.9, 6.10 e 6.11 e inserção do item 6.14 Revisão geral dos itens 6.3.2.2.; 6.4.2.5.; 6.6.2.3.;6.7.2.4.; 6.8.2. e 6.13.2. Inclusão do item 6.5.2.6, Revisão dos itens 6.1.1., 6.1.2, 6.1.4 e 6.2.2.4 e 6.2.2.5, Revisão geral do procedimento para melhor distribuição das análises e exclusão do anexo 1 e inclusão do formulário 482. Alteração do item 6.2, inclusão dos itens 6.6.1 e 6.23.3; inclusão da sistemática de logística e para registro de lote de soluções para preservação, confecção de plano de amostragem. Atualização do item 5, com inclusão do formulário 318 e exclusão do formulário 269. Alteração no item 8, com revisão na bibliografia consultada. Alteração do item 6.13.2. para padronização da coleta de poços de monitoramento. Inclusão do item 6.2.1 para incluir sistemática de coleta supervisionada. Inclusão do formulários 217, 526 no item 5. (Registro). Alterações das temperaturas de refrigeração das amostras nos itens pertinentes. Revisão na apresentação do item 8 Inclusão no item 5. Registros exclusão do form. 412 e inclusão do form. 538. Inclusão no item 6.1. incertezas, 6.4. Cuidados Gerais. Inclusão no item 6.13. Coleta de Água Subterrânea (Poço de Monitoramento). 6.13.2. Execução do ensaio e nota. Inclusão no item 6.14. Água Superficial, 6.14.1. Matérias e equipamentos, 6.14.2 nota Item itens e no item 6.14.2.3. Inclusão nos itens 6.14.3, 6.14.4., 6.14.5., 6.17., 6.17.1, 6.17.2, 6.17.3, 6.17.4, 6.17.4.1., 6.17.4.1.2., 6.17.4.1.3, 6.17.4.2, Inclusão nos itens 6.18.1, 6.18.2.3., 6.22.3.,6.22.7., 6.26.5, 6.26.6, 6.26.7. e nota.

5. REGISTROS: IDENTIFICAÇÃO DOS REGISTROS COL: Cadeia de Custódia Ata de Reunião Assuntos Diversos COL: Frascos Necessários para Coletas COL: Boletim de Amostragem de Água em Baixa Vazão Frascos, preservação e prazos de análises para coleta de amostras FQ/COL: Controle de Calibração e Verificação do Turbidímetro COL: Calibração e Verificação do Multiparâmetro COL: Controle da Garantia da Qualidade das coletas e amostragens

N° FORM. 174 318 324 370 482 217 526 538



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6. PROCEDIMENTO: 6.1. Introdução A coleta/amostragem é realizada por um profissional treinado, pois ela é parte integrante do processo analítico e sua execução contribui decisivamente para os resultados. Assim, a coleta e preservação das amostras devem ser feitas com uso de técnicas adequadas, a fim de obter uma amostra com representatividade. A técnica a ser adotada para a coleta de amostras depende da matriz, do tipo de amostragem, das análises requeridas, assim como e devem conhecer/identificar as principais fontes de incerteza de cada matriz que podem impactar no resultado da medição. As principais fontes de incerteza encontram-se no item 9 - anexo. 6.2. Planejamento As coletas devem ser programadas com itinerários convenientes, observando as localizações dos clientes e a validade das amostras a serem coletadas. O responsável pelo agendamento deve entrar em contato com o cliente com o intuito de obter todas as informações necessárias para realizar a coleta. Deve-se obter a finalidade do ensaio, as condições e dificuldades de amostragem e informações sobre o local de coleta (acessibilidade do local). De posse destas informações, deve-se definir se existe ou não a necessidade de uma visita prévia ao local. Caso haja, a visita deve ser agendada e a análise crítica realizada deve ser documentada (formulário 318). Não havendo necessidade de visita prévia, deve-se definir a data e o período no qual a amostragem será realizada. Em seguida, será gerado o plano de amostragem contendo todas as informações adquiridas e informações necessárias para auxiliar o técnico no preparo dos kits de coleta e materiais necessários para amostragem. É recomendado que o Técnico leve uma caixa térmica com frascos reservas, caso ocorra alguma eventual perda ou acréscimo de ponto de amostragem. Para gerar a ficha de coleta/plano de amostragem, deve-se seguir os seguintes procedimentos: Clicar em “Pedido de frascos / fichas” e clicar em “novo”.



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Preencher a quantidade de pontos, descrição dos pontos, datas, informar se a coleta será realizada pelo cliente ou pela empresa; clicar no ícone “Ficha”, definir a matriz.

Descrever o ponto de coleta e relacionar com os ensaios que estiverem descritos no orçamento clicando no ícone “Ensaios”. Após esta etapa deve-se clicar no ícone “Ficha”, dar OK, definir o formato em “Retrato”.



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Por fim, deve-se completar a ficha coleta/plano de amostragem com todas as informações necessárias para auxiliar os Coletores quanto às condições, dificuldades e materiais necessários para o bom desempenho da coleta e amostragem. De posse da ficha de coleta/plano de amostragem, o responsável pela separação da frascaria deve avaliar os ensaios requisitados e, com base nos formulários 482 e 324, separar os frascos adequados para cada análise. A preservação pode ser confeccionada previamente no laboratório. 6.2.1. Coleta Supervisionada para Fitoplâncton e Zooplancton A cada novo projeto que contenham ensaios de Fitoplâncton, Zooplâncton e Macroinvertebrados, cujo a coleta seja de responsabilidade do laboratório, o setor de Logística deverá programar a 1ª campanha de coletas com a supervisão de um biólogo. O laboratório deverá ser comunicado com antecedência sobre a data da coleta a fim de não gerar impacto sobre a rotina diária. A supervisão terá como objetivo destacar aspectos importantes a serem considerados para que as coletas sejam realizadas corretamente. O acompanhamento deverá ser registrado através da assinatura do biólogo no campo “acompanhamento” na cadeia de custódia (Form. 174). 6.3. Apresentação e Vestimenta dos Técnicos de Coletas      

Camiseta ou jaleco com identificação do Laboratório Controle Analítico; Nas coletas de água tratada o avental é de uso obrigatório; Calça do uniforme; Bota de segurança; Crachá de identificação; EPI’s (luvas, capacete, óculos de proteção, máscara, protetor auricular).

6.4. Cuidados Gerais A coleta de amostras é um dos passos mais importante para a avaliação da área de estudo, portanto, é essencial que a amostragem seja realizada com precaução e técnica, para evitar as possíveis fontes de contaminação e perdas e representar a amostragem. A técnica a ser adotada para a coleta depende da matriz a ser amostrada (água superficial, em profundidade, subterrânea, tratada, residuária, sedimento, biota aquática, entre outras), do tipo de amostragem (amostra simples, composta ou integrada) e, também dos ensaios a serem solicitados (ensaios físico-químicos, microbiológicos, biológicos, toxicológicos) e devem ser tomados os seguintes cuidados:  Verificar a limpeza dos frascos e dos demais materiais e equipamentos que serão utilizados na coleta;  Empregar somente os frascos e as preservações recomendadas para cada tipo de determinação, verificar se os frascos e reagentes para preservação estão adequados (Form 482) e dentro do prazo de validade para uso;



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 Certificar-se que a parte interna dos frascos, assim como as tampas e batoques, não sejam tocadas com a mão ou fiquem expostas ao pó, fumaça e outras impurezas (gasolina, óleo e fumaça de exaustão de veículos podem ser grandes fontes de contaminação de amostras);  Cinzas e fumaça de cigarro podem contaminar as amostras com metais pesados e fosfatos, entre outras sustâncias. É importante, portanto, que os coletores não fumem durante a coleta e utilizem uniformes e EPI’s adequados para cada tipo de amostragem (vide item 6.3) sempre observando e obedecendo às orientações de cada local ou ambiente onde será realizada a amostragem;  Abrir os frascos somente no momento da coleta;  Fazer a ambientação dos equipamentos de coleta com água do próprio local, se necessário;  Garantir que as amostras líquidas não contenham partículas grandes, detritos, folhas ou outro tipo de material acidental durante a coleta;  Coletar o volume suficiente de amostra para eventual necessidade de se repetir algum ensaio no laboratório;  Fazer todas das determinações de campo em alíquotas de amostras separadas das que serão enviadas ao laboratório, evitando-se assim o risco de contaminação;  As medições de temperatura atmosférica, temperatura da amostra, pH, oxigênio dissolvido, condutividade, turbidez, material flutuante, potencial redox, presença de corantes e de óleos e graxas, devem ser feitas em campo, no momento da coleta para garantir que essas medições não sofram alteração até a entrada das amostras no laboratório. Quando não for possível analisar em campo os parâmetros acima, anotar na cadeia de custódia (form. 174) e enviar imediatamente ao Laboratório.  Colocar as amostras ao abrigo da luz solar, imediatamente após coleta e preservação;  A coleta deve ser sempre realizada com luvas;  Coletar as amostras com a boca do frasco voltada ao sentido contrário à corrente (quando houver-(águas superficiais)), a fim de minimizar a contaminação;  Os frascos utilizados para análise de VOC (Compostos Orgânicos Voláteis), Oxigênio Consumido (Matéria Orgânica), Oxigênio Dissolvido (OD) e Sulfeto(S) devem estar isentos de bolhas;  Acondicionar tão logo quanto possível todas as amostras em caixas com isolamento térmico com gelo ou “gelox”, para que sejam refrigeradas à ≤ 6°C (sem congelar);  Manter registro de todas as observações de campo, preenchendo corretamente a cadeia de custódia (form. 174), com os seguintes dados: a) Projeto/Cliente; b) Identificação do Ponto de Amostragem e localização (profundidade, caso houver); c) Data e hora da Coleta; d) Tipo de Matriz (Água de rio, mar, potável, resíduo, efluente industrial, etc.). Para cada matriz preencher uma cadeia de custódia (Form 174); e) Medidas de campo (pH, temperatura atmosférica e da amostra, condutividade, turbidez, cloro livre, total análises visuais, potencial redox, etc);



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f) Condições meteorológicas nas últimas 24 horas e que possam interferir na qualidade da água, como ocorrência de chuva; g) legislação; h) Nome do responsável pela coleta; i) Nome do responsável pelo acompanhamento da coleta (pessoa da empresa contratante); j) Quaisquer fatos ou anormalidades que possam interferir nas características das amostras, tais como: Cor, Odor, Presença de Algas, Presença de Material Sobrenadante, Presença de Peixes ou Outros Animais Aquáticos Mortos. k) Nº dos CA’s dos equipamentos utilizados e os lotes dos padrões utilizados

Nota: Poderão ser utilizados documentos específicos (Ficha de Campo) exclusiva para atender consultorias/contratos ou trabalhos específicos, para facilitar o preenchimento e a rotina de campo. O qual substituirá o formulário 174. 6.5. Coleta simples, composta ou integrada 6.5.1. A amostra simples é aquela coletada em uma única tomada de amostra, num determinado instante, para realização das determinações e ensaios. O volume total da amostra irá depender dos parâmetros escolhidos. É indicada para os casos onde a vazão e a composição do líquido (água e efluente) não apresentam variações significativas. É obrigatória para os parâmetros cujas características alteram-se rapidamente ou não admitem transferência de frasco (sulfetos, oxigênio dissolvido, solventes halogenados, óleos e graxas, microbiológicos). 6.5.2. A amostra composta é constituída por uma série de amostras simples, coletadas durante um determinado período e misturadas para constituir uma única amostra homogeneizada. Este procedimento é adotado para possibilitar a redução da quantidade de amostras a serem analisadas, especialmente quando ocorre uma grande variação de vazão e/ou da composição do líquido. A amostragem pode ser realizada em função: a) b) c) d)

Do tempo (temporal) Da vazão Da profundidade Da margem ou distância entre um ponto de amostragem e outro (espacial)

A composição de amostra é realizada de acordo com o objetivo de cada trabalho e é definida pelo coordenador técnico no momento da elaboração do projeto. O período total da amostragem composta poderá ser subdividido, de acordo com a capacidade de processamento do laboratório. Quando o laboratório de ensaios se encontra em local distante dos pontos de amostragens, recomenda-se que as amostras sejam compostas em períodos menores que 24 horas, devido aos tempos máximos para a



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realização de ensaios de alguns parâmetros, de forma a não exceder o prazo de validade da amostra. 6.5.3. A amostragem integrada é aquela realizada com amostradores que permitem a coleta simultânea, ou em intervalos de tempo o mais próximo possível, de alíquotas que serão reunidas em uma única amostra. Para uma melhor representatividade do local amostrado, pode-se também realizar a amostragem com réplicas (duplicata ou triplicata), quando a amostra é coletada de modo sequencial e independente, em um determinado período de tempo ou espaço. 6.6. Coleta com Frascos Microbiológicos A amostragem para parâmetros Microbiológicos devem ser coletados antes dos demais parâmetros. Antes da realização das coletas microbiológicas, lavar muito bem as mãos com água e sabão e depois fazer a assepsia com álcool 70% e usar luvas. Lavar a torneira utilizando hipoclorito de sódio 10% e algodão, em seguida deixar reagindo por alguns minutos. Depois de realizar a higienização da torneira, deixar escorrer a água durante 3 minutos. Remover a tampa do frasco de coleta juntamente ao plástico protetor, tomando precauções para evitar a contaminação. Segurar o frasco verticalmente, próximo da base, e enchê-lo, sem encostar na torneira, deixando um espaço vazio de 2,5 a 5,0 cm do seu volume total para possibilitar a homogeneização correta da amostra antes de iniciar a análise. Fechar o frasco imediatamente, fixando bem o papel ou plástico protetor ao redor do gargalo com um elástico. Coleta com frascos de 120mL (estéreis e com pastilha de tiossulfato de sódio): Para abrir o frasco, procurar a indicação de seta na borda da tampa e, com o polegar, pressionar a tampa para cima. Imediatamente, completar com amostra até a marcação de 100mL (indicada na lateral do frasco). Ao terminar a coleta, fechar a tampa com força e abaixar o lacre, localizado ao lado da indicação da seta, formando um vão. Passar por dentro do vão o fio de plástico e puxar para esquerda, até travar a tampa. O frasco não deve ser aberto até o momento da analise no laboratório Notas: 1 - Para ensaio de águas superficiais e efluentes: Os frascos com preservantes não devem ser mergulhados, a amostra deve ser coletada com auxílio de equipamentos esterilizados (balde ou caneca de inox) e imediatamente ser transferido para o frasco que contém preservantes, conforme cuidados acima. Em amostragem onde não é exigida a esterilidade do balde, o mesmo deverá ser ambientado com água do próprio local, antes da coleta propriamente dita. 2 - Para coleta de solos, sedimentos e resíduos: Para amostras microbiológicas é necessário usar frascos esterilizados sem adição de reagentes. Coletar no mínimo 30 gramas da amostra.



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6.6.1. Coleta de água para análise de endotoxinas: Para a realização da coleta e preciso lavar muito bem as mãos com água e sabão e utilizar luvas estéreis. Antes da realização da coleta limpar o ponto de amostragem com álcool etílico a 70% (a desinfecção do ponto de coleta em clínicas de hemodiálise deve ser autorizada pelo cliente). Em seguida, abrir a torneira, no ponto da coleta, de forma a obter um fluxo baixo de água e deixar escoar a água por cerca de 3 minutos antes da coleta. A coleta de água para análise de endotoxinas é necessário utilizar frasco estéril apirogênico. Efetuar o enchimento do frasco com a amostra, deixando um espaço vazio de aproximadamente 2,5 a 5,0 cm do topo para homogeneização. O frasco deverá ser aberto somente no momento da colheita da amostra e pelo tempo necessário para seu preenchimento, devendo ser fechados imediatamente após a colheita evitando contaminação. Não tocar as partes internas dos frascos e tampas. Após a coleta, os frascos tem que ser transportados na posição vertical em uma temperatura de < 8°C sem congelar. 6.7. Temperatura e Perfil Térmico 6.7.1. Materiais e Equipamentos     

Termômetro de vidro Termômetro digital tipo espeto Eletrodo com compensador de temperatura (Multiparâmetro) Recipiente para coleta da amostra Profundímetro

6.7.2. Execução do Ensaio A temperatura da água na superfície pode ser realizada com termômetro de imersão parcial, submergindo-o diretamente no corpo d’água ou através dos sensores de temperatura dos equipamentos eletrométricos utilizados para outros ensaios (pH, condutividade, etc.). Manter o bulbo do termômetro em contato com o líquido até a estabilização da temperatura, realizar a leitura da temperatura com o bulbo imerso no líquido. Lavar o termômetro com água ultrapura, zerar o termômetro antes de medir a próxima amostra, após o uso lavar o termômetro com água ultrapura e guardá-lo com cuidado em recipiente adequado. Na impossibilidade de medir a temperatura diretamente no corpo d’água, realizar a medida em um balde de aço inox com volume de 5 a 10 litros de amostra ou frasco descartável após a coleta. Para a determinação da temperatura em profundidade, utilizar um dos equipamentos eletrométricos citados acima, com sonda de profundidade e sensor de temperatura, utilizando como resultado da medição o valor expresso no display do equipamento. A determinação de temperatura do ar pode ser realizada com os sensores acima, mantendo o termômetro do sensor na posição vertical, evitando incidência direta da luz solar. A determinação do Perfil Térmico é realizada através das medições de temperatura em diferentes níveis da coluna d’água, os quais são



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determinados conforme a necessidade do projeto. Antes desta medição é necessário medir a profundidade para determinar quais serão os níveis de água e qual o intervalo de medida (em metros). (Vide POP 117). O registro deste parâmetro deve constar no form. 174, quando o mesmo for solicitado. 6.8. Material Flutuante/Resíduo Sólido Objetável: Material Flutuante caracteriza-se por tudo o que é transportado através das águas naturais e de abastecimento, águas residuárias domésticas e industriais, podendo ser de origem natural, como folhas e galhos, espumas que, em pequena quantidade, podem ser naturais, quando formadas pela agitação das águas, geralmente em locais onde se acumulam galhos, folhas e outros materiais, e produtos industrializados como o lixo, garrafas plásticas, pneus e etc. As espumas, em grandes blocos e placas que se deslocam com a correnteza são originadas dos detergentes provenientes de esgotos domésticos e de resíduos industriais. O método é caracterizado como parâmetro perceptivo, baseando-se apenas na verificação visual de materiais flutuantes na superfície da água. 6.8.1. Execução do ensaio Analisar visualmente a presença ou ausência de material flutuante na superfície das águas naturais e de abastecimento, águas residuárias domésticas e industriais. (Vide POP 118). Registrar na cadeia de custódia (Form. 174), quando o mesmo for solicitado. 6.9. Óleos e Graxas Visuais Os óleos e graxas são substâncias orgânicas de origem mineral, vegetal ou animal. São raramente encontrados em águas naturais, sendo normalmente oriundas de despejos e resíduos industriais, esgotos domésticos, efluentes de oficinas mecânicas, postos de gasolina, estradas e vias públicas. A presença de material graxo nos corpos hídricos, além de acarretar problemas de origem estética, diminui a área de contato entre a superfície da água e o ar atmosférico, impedindo, dessa maneira, a transferência do oxigênio para a água, que é consumido na forma dissolvida pela biota aquática. O método é caracterizado como parâmetro perceptivo, baseando-se apenas na verificação visual de óleos e graxas na superfície do corpo d’água. Pode estar presentes iridescências, que é a propriedade de uma superfície mudar de cor de acordo com a modificação do ângulo de incidência da luz. 6.9.1. Execução do ensaio Analisar visualmente a presença ou ausência de óleos e graxas na superfície das águas naturais, águas residuárias domésticas e industriais. A presença ou ausência destes óleos deve ser registrada na cadeia da custódia (Form. 174 ou equivalente), quando o mesmo for solicitado.



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6.10. Aparência A aparência física geral de uma amostra é descrita conforme suas características visíveis. Estes termos podem indicar a presença de turbidez, transparência, aspectos, corantes artificiais, materiais flutuantes, resíduos sólidos objetáveis, nível d’água, óleos e graxas e material particulado semelhante, detectável a olho nu. 6.11. Vazão A vazão é o volume de água que passa por uma determinada seção, de um rio ou canal, num determinado intervalo de tempo. A medida de vazão em um curso d’água é efetuada de forma indireta a partir da medida de velocidade ou de nível. Pode-se quantificar o consumo, se avaliar a disponibilidade dos recursos hídricos e se planificar a respectiva gestão da bacia hidrográfica. O método Volumétrico consiste em se medir o tempo necessário para o enchimento de um reservatório de volume conhecido. Um tambor ou um balde pode ser usado. 6.11.1. Execução do ensaio Recolher a água em um recipiente de volume conhecido (tambor, barril, balde, etc.); Contar o número de segundos gastos para encher completamente o recipiente; Exemplo: Se um tambor de 200 litros fica cheio em 50 segundos, a vazão será: Q = 200 litros = 4,0 litros/segundo 50 seg A vazão, quando solicitada, deve ser registrada no form. 370. 6.12. Transparência Para medir a transparência é utilizado o Disco de Secchi, que é um aparelho que mede a transparência da coluna d’água e avalia a profundidade da zona fótica. O disco de Secchi, consiste de um prato chato, de certo peso, suficiente para afundar, pintado em 4 partes intercaladas de branco e preto, preso ao centro por um cordão ou bastão, com escala. Considera-se como "transparência ideal" da água, quando se consiga ver o "disco de Secchi" submerso até uma profundidade de 30-40 cm. O Coletor desce o disco de Secchi ao longo da coluna de água para determinar a que profundidade é que o disco deixa de ser visível (profundidade de Secchi). Quanto maior for a transparência da água, maior é a profundidade a que o disco deixa de ser visível. Assim, é possível afirmar que a profundidade de Secchi está diretamente relacionada com a transparência e inversamente com a turbidez da água.



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6.12.1. Execução do ensaio Procure uma zona de sombra. A sombra reduz as interferências nas leituras causadas pela reflexão da luz na superfície, permitindo uma melhor visibilidade do disco; Baixe o disco lentamente na água até deixar de o ver e anote na ficha de campo a profundidade a que este deixou de ser visto. Registrar o valor no form. 174, quando o mesmo for solicitado. 6.13. Coleta de Água Subterrânea (Poço de Monitoramento) 6.13.1. Materiais e Equipamentos          

Bomba de baixa vazão; Amostrador descartável; Medidor de profundidade; Balde de inox; Caneca de inox; Medidor multiparâmetros (pH, Temperatura, Oxigênio Dissolvido, Condutividade, Turbidez, etc); Caixa Térmica; Gelo ou Gelox; Bailer; Guarda sol com base de sustentação.

6.13.2. Execução do ensaio O primeiro passo para se realizar a amostragem de água subterrânea pelo método de baixa vazão é medir o nível estático de água do poço (NA). A medida é realizada com auxílio do medidor de nível que deve ser ajustado para emitir um sinal sonoro quando em contato com a água. Deve-se introduzir a sonda do medidor de nível no poço e descê-la até que o medidor emita o aviso sonoro. O valor obtido de NA (em metros) deve ser registrado no formulário 370. Em seguida, deve-se medir a profundidade do poço para que possa ser realizado o cálculo do volume de água parada no poço. O cálculo do volume de água do poço pode ser efetuado conforme fórmula abaixo:

Onde: V = volume da água em litros d = diâmetro do poço em polegadas H = comprimento (altura) da coluna d’água no poço em metros



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Instalar o guarda sol na base de sustentação próximo ao poço de monitoramento e realiza a coleta e verificação do Medidor Multiparâmetros (eletros de pH, condutividade, Oxigênio Dissolvido e o de Potencial de Oxirredução) e do Turbidímetros com os padrões de Verificação/Calibração e registrar nos formulários 526 (Calibração e Verificação do Multiparâmetro) e o 217 (Controle de Calibração e Verificação do Turbidímetro). Ajustar a vazão de purga da água estagnada, entre 0,05 L/min a 1,0 L/min, através da redução do bombeamento das alíquotas, a água estagnada não é representativa da qualidade de água do local, portanto faz-se necessário provocar a renovação através da purga de baixa-vazão, tomando as devidas precauções para não causar rebaixamento excessivo da coluna de água, e posteriormente descarta-la. A água estagnada deve ser removida de tal forma em que o volume retirado deve ser próximo do volume reposto pelo poço, criando um equilíbrio na hidráulica do poço. A 1ª Leitura deve ser realizada após a passagem do sistema (volume da água contido na bomba, na mangueira e na célula de fluxo), para que possa dar inicio as medições dos parâmetros indicativos da qualidade da água, e em seguida o monitoramento do poço deve-se iniciar através das leituras dos parâmetros indicativos de qualidade da água (pH, Temperatura, Oxigênio dissolvido, Condutividade e Turbidez), logo apos os parâmetros apresentar sem grandes oxilações por três leituras consecutivas, levando em conta uma frequência de leituras de no mínimo 3 minutos. As condições para estabilização estão descritas com exatidão na tabela abaixo e a medição é realizada com auxílio de uma célula de fluxo e de um medidor multiparâmetros. Parâmetros

Condições Para Estabilização

Temperatura

±0,5 ºC

pH

±0,2

Condutividade elétrica

±5,0% das leituras

Oxigênio dissolvido

±10% das leituras ou ±0,2 mg/L (o que for maior)

Potencial de oxirredução

±20 mV

Turbidez

± 10% ou <10 NTU

Apenas após a estabilização dos parâmetros de campo é que as coletas deverão ser realizadas. É indicado que se retire cerca de 3 vezes o volume do poço a uma velocidade que não cause recarga excessiva, no entanto, a amostragem poderá ser iniciada antes, desde de que as condições de estabilização sejam atendidas. Deve-se priorizar a primeira coleta em frasco estéril para análises microbiológicas. Em seguida, deve-se realizar a coleta de água para parâmetros orgânicos voláteis (realizada a uma vazão baixa, que não



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cause perda de contaminantes e que o volume de purga esteja abaixo de 250 mL/min) e por fim, deve-se realizar as coletas restantes. Para poços de baixa produtividade (aqueles que são incapazes de renovar seu volume devido à baixa condutividade hidráulica) e com baixo nível de coluna d'água, a coleta poderá ser realizada com o auxílio de um Bailer. O técnico deverá retirar toda a água do poço e aguardar sua renovação completa. O procedimento com o bailer só deve ser realizado com consentimento do cliente e deve ser registrado nos formulários de campo. Para realizar a purga da água do poço de monitoramento deve-se posicionar a bomba em seu interior, de modo em que a captação fique posicionada na metade da sessão filtrante (caso o poço de monitoramento possua a sessão filtrante de 8 a 10 metros de profundidade, deve-se posicionar a captação da bomba a 9 metros de profundidade, por exemplo). É importante, ao inserir a bomba no poço, evitar movimentos bruscos e agitar demais o fundo do poço para que não sejam dissolvidas partículas já sedimentadas no fundo do poço. Após posicionada a bomba, deve-se inserir a sonda do medidor de nível na mesma profundidade da captação da bomba com sua polaridade invertida (desta forma, o equipamento emitirá um sinal sonoro quando o nível de água do poço chegar próximo da captação da bomba). Neste caso, o sinal sonoro é um indicativo de que a vazão de purga está acima da vazão de reposição do poço. Deve-se diminuir um pouco a vazão para que seja atingido o equilíbrio hidráulico do poço e que as coletas possam ser realizadas. Os registros dos dados devem ser feitos no Form. 370 (Boletim de amostragem de água em baixa vazão), no Form. 174 (Cadeia de Custódia) ou formulários confeccionados pelo cliente, desde que atendam ao Sistema de Gestão da Qualidade da CONTROLE ANALÍTICO e aos órgãos competente na fiscalização da amostragem. Notas importantes: Realizar todos os registros das condições em que se encontram os poços analisados: presença de contaminantes visuais no poço, tampas não fixadas, condições ambientais adversas, ocorrências de chuvas nas últimas 24 horas ou qualquer desvio da normalidade que possa influenciar na qualidade da água analisada. Caso o poço de monitoramento esteja seco, deve ser anotado na cadeia de custódia. Deve-se fazer o registro fotográfico do local e o registro das coordenadas (latitude e longitude) de todos os poços analisados inclusive dos poços secos. Durante a coleta e amostragem nas instalações do cliente as leituras, verificações, calibrações e leituras dos parâmetros indicativos de qualidade da água (pH, Temperatura, Oxigênio dissolvido, Condutividade e Turbidez), devem ser realizadas sob o abrigo do sol.



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6.14. Água Superficial 6.14.1. Materiais e Equipamentos          

Garrafa de van Dorn, Amostrador ZOEBELL J-Z; e/ou Outro Balde de inox; Jarra de inox; Corda ou Barbante; Multiparâmetros (pH, Condutividade, Oxigênio Dissolvido, Temperatura, Potencial Redox, Turbidez, etc); Caixa térmica; Gelo ou Gelox; Sacos para proteção dos Baldes, Jarras e Canecas; Macacão PVC Impermeável; Âncora.

6.14.2. Execução do ensaio 6.14.2.1. Quando as amostras forem coletadas diretamente em um corpo de hídrico receptor, procura-se selecionar pontos de amostragem bem representativos da amostra de água a ser analisada, evitando-se a coleta de amostra em áreas estagnadas ou em locais próximos a margem. A coleta em águas superficiais pode ser feita manualmente ou com auxilio de equipamentos; 6.14.2.2. Na coleta manual devem-se tomar todos os cuidados de assepsia, remover a tampa com uma das mãos, segurar o frasco pela base mergulhando-o rapidamente com a boca para baixo cerca de 20 a 30 cm abaixo da superfície da água, para evitar a introdução de contaminantes superficiais direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrário á corrente, se o corpo d’água for estático, deverá ser criada uma corrente artificial, através de movimentação do frasco na horizontal (sempre para frente); 6.14.2.3. O auxílio dos equipamentos deve ser utilizado nos casos em que a localização do ponto de amostragem impossibilita a coleta diretamente. A amostragem deve ser efetuada a partir de pontes, barrancos, entre outros meios de acesso. As amostras deverão ser coletadas na profundidade de 20 a 30 cm. Podem-se utilizar como dispositivos a garrafa de VAN DORN e o amostrador de ZOEBELL J-Z; Notas: 1. Os baldes, jarras e canecas de inox devem ser transportados do laboratório ate as instalações do cliente dentro de sacos, a fim de evitar o contato com possíveis contaminações externas. 2. Não expor os reagentes a luz solar



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6.14.3. Amostragem em Margem Utilizando um macacão de PVC impermeável o técnico de coleta devera entrar na margem do rio e encher o balde de inox, e em seguida encher parcialmente o frasco para ensaios de parâmetros microbiológicos, para os demais frascos distribuir proporcionalmente, quando a quantidade de amostra for insuficiente para encher os frascos, encher novamente o balde e distribuir pelos frascos por igual, deixando um espaço para higienização da amostra. Quando for necessário coletar em outro ponto, lavar o balde de inox com água deionizada, trocar o fitilho e iniciar a coleta. Quando for necessária a amostragem para a realização dos parâmetros de sulfeto, cianeto, compostos orgânicos voláteis (VOC) e os fenóis, o equipamento recomendado é a garrafa de Van Dorn, ela evita a aeração da amostra. Após a amostragem, acondicionar as amostras em uma caixa térmica com gelo ou gelox e garantir que as amostras entre no recebimento com a temperatura de < 6°C (sem congelar). Logo após a amostragem tirar fotos e marcar os dados e coordenadas dos pontos na cadeia de custodia, formulário 174. 6.14.4. Amostragem em Ponte/Rio Sobre a ponte, lançar um balde de inox amarrado por um fitilho, sobre a superfície da água corrente, e em seguida recolher uma alíquota e encher os frascos para ensaios de parâmetros microbiológicos, para os demais frascos distribuir proporcionalmente, quando a quantidade de amostra for insuficiente para encher os frascos, encher novamente o balde e distribuir pelos frascos por igual, deixando um espaço para homogeneização da amostra. Quando for necessário coletar em outro ponto, lavar o balde de inox com água deionizada, trocar o fitilho e iniciar a coleta. Após a amostragem, acondicionar as amostras em uma caixa térmica com gelo ou gelox e garantir que as amostras entre no recebimento com a temperatura de < 6°C (sem congelar). Logo após a amostragem tirar fotos e marcar os dados e coordenadas dos pontos na cadeia de custodia, formulário 174.

6.14.5. Amostragem com barco



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Posicionar o barco levando em conta as coordenadas pre-definidadas no plano de amostragem e lançar a ancora, em seguida realizar a amostragem com o auxilio da garrafe de Van Dorn, e em seguida recolher uma alíquota e encher os frascos para ensaios de parâmetros microbiológicos, para os demais frascos distribuir proporcionalmente, quando a quantidade de amostra for insuficiente para encher os frascos, encher novamente o balde e distribuir pelos frascos por igual, deixando um espaço para homogeneização da amostra Após a amostragem, acondicionar as amostras em uma caixa térmica com gelo ou gelox e garantir que as amostras entre no recebimento com a temperatura de < 6°C (sem congelar). Logo após a amostragem tirar fotos e marcar os dados e coordenadas dos pontos na cadeia de custodia, formulário 174.

6.15. Coleta de Água Para Consumo Humano 6.15.1. Materiais e Equipamentos       

Hipoclorito de Sódio 10%; Álcool 70% Caneca de inox; Equipamento Multiparâmetros (pH, Temperatura, Cloro e Condutividade, etc); Fotocolorímetro; Caixa térmica; Gelo ou Gelox.

6.15.2. Técnicas de Coleta 6.15.2.1. Para iniciar a coleta, o técnico deve fazer uma desinfecção com a própria água e deixar a água escorrendo de 2 a 3 minutos. Se necessário realizar a desinfecção da torneira, utilizando uma solução de Hipoclorito de Sódio 10% (Torneira de material polimérico), após esterilização deixar a água escoar por aproximadamente 1 a 2 minutos. A desinfecção garante que todas as impurezas contidas na água que estava acumulada na canalização e qualquer tipo de contaminação externa tenham sido eliminados; Torneira de materiais metálicos deverá ser desinfetada com a própria água e/ou solução de Álcool 70%.

6.16. Coleta de Efluentes 6.16.1. Materiais e Equipamentos  Balde de inox;  Jarra de inox;  Bailer;



    

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Medidor Multiparâmetros (pH, Temperatura, OD, Potencial Redox, etc); Caixa térmica; Gelo ou Gelox; Corda ou Barbante. Saco para proteção dos Baldes, Jarras e Canecas.

6.16.2. Execução do ensaio 6.16.2.1. A coleta de efluente é uma exigência do órgão público de cada Estado tendo como base a qualidade do descarte do efluente para um determinado corpo hídrico, sendo rios, córregos, etc; 6.16.2.2. Em coletas onde o efluente está armazenado em tanques com tubulação, é necessário abrir a torneira do ponto de coleta e deixar escoar por alguns minutos para eliminar o líquido contido na tubulação para posterior realização da coleta, podendo utilizar jarra para transferência para os frascos. 6.16.2.3. Em coletas onde o efluente será retirado de algum tipo de tanque sem tubulação, deve-se coletar diretamente com a jarra ou balde com corda, e homogeneizar quando necessário;

6.17. Coleta de Solos 6.17.1. Matérias e Equipamentos        

Trado; Escavadeira e Pá; Bandeja de aço inox; Saco plástico/Frasco de Vidro/frasco de plástico; Caixa Térmica; Gelo ou Gelox; Lona plástica; Trena.

6.17.2. Dados que antecede a Coleta e Amostragem O objetivo da coleta e amostragem de solo é assegurar dados e informações confiáveis a cerca da concentração e da distribuição dos agentes investigados. E para que ocorra isso o departamento de Logística cria o plano de amostragem com orientações que pode variar de uma coleta simples ou composta, a distribuição dos pontos que serão amostrados, números de pontos, a profundidade e a quantidade de amostra por ponto, necessária para realização dos ensaios desejados. Estas informações são adquirida junto ao cliente, previamente pelo departamento de Logística.



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Com base nestas informações é criado o plano de amostragem é separada a frascaria necessária para realizar a coleta. 6.17.3. Coleta de Amostras Simples e Compostas de solo É considerada coleta composta quando o objetivo da amostragem é a caracterização e a determinação da concentração media de uma determinada substancia, através de amostras coletas em diferentes pontos da mesma área de investigação. É importante ressaltar que esta técnica não é recomendada para detecção de substancias voláteis (VOC) presentes no solo. Quando é extraída uma única alíquota afim de caracterização chamamos de coleta simples. 6.17.4. Tecnicas de Amostragem A escolha do equipamento adequado para realização da amostragem depende das seguintes condições:  Da profundidade a ser amostrada;  Das substancias que será analisada;  E da amostra a ser coletada além da deformação ou da indeformada. 6.17.4.1. Amostragem de Solos Superficial Segundo Amostragem do Solo 6300 (1999), São considerados solos superficiais aqueles localizados até uma profundida de 1,50m e os equipamentos indicados para amostragem é pás e trados. 6.17.4.1.1. Amostragem com pás Esta técnica é recomendada para amostragem com profundidade de 50 cm, e seu principal objetivo é a coleta de solos contaminados com compostos semivoláteis e volateis, metais, pesticidas, PCBs, TPH, Radionuclídeos Através do emprego de pás deve ser removido a camada superior do solo utilizando uma enxada ate a profundidade desejada e em seguida coletar uma amostra com uma pazinha de inox. 6.17.4.1.2. Amostragem com Trado O uso do trado é indicado para coleta composta, e em áreas que não contem contaminantes orgânicos voláteis, com o movimento do trado automaticamente homogeniza as amostras, perdendo o voláteis. 6.17.4.1.3. Procedimento de Amostragem O procedimento de amostragem consiste em limpar uma área de 30 cm da superfície de qualquer fragmento presente na superfície, do local que será amostrado. Cuidadosamente remover aproximadamente 8 a 15 cm de solo da camada superficial. Em seguida colocar uma lona plástica com um furo de aproximadamente 30 cm, centrado ao local a ser



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amostrado. Por fim colocar a amostra no frasco de acordo a indicação do plano de amostragem. 6.17.4.2. Procedimento para Preparação de Amostragem de Solos Imediatamente após alcançar a profundidade indicado no plano de amostragem coletar 40g no frasco de vidro de boca larga e assegurar que a amostra esta compactada em todo o frasco, para que não ocorra espaço de ar. Após coletada as amostra para voláteis, o solo, deve ser homogeneizado numa bandeja de inox, de preferência utilizando a técnica de quarteamento (A amostra bruta deve ser dividida em 4 partes iguais, sendo tomadas 2 partes opostas entre si para constituir uma nova amostra e descartadas as partes restantes. As partes não descartadas são misturadas totalmente e armazenadas, o processo de quarteamento é repetido até que se obtenha o volume desejado) aproximadamente 2 kg e transferido para o recipiente adequado. Em seguida anotar na Cadeia de Custodia (formulário 174) os dados de campo (localização com coordenadas de GPS, profundidade de amostragem). Acondicionar a amostra em caixa térmica com gelo em temperatura de 4°C (devido os parâmetros de metais, VOC e SVOC). 6.18. Coleta de Sedimentos 6.18.1. Materiais e Equipamentos          

Draga ou pegador de Ekman ou de Van Veen; Bandeja de inox; Pá; Saco Plástico/frasco de vidro/frasco de plástico; Balde de Plástico; Caixa Térmica; Gelo ou Gelox; Amostrador de Surber; Barco; Âncora.

6.18.2. Execução do ensaio 6.18.2.1. Os sedimentos constituem um fator muito importante do sistema aquático, por suas participações no equilíbrio dos poluentes solúveis e por sua maior permanência no corpo d’água, sendo, em geral, integradores das cargas poluentes recebidas pelas águas; 6.18.2.2. Os contaminantes dos sedimentos de fundo podem retornar as águas através de alterações nas condições físico-químicas, pH, alcalinidade, níveis de oxidação/redução, ou mesmo através de atividades biológicas e microbiológicas;



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6.18.2.3. Quando for necessário o uso do barco, lançar a âncora para que possa ser realidade a coleta e amostragem do ponto ou área, que fora determinada previamente no plano de amostragem. 6.18.2.4. Em seguida medir a profundidade do corpo d’água, a coleta será realizada na parte mais funda ou em profundidades estabelecidas no plano de amostragem. Deve-se armar a draga e soltá-la no corpo d’água, quando atingir o fundo desarmá-la. Retirá-la rapidamente, evitando ao máximo a perda de sedimento, e acondicionar a amostra num recipiente apropriado e previamente preparado, armazenar em gelo ou “gelox”; 6.18.2.5. Todo material encontrado no sedimento deve ser enviado para a análise juntamente com a amostra.

6.19. Coleta de Resíduos 6.19.1. Materiais e Equipamentos         

Bailer; Jarra; Pá; Trado; Caixa Térmica; Gelo ou Gelox; Saco Plástico/frasco de vidro/frasco de plástico; Bandeja de inox Barco

6.19.2. Execução do ensaio Em lagoas deve-se retirar amostras de vários locais e profundidades conforme previsto no plano de amostragem, podendo ser utilizada uma garrafa Van Dorn ou equipamento similar; Para amostras líquidas em tambores ou similares, utilizar balde, jarra ou bailer; Amostras sólidas heterogêneas devem ser precedidas de uma inspeção visual e anotação quanto aos diferentes tipos de materiais que constituem os resíduos; Triagem e separação dos materiais de maior volume, de maior massa ou que se apresentem como únicos exemplares. Dos materiais não triados, obter uma massa homogênea, de preferência pelo método de quarteamento (a amostra bruta deve ser dividida em 4 partes iguais, sendo tomadas 2 partes opostas entre si para constituir uma nova amostra e descartadas as partes restantes. As partes não descartadas são misturadas totalmente e armazenadas, o processo de quarteamento é repetido até que se obtenha o volume desejado), e armazená-la.



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6.20. Ensaio de Fitoplâncton Através da utilização da energia solar essas algas (Fitoplâncton) microscópicas transformam nutrientes minerais em matéria orgânica, processo conhecido como FOTOSSINTESE. Por esta razão, esses organismos se encontram em maior concentração na superfície da água. E, portanto o processo mais simples para coletar, consiste em passar o frasco ou balde, garrafa, na camada superficial, transferir para o frasco e preservar com solução de Lugol. 6.20.1. Materiais e Equipamentos      

Garrafa coletora tipo Van Dorn; Rede de arraste simples 20 a 45µm (para análise qualitativa); Pissete; Funil; Balde de inox; Barco

6.20.2. Execução do ensaio para Análise Qualitativa O uso de Redes de plâncton (20 a 45µm) geralmente são empregados em estudos qualitativos e NÃO quantitativos, salvo quando se tem condições de estimar o volume de água filtrada.  Amarrar uma corda na extremidade da rede;  Em seguida, mergulha-se a rede na água a uma profundidade até 30cm;  Com auxílio de uma embarcação é realizado um arrasto na superfície por tempo determinado, tomando-se o cuidado de evitar a zona de turbulência provocada pelo deslocamento da embarcação;  Transferir a amostra retida no copo da rede para o frasco com auxilio de um funil;  Com auxílio de uma pisseta de água destilada, efetuar a lavagem, de fora para dentro do copo, como forma de retirar o material aderido ao mesmo;  Manter a amostra refrigerada e ao abrigo da luz. 6.20.3. Execução do ensaio para Ensaio Quantitativo Para amostragem de Fitoplâncton total de superfície, pode-se utilizar o próprio frasco de coleta, submerso a aproximadamente 15 cm da superfície, ou utilizar balde direcionando-o contra corrente. As amostras devem ser armazenadas em frasco âmbar de 500ml e mantido sob refrigeração. Se a preservação não for possível em campo, o frasco deverá ser preenchido com 2/3 de amostras a fim de permitir aos organismos que realizem as trocas gasosas. A preservação não deverá exceder prazo máximo de 24 horas após a coleta das amostras.



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Amostras provenientes de ambientes eutrofizados (muitas algas, aspecto esverdeado, no lago, lagoa) é aconselhável que o volume da amostra no frasco seja reduzido para a metade e que, seja preservada imediatamente após a coleta. Quando houver a necessidade de obter dados da composição desta comunidade em diferentes profundidades, o procedimento de coleta de amostras estratificadas exige a utilização de garrafas como a do tipo Van Dorn ou similares. 6.20.4. Execução do ensaio para Análise em Várias Profundidades – Coleta com Auxílio de Equipamentos Para amostragem em profundidades estabelecidas, geralmente utilizam-se garrafas adaptadas com dispositivo de fechamento, do tipo kemmerer, Van Dorn, Nansen ou Niskin. Estas garrafas são utilizadas para amostragem em diferentes profundidades devido à heterogeneidade vertical na distribuição destes organismos. 6.21. Coleta para Análises de Zooplâncton 6.21.1. Execução do ensaio As Redes de plâncton são as mais indicadas para estudos QUALITATIVOS do Zooplâncton, porém pode-se realizar estudos QUANTITATIVOS, desde que seja possível estimar o volume de água filtrada. Um medidor de fluxo poderá ser acoplado às Redes para realizar as medições desejadas. 6.21.2. Materiais e Equipamentos  Garrafa de van Dorn de 5 a 20 litros;  Fixador Steedman (organismos marinhos);  Rede de 25cm de diâmetro com malha de nylon de 60µm a 75µm (organismos de água doce) e de malha de nylon de 150µm e 250µm (organismos de água marinha);  Funil.  Água gaseificada 6.21.3. Análise Qualitativa e Quantitativa – Zooplâncton As amostras de Zooplâncton são coletadas com auxilio de Rede. Após a coleta as amostras são transferidas para frascos e preservadas com formalina a 4% + 0,1% de Rosa de Bengala. (o corante rosa de bengala tem a função de corar carapaças de organismos zooplanctônicos, diferenciando-os da matéria orgânica).



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6.21.4. Coleta com Garrafa de Van Dorn Para coletas de Zooplâncton em profundidade pré-estabelecida em função do objetivo do projeto, poderá ser utilizada garrafas coletoras, conforme processo descrito abaixo. A garrafa de Van Dorn é equipada com dispositivo de fechamento automático e operada com mensageiro. Foi desenvolvida para atender às necessidades do estudo da distribuição vertical do Zooplâncton;  Para a coleta, descer a garrafa aberta em ambas as extremidades, de maneira que a água passe livremente pelo interior do cilindro, não havendo possibilidade de mistura da água das camadas superiores com as inferiores;  Ao atingir a profundidade desejada, deve-se enviar pelo cabo o mensageiro, que aciona um dispositivo permitindo a vedação das aberturas do cilindro, trazendo água da profundidade desejada;  Transferir o volume retido no copo para o frasco de coleta (500ml) e preservar com formalina a 4% + 0,1% de Rosa de Bengala;  Adicionar na proporção de 1:1 água gaseificada ao final da coleta de cada amostra. 6.21.5. Outros Procedimentos 6.21.5.1. Arrasto Horizontal com Rede de Plâncton Este procedimento é indicado para coleta em lugares onde é grande a influência de fatores físicos, como ventos e correntezas, e tem como objetivo, estimar a distribuição e abundancia do Zooplâncton dentro de uma camada de água em particular.  A coleta deve ser realizada com o barco em movimento, em velocidade constante.  Utiliza-se uma Rede comum;  Para a coleta, fixar um peso junto à boca da Rede, para mantê-la na profundidade desejada;  Com auxilio de um funil, transferir o volume retido no copo para o frasco de coleta (500ml);  Adicionar na proporção de 1:1 água gaseificada ao final da coleta de cada amostra;  Preservar com formalina a 4% + 0,1% de Rosa de Bengala. 6.21.5.2. Arrasto Vertical com Rede de Plâncton Este procedimento é indicado para coleta em lugares onde os fatores físicos quase não interferem. Possibilita a realização de um ensaio QUANTITATIVO, uma vez que se conhece a espessura da coluna de água percorrida pela Rede durante o arrasto. É necessário anotar a profundidade do arrasto, para cálculo do volume de água filtrado, no Form 174 - (Nível de Água).



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No estudo da Comunidade Zooplanctônica é mais indicada a coleta através de arrasto vertical, desde aproximadamente um metro acima do fundo, até a superfície, pois esta comunidade pode apresentar-se verticalmente descontinuo, com tendências a se concentrar mais em regiões mais profundas durante o dia, enquanto que no período noturno ou na ausência de luz, sua distribuição tende a torna-se mais homogênea na coluna de água.  Descer a Rede com um peso fixo junto ao copo coletor, para evitar que a mesma seja levada pela corrente, até a profundidade desejada e então suspendê-la até a superfície a uma velocidade constante. 6.22. Macroinvertebrados Bentônicos (Zoobentos/Bentos) 6.22.1. Coleta de amostra (sedimento) de Água Marinha Este trabalho deve ser realizado em baixas-marés. Deve-se fazer anotações que permitam a repetitividade dos trabalhos para estudos relativos à sazonalidade. 6.22.2. Zona Entre Marés (praias arenosas e lodosas) – Substratos Consolidados (rochas e costões) Para coleta de organismos continuamente submersos, são utilizados pegadores ou amostradores de fundo (equipamentos que operam na vertical e que amostram uma determinada área padrão 1/10, 1/16, 1/43 m²), como os pegadores de Petersen, de Van Veen, Ponar, de Shipek. 6.22.3. Materiais e Equipamentos          

Baldes; Espátula, pá, colher de pau; Pinça; Amostradores de praia, cilíndricos (25 cm de diâmetro), ou retangulares (50x5 cm); pegadores de Petersen, de Van Veen, Ponar, de Shipek; DelimitadorMedidas: 10x10 cm, 20x20 cm, 10x50 cm; Redes/Peneiras 0,5mm e 0,25mm; Pissete; Bandeja de inox; Luvas.

6.22.4. Coleta de amostra (sedimento) de Água Doce Para coleta de Bentos de água doce deve-se adotar os mesmos procedimentos para a comunidade marinha de fundo não consolidado submerso. Neste caso, contudo, são utilizados equipamentos menores e mais leves, como por exemplo, pegador Ekman ou Van Veen pequeno. Então, a lavagem da amostra pode ser realizada no laboratório, em água corrente, uma vez que este procedimento não acarreta problemas relacionados com a osmose.



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6.22.5. Coleta de amostras em Rios Rasos, Riachos Em ambientes rasos a coleta emprega o AMOSTRADOR DE SURBER, que consiste basicamente de um delimitador acoplado a uma Rede de malha fina, é mais indicado.

6.22.6. Coleta de amostra com Substrato Artificial São deixados no ambiente por determinado período de tempo (à combinar com o interessado) antes da coleta propriamente dita, porém a porcentagem de recuperação é bastante baixa. 6.22.7. Materiais e Equipamentos        

Baldes; Espátula, pá, colher de pau; Pinça; Pegadores de Petersen, de Van Veen, Ponar, de Shipek; Delimitadores (Surber); Pissete; Bandeja de inox; Luvas.

6.22.8 Execução do ensaio  Deve-se introduzir os amostradores até 10cm ou mais de profundidade, a cada um ou dois metros à partir do nível da baixa-mar permitem amostrar a comunidade para estudos QUALITATIVOS E QUANTITATIVOS;  Despejar todo o sedimento coletado em uma bandeja com auxílio de uma colher de pau/pá/espátula;  Transferir o sedimento para a Rede para lavagem em campo (contra corrente para não haver perda de organismos);  Após lavagem, preservar com álcool 70%;  Em campo ou em laboratório, adicionar aproximadamente 10 ml de rosa de bengala (para diferenciação dos organismos da matéria orgânica, facilitando a etapa de triagem). 6.23. Coleta em Serviços de Diálise 6.23.1. Materiais e Equipamentos  Hipoclorito de Sódio 10%;  Caneca de inox;



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Equipamento Multiparâmetros (pH, Temperatura); Fotocolorimetro; Caixa térmica; Gelo ou Gelox.

6.23.2. Execução do ensaio Água tratada para diálise: Coletar as amostras de diálise nos pontos mais próximos da máquina de hemodiálise e no reuso, na parte mais distante da alça de distribuição (loop); Amostra do dialisato (Solução de diálise após a passagem pelo dialisador): Coletar da máquina de diálise no final da sessão; 6.23.3. Coleta de água para análises microbiológicas e de endotoxinas: para a realização da coleta é preciso lavar muito bem as mãos com água e sabão e utilizar luvas estéreis. Antes da realização da coleta limpar o ponto de amostragem com álcool etílico a 70% (a desinfecção do ponto de coleta em clínicas de hemodiálise deve ser autorizada pelo cliente). Em seguida, abrir a torneira, no ponto de colheita, de forma a obter um fluxo baixo de água e deixar escoar a água por cerca de 3 minutos antes da colheita. Para coleta de água para análise de endotoxinas, utilizar frasco estéril apirogênico e coleta de água para análise microbiológica utilizar frascos de 100mL (estéreis e com pastilha de tiossulfato de sódio). Efetuar o enchimento do frasco com a amostra, deixando um espaço vazio de aproximadamente 2,5 a 5,0 cm do topo para homogeneização. Os frascos deverão ser abertos somente no momento da colheita da amostra e pelo tempo necessário para seu preenchimento, devendo ser fechados imediatamente após a colheita evitando contaminação. Não tocar as partes internas dos frascos e tampas. Após a coleta, os frascos tem que ser transportados em uma temperatura < 8°C sem congelar. 6.24. Coleta de amostra para ensaio de Ecotoxicidade Aguda e Crônica O ensaio de toxicidade aguda avalia em geral uma resposta rápida e severa do organismo quando em exposição à uma determinada amostra, geralmente verifica-se mortalidade e/ou imobilidade do organismo exposto. Ensaio de toxicidade crônica é realizado em parte do ciclo de vida do organismo ou em sua totalidade, e verifica-se geralmente a reprodução e taxa de sobrevivência. Os ensaios mais comumente empregados na avaliação da toxicidade são: Agudo (Daphnia spp.) e Crônico (Ceriodaphnia spp.)



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6.24.1. Materiais e Equipamentos    

Frasco Plástico (PP ou PE) ou de Vidro (devidamente limpo); Caixa de Isopor contendo Gelox; Garrafa van Dorn (coleta em profundidade) Luvas.

6.24.2. Execução do ensaio para amostra de Água/Sedimento 6.24.2.1. Águas superficiais  Preencher todo o volume do frasco (plástico ou vidro) sem deixar volume morto, de maneira a evitar a presença de ar;  Tampar o frasco e deixá-lo em repouso por alguns minutos e verificar se não existem bolhas de ar no seu interior. Caso haja presença de bolhas, bater levemente nas laterais do frasco, visando o desprendimento das bolhas;  Completar o volume do frasco, se necessário;  Identificar a amostra;  Acondicionar a amostra em caixa térmica, sob refrigeração, para transporte. 6.24.2.2. Águas profundas  Coletar com garrafa de van Dorn (a coleta com garrafa pode ser utilizada para amostragem superficial e de profundidade)  Após a coleta com, desconectar a mangueira de látex da garrafa;  Desprezar a água contida na mangueira de látex e encher o frasco (plástico ou vidro), preenchendo todo o volume do frasco sem deixar volume morto, de maneira a evitar a presença de ar;  Tampar o frasco e deixá-lo em repouso por alguns minutos e verificar se não existem bolhas de ar no seu interior. Caso haja presença de bolhas, bater levemente nas laterais do frasco, visando o desprendimento das bolhas;  Completar o volume do frasco, se necessário;  Identificar a amostra;  Acondicionar a amostra em caixa térmica, sob refrigeração, para transporte. 6.25. Preservação de amostras As informações sobre as técnicas de preservação, tipo de recipiente, volume de amostra necessário, tipo de preservação recomendada e prazo para os ensaios estão definidos no Form 482. Abaixo seguem as soluções utilizadas, as quais são preparadas pelos laboratórios a que se referem.



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Soluções:  Acetato de Zinco 2N: Dissolver 220g de acetato de zinco p.a em 800mL de água ultrapura e avolumar para 1L.  Álcool 70%: Adicionar 66,5mL de álcool etílico 95% em 800mL de água ultrapura e avolumar para 1L.  Carbonato de Magnésio a 1%: Dissolver 1g de Carbonato de Magnésio finamente pulverizado em 100ml de água ultrapura.  EDA 5%: Diluir 25mL de Etilenodiamina em 400mL de água ultrapura e avolumar para 500mL.  EDTA 2,5%: Dissolver 2,5 g de EDTA em 50mL de água deionizada e, em seguida avolumá-la à um balão volumétrico de 100mL.  EDTA 15%: Em um balão volumétrico, dissolver 75,0 g de EDTA em 500 mL de água ultrapura. Ajustar o pH para 6,5.  Formaldeído a 40%: Neutralizar a o formaldeído dissolvendo 30 g de tetraborato de sódio ou 5 g bicarbonato de sódio (5g/L) em 1 litro de Formaldeído 40%. Adicionar uma (1) parte de formaldeído em nove (9) partes da amostra (concentração final 4%) 25ml de formol e 225ml de amostra = concentração final formol é de 4%.  Lugol Acético: Dissolver 10 g de iodo puro, 20 g de iodeto de potássio (Kl) e 20 mL de ácido acético glacial em 200 mL de água ultrapura.  NaOH 6N: Dissolver 240 g de hidróxido de sódio em água ultrapura. Esperar esfriar e avolumar em um balão de 1000 mL.  H2SO4 1:1: Em um béquer de 2000 mL, colocar 500 mL de água ultrapura e com agitação constante e lentamente, adicionar 500 mL de Ácido Sulfúrico concentrado cuidadosamente.  HNO3 1:1: Adicionar 500mL de Ácido Nítrico em 500mL de água ultrapura.  HCl 1:1: Adicionar 500mL de Ácido Clorídrico em 500mL de água ultrapura.  Tiossulfato de Sódio (sal)  Tiossulfato de sódio 3%: Dissolver 30 g de Tiossulfato de Sódio em 500 mL água ultrapura. Avolumar num balão volumétrico de 1 litro.  Tiossulfato de sódio 10%: Dissolver 100 g de Tiossulfato de Sódio em 800 mL água ultrapura. Avolumar num balão volumétrico de 1 litro. 6.26. Controle de Qualidade na Amostragem 6.26.1. Brancos São controles realizados para avaliar a presença de contaminação em partes específicas dos procedimentos de coleta. Normalmente é usada água destilada ou deionizada, com comprovada isenção dos compostos que serão avaliados. Nesse tipo de controle, a presença de resultados positivos para um analito específico pode indicar que ocorreu contaminação similar nas demais amostras.



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6.26.2. Branco de Campo O branco de campo é utilizado para a verificação de contaminações ambientais que podem ser adicionadas às amostras durante o procedimento de coleta. No ponto de coleta, o frasco é aberto e exposto ao ambiente durante todo o procedimento de coleta. Ao final deste, o frasco é fechado e colocado juntamente com as demais amostras que foram coletadas na caixa de transporte e levada para o laboratório. Ao chegar ao laboratório às amostras de controle (brancos) são encaminhadas para análises conforme os parâmetros descritos e de acordo com o ponto coletado. O branco de campo é realizado somente quando contratado pelo cliente. 6.26.3. Branco de Equipamento Os procedimentos de branco de equipamento podem ser utilizados tanto para avaliar a eficiência da lavagem dos equipamentos de coleta em laboratório como em campo (rinsagem). No caso da realização em campo, serve para verificar a eficiência da lavagem realizada nos equipamentos entre os pontos de coleta, minimizando a possibilidade de contaminação cruzada. Para sua realização, utiliza-se água deionizada, que ao fim do processo de lavagem é usada como última água de enxague do equipamento, devendo ser coletada e analisada para os parâmetros de interesse. As amostras devem apresentar resultados abaixo do limite de quantificação do método. O branco de equipamento é realizado somente quando contratado pelo cliente. 6.26.4. Branco de Frascaria É usado para verificar a possibilidade de contaminação da amostra pelos frascos de coleta. Podem ser usados para verificar a presença de contaminação de frascos descartáveis ou para avaliar a eficiência da lavagem de frascos reutilizáveis. Após os frascos estarem limpos e preservados, os mesmos são encaminhados para os laboratórios, para a realização dos ensaios de interesse. Os mesmos devem apresentar resultados abaixo do limite de quantificação do método. No caso do ensaio de branco para compostos orgânicos semi-voláteis, os frascos devem ser preenchidos com 100mL de solvente (diclorometano) e encaminhados para o Laboratório de Orgânica para verificar a ausência de contaminação, indicando assim a eficiência do processo de lavagem. Para os demais parâmetros os frascos devem ser preenchidos com água ultrapura e o preservante correspondente (quando aplicável) e encaminhados para o Laboratório de Físico-Química para a realização dos ensaios. Proceder a essa verificação e anotar os resultados no formulário 538.



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6.26.5. Branco de Temperatura Em cada kit de coleta devera conter um branco de temperatura contendo água deionizada. O recebimento de amostras realizara a leitura da temperatura e em seguida registar no formulário 174. 6.26.6. Branco de Viagem É utilizada Frasco de amostragem com água deionizada para analises de compostos orgânicos voláteis. 6.26.7. Duplicata A cada quinze dias o técnico de coleta realiza uma duplicata de uma determinada matriz a ser definida em plano de amostragem. Nota: A cada 15 dias serão realizados os controle de qualidade e os resultados serão lançados no formulário 538. Caso não houver coleta de uma matriz neste período, o controle deverá ser realizado assim que possível.

6.27. Transporte de Amostras  Uma vez coletada, as amostras devem ser transportadas até o laboratório garantindo sua integridade e preservação, e no tempo necessário para que a análise ocorra dentro da validade.  Os seguintes procedimentos são recomendados ao se preparar amostras para o transporte:  Manter um branco de temperatura nas caixas térmicas (com volume igual ao volume do maior frasco da caixa).  Colocar os frascos na caixa térmica de tal modo que fiquem firmes durante o transporte, não ocorrendo vazamentos ou até mesmo a quebra de qualquer amostra.  Cuidar para que os frascos não fiquem imersos na água formada pelo derretimento do gelo ao final do transporte, o que aumentaria o risco de contaminação.  Prender firmemente a tampa da caixa que contém as amostras, lacrando devidamente as caixas térmicas.  Entregar as amostras junto com a cadeia de custódia no Departamento de Recebimento de Amostras.  Antes da realização das coletas microbiológicas, usar luvas e lavar muito bem as mãos com água e sabão e depois fazer a assepsia com álcool 70%.



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7. PROCEDIMENTOS OPERACIONAIS PADRÃO (POP’S) APLICÁVEIS AO MÉTODO: POP 071 – Determinação de pH POP 091 – FQ/COL: Determinação de Cloro Total POP 095 – FQ/COL: Determinação de Cloro Livre POP 117 – COL/RECEB: Determinação de temperatura POP 118 – COL: Determinação de Materiais Flutuantes POP 138 – FQ/COL: Determinação de turbidez POP 150 – Determinação de oxigênio Dissolvido POP 172 – FQ/COL: Determinação de potencial redox POP 219 – COL: Determinação de Condutividade Elétrica

8. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA: Água Tratada/Consumo humano  Guia Nacional de Coleta e Preservação de Amostras - Brasília-DF 2011 (Agência Nacional de Águas Ministério do Meio Ambiente e Companhia Ambiental do Estado de São Paulo - Secretaria de Meio Ambiente Governo do Estado de São Paulo). Item 7 – Amostragem de Água para abastecimento  Standard Methods for the Examination of Water and Wastwater. 2012. 22st edition, method 1060 Collection and preservation of samples and 9060 Samples (Microbilogical examination) Água Superficial e Bruta  ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas. Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores. NBR 9898, Jun 1987;  Guia Nacional de Coleta e Preservação de Amostras - Brasília-DF 2011 (Agência Nacional de Águas Ministério do Meio Ambiente e Companhia Ambiental do Estado de São Paulo - Secretaria de Meio Ambiente Governo do Estado de São Paulo). Item 6 – Amostragem de Água Bruta e Sedimento  Standard Methods for the Examination of Water and Wastwater. 2012. 22st edition, methods 1060 Collection and preservation of samples, 9060 Samples (Microbilogical examination) and 10200 - Plankton; Poço de Monitoramento  ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas Poços de monitoramento de águas subterrâneas em aquíferos granulares. NBR 15495-1, Mai/2009  ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas. Amostragem de água subterrânea em poços de monitoramento – Método de purga – NBR 15847, Jun2010



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Efluentes  ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas. Preservação e técnicas de amostragem de efluentes líquidos e corpos receptores. NBR 9898, Jun 1987;  Guia Nacional de Coleta e Preservação de Amostras - Brasília-DF 2011 (Agência Nacional de Águas Ministério do Meio Ambiente e Companhia Ambiental do Estado de São Paulo - Secretaria de Meio Ambiente Governo do Estado de São Paulo). Item 8 – Amostragem de Efluentes Líquidos  Standard Methods for the Examination of Water and Wastwater. 2012. 22st edition, method 1060 Collection and preservation of samples.  USEPA. Environmental Regulations and Technology - Control of Pathogens and Vector Attraction in Sewage Sludge. Under 40 CFR Part 503. Appendix I -Test Method for Detecting, Enumerating, and Determining the Viability of Ascaris Ova in Sludge. p. 166, EPA/625/R-92/013, 2003 Resíduos  ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR 10007:2004 Amostragem Resíduos Sólidos  USEPA. Environmental Regulations and Technology - Control of Pathogens and Vector Attraction in Sewage Sludge. Under 40 CFR Part 503. Appendix I -Test Method for Detecting, Enumerating, and Determining the Viability of Ascaris Ova in Sludge. p. 166, EPA/625/R-92/013, 2003 Sedimento  Guia Nacional de Coleta e Preservação de Amostras - Brasília-DF 2011 (Agência Nacional de Águas Ministério do Meio Ambiente e Companhia Ambiental do Estado de São Paulo - Secretaria de Meio Ambiente Governo do Estado de São Paulo). I tem 6 – Amostragem de Água Bruta e Sedimento  USEPA. Environmental Regulations and Technology - Control of Pathogens and Vector Attraction in Sewage Sludge. Under 40 CFR Part 503. Appendix I -Test Method for Detecting, Enumerating, and Determining the Viability of Ascaris Ova in Sludge. p. 166, EPA/625/R-92/013, 2003  Standard Methods for the Examination of Water and Wastwater. 2012. 22st edition, methods 9060 Samples (Microbilogical examination) and 10200 - Plankton; Solo  Manual de Gerenciamento de Áreas Contaminadas/CETESB Gtz 2ºed. São Paulo CETESB 2001 – 6300(11/1999)



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Água de Hemodialise  Resolução RDC - nº 154, de 15 de Junho de 2004 - Regulamento técnico para o funcionamento dos serviços diálise. Geral  NIT DICLA 057 – Critérios para acreditação da amostragem de águas e matrizes ambientais.

9. ANEXO: 9.1. Água Superficial



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9.2. Poço de monitoramento / água subterrânea

9.3. Água Tratada



9.4. Efluentes

9.5. Solo

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9.6. Sedimento

9.7. Resíduos

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10. CONHECIMENTO E COMPREENSÃO DAS ALTERAÇÕES: Data

Nome

Assinatura

POP 014 PLANEJAMENTO, PRESERVAÇÃO E TÉCNICAS PARA COLETA E

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