Buku Petunjuk Praktikum FARMASI FISIK
Disusun Oleh : Denih Agus Setia P., M. Farm ., Apt Septiana Indratmoko, M. Sc., Apt Yuhansyah Nurfauzi, M.Si., Apt
PROGRAM STUDI S1 FARMASI STIKES AL-IRSYAD AL-ISLAMIYYAH CILACAP TAHUN AJARAN 2016/2017
1
2
Kata Pengantar
Dengan mengucapkan syukur Alhamdulillah, akhirnya buku petunjuk praktikum farmasi fisik dapat diwujudkan. Buku ini bermaksud untuk memberikan dasar melaksanakan analisis Farmasi Fisik berupa peristiwa-pristiwa Fisika yang berkaitan dengan dunia kefarmasian seperti kelarutan, koefiaien partisi, stabilitas obat dan lain-lain. Penyusun menyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan buku ini. Buku ini masih jauhh dari sempurna, saran dan kritik untuk penyempurnaannya akan kami terima dengan tangan terbuka.
Cilacap, September 2016 Penyusun
3
TATA TERTIB PRAKTIKUM FARMASI FISIK
1. Pretest dilakukan sebelum praktikum, di luar jam praktikum. Praktikan yang belum mengikuti pretest dan tidak lulus dalam pretes tidak diperkenankan mengikuti praktikum. 2. Pada waktu mengikuti pretest peserta sudah membuat laporan sementara. 3. Laporan paling lambat dikumpulkan pada saat akan mengikuti praktikum selanjutnya. Praktikan yang tidak mengumpulkan laporan akhir tidak diperkenankan mengikuti praktikum selanjutnya. 4. Praktikan yang tidak mengikuti praktikum dikarenakan alasan tertentu, sakit dan tugas dari Prodi, harap melapor pada dosen koordinator dan asisten dosen praktikum, untuk mendapatkan surat persetujuan dan dapat mengganti pada hari lain, sesuai dengan perjanjian dengan asisten. Dengan menunjukan surat keterangan dari dokter jika sakit. 5. Nilai praktikum terdiri dari pretest, cara kerja dan hasil praktikum, laporan akhir serta nilai responsi. 6. Bila praktikum merusakkan suatu alat pratktikum harap segera melapor pada laboran dan diwajibkan mengganti sesuai dengan spesifikasi alat tersebut. 7. Pada waktu praktikum, praktikan harus memakai busana rapih dan sopan, menggunakan jas praktikum, tidak diperbolehkan memakai sandal di area kampus dan laboratorium. 8. Hal-hal yang belum tercantum dalam ketentuan ini akan diatur kemudian.
Koordinator Praktikum Farmasi Fisika
4
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL………………………………………………………………………….
1
KATA PENGANTAR………………………………………………………………………..
2
TATA TERTIB PRAKTIKUM………………………………………………………………
3
DAFTAR ISI…………………………………………………………………………………
4
Percobaan 1 SIFAT-SIFAT KOLOID………………………………………………………
5
Percobaan 2 TEGANGAN PERMUKAAN………………………………………………….
8
Percobaan 3 PENGUKURAN UKURAN PARTIKEL………………………………………
10
Percobaan 4 SUHU KELARUTAN KRITIK FENOL AIR………………………………….
11
Percobaan 5 PENENTUAN BOBOT JENIS…………………………………………………
13
Percobaan 6 SIFAT ALIR CAIRAN DENGAN VISKOMETER OSTWALD……………...
15
Percobaan 7 LARUTAN DAPAR……………………………………………………………
19
Percobaan 8 PENENTUAN TITIK DIDIH………………………………………………….
21
Percobaan 1 SIFAT-SIFAT KOLOID I.
5
Tujuan:
Memberi gambaran tentang sifat-sifat larutan koloidal. II.
Teori:
Koloid biasanya dibagi menjadi dua golongan besar. Bedasarkan pada apakah dia disolvatasi oleh medium dispersinya atau tidak atau apakah dia tidak berinteraksi secara nyata pada medium, yaitu: 1. Koloid liofilik, disolvatasikan oleh solven dan sering dinamakan “koloid suka pelarut”. 2. Koloid liofobik, kebalikan dari koloid liofilik, yaitu mempunyai afinitas kecil untuk solvent dan sering dinamakan “koloid tidak suka pelarut”. Jika digunakan sebagai solven adalah air, maka digunakan istilah: hidrofilik dan hidrofobik. Disperse koloidal yang dibuat dengan salah satu dari dua metode umum, yaitu metode kondensasi dan metode disperse. METODE KONDENSASI Adalah menggabungkan partikel-partikel kecil (ion/molekul) untuk membentuk partikel-partikel yang lebih besar yang masuk dalam jarak ukuran koloidal. Ini biasanya dilakukan dengan jalan mengganti solven atau dengan jalan melakukan reaksi kimia tertentu. Metode dispersi mmenggunakan teknik-teknik pengecilan ukuran partikel dari partikel-partikel yang berdimensi koloidal. Untuk ini dapat digunakan disintegrator mekanik seperti “colloid mill”. Sering sekali dicampur dengan zat yang lain yang dapat menyebabkan partikel non koloidal menjadi koloidal. Metode tipe dispers tipe ini khusus dinamakan peptisasi. Semua dispersi koloidal menunjukan suatu sifat optik yang dikenal sebagai efek Tyndall. Jika seberkas cahaya diarahkan pada suatu dispersi koloidal, maka cahaya tersebut akan dipancarkan dan suatu berkas sinar atau kerucut akan terlihat. Karena banyak dispersi koloidal sangat menyerupai larutan sejati, maka sifat tersebut berguna untuk membedakan antara dispersi kolidal dan larutan sejati. Larutan sejati tidak akan mancarkan cahaya, karena partikel-partikel yang terdispersi didalamnya begitu kecil sehingga tidak dapat menimbulkan efek tersebut. Sifat lain yang menarik dari koloid adalah viskositas. Koloid liofilik tidak merubah viskositas dari viskositas suatu dispersi, karena dispersi tersebut tidak disolvatasikan. Kenaikan kadar dari koloid-koloid semacam itu tidak mempengaruhi viskositas dari dispersi tersebut. Koloid liofilik, sebaliknya biasanya menyebabkan suatu kenaikan viskositas secara nyata, karena mereka berinteraksi dengan molekul-molekul solven. Sifat-sifat stabilitas sistem liofobik juga berbeda. Semua dispersi koloid mempunyai muatan listrik. Jika suatu zat atau ion dengan muatan sebaliknya ditambahkan dalam suatu dispersi koloid, muatan dalam koloid dapat dihilangkan atau dinetralkan dan koloid akan mengendap.
6
Sistem hidrofobik biasanya lebih jelas dipengaruhi oleh elektrolit, sedangkan sedangkan sistem hidrofilik disolvatasikan dan suatu “cincin pelindung” mengelilingi koloid hingga membuatnya menjadi kurang peka terhadap ion-ion yang bermuatan yang berasal dari elektrolit. Salah satu cara untuk menambahkan stabilitas koloid hidrofobik ialah dengan penambahan suatu koloid hidrofilik pada sistem tersebut. Dalam hal ini koloid hidrofiliknya dinamakan “koloid pelindung”. Sistem hidrofilik akan menjadi kurang stabil pada penambahan solven-solven tersebut akan bersaing dengan molekulmolekul air dan mendehidrasi koloid. III.
IV.
Bahan dan Alat: A. Bahan: - putih telur (protein sebagai larutan koloid) - Alkohol 96% - Asam cuka encer - Aquades - Asam nitrat encer - larutan Cu Sulfat encer - larutan KOH encer B. Alat: - Pemanas air - Tabung reaksi - gelas beker - pipet tetes Cara Kerja 1. Kocok satu bagian putih telur dengan lima bagian air. Larutan koloid ini dipakai untuk percobaan berikut : a. Pengendapan dengan garam Bagaiman bentuk endapan yang terbentuk, jika 10 ml larutan putih telur diberi 20 ml larutan amonium sulfat jenuh? Tektukanlah larutannya larut dalam air atau tidak? b. Koagulasi Buktikan bahwa alkohol 96% dapat menimbulkan koagulasi larutan putih telur. Apakah terjadi pula koagulasi apabila larutan putih telur dipanaskan dengan air murni? Hasil koagulasi larut dalam air atau tidak? panaskan putih telur dengan asam cuka encer. Apa pengaruh asam itu terhadap koagulasi? c. Pengendapan dengan asam Buktikan bahwa asam nitrat encer akan mengendapkan putih telur d. Reaksi Biuret e. Berilah beberapa tetes larutan Cu Sulfat encer kepada larutan 5 ml putih telur, kemudian setetes demi setetes diberi larutan KOH encer. Gojog dan amati perubahan warnanya. Tes ini menunjukanadanya ikatan apa didalam putih telur?
7
Pengamatan hasil perlakuan No 1. 2. 3 4
Preaksi
Perlakuan
NH4OH Alkohol 96% Air suling Air cuka Asam nitrat Biuret
Larutan amonium jenuh Tidak dipanaskan Dipanaskan Encer dan dipanaskan Encer, tanpa pemanasan. Cu SO4 dan ditambah KOH digojog
Yang terjadi/ warna/ endapan
Percobaan 2 TEGANGAN PERMUKAAN I. II.
8
Tujuan: Menentukan tegangan permukaan dengan metode kenaikan kapiler. Teori: Tegangan permukaan dapat didefenisikan sebagai gaya yang terjadi pada permukaan suatu cairan yang mengahalangi ekspansi tersebut. Molekul-molekul zat cait mendapat gaya tarik molekul-molekul lain disekitarnya. Tetapi molekul-molekul yang terletak dipermukaan hanya mendapat gaya tarik dari molekul-molekul yang terletak di bawah dan disekitarnya, tetapi tidak dari molekul diatasnya. Dengan demikian maka pada permukaan hanya ada gaya kebawah yang menyebabkan adanya kecendrungan dari zat cair untuk memperkecil permukaan. Hal ini menyebabkan terjadinya tegangan permukaan. Tegangan permukaan mempunyai dimensi per unit panjang permukaan (dyne/ cm) atau tenaga per unit permukaan kwadrat (erg/ cm 2). Tegangan permukaan suatu zat cair dapat diukur dengan cara: 1. Tekanan kapiler 2. Tekanan gelembung maksimum 3. Berat tetesan 4. Cincin Metode Kenaikan Kapiler Bila pipa kapiler dicelupkan dalam suatu zat cair, maka permukaan zat cair di dalam pipa akan lebih tinggi dari pada di luarnya, karena gaya tegangan permukaan bekerja pada sisi-sisi kapiler, lalu bekerja sepanjang parimeter kapiler, hal tersebut dapat digambarkan sebagai berikut: Tegangan permukaan (3) = gaya / 2 pr, dimana r adalah jari-jari kapiler, gaya ini yang menyebabkan cairan naik ke atas, yang secara pasti dilawan oleh gaya gravitasi yang dapat dinyatakan dengan rumus sebagai berikut: Efek gravitasi= pr2 h.d.g dimana r adalah jari-jari kapiler, h adalah tinggi kenaikan, d adalah kerapatan cairan dan g adalah gaya gravitasi. Dengan menyamakan kedua persamaan sebagai berkut: 3
2pr= pr 2 hdg atau 3 = ½ r d h g
Tegangan permukaan suatu zat cair dapat ditentukan dengan cara menbandingkannya dengan zat cair lain yang telah diketahui tegangan permukaannya.
1 ℎ1 1 1 1 1 = 2 1 ℎ2 2 2 2 2 2
9
Dengan menggunakan pipa kapiler yanmg sama dan tempat yang sama, maka harga r dan g adalah sama, sehingga: 1 ℎ1 1 = 2 ℎ2 2
Karena h1 dan h2, diukur sedang d1, d2 serta 3 1 diketahui, maka 3 2 dapat dihitung. III.
PROSEDUR PERCOBAAN Dalam tabung dimasukan air sebagai zat cair pembanding, (31= 71,8 dyne/ cm pada 25OC), kemudian kedalamnya dicelupkan pipa kapiler. Ukuran tinggi zat cair dalam kapiler. Pengukuran dilakukan tiga kali. Ulangi prosedur tersebut dengan larutan Natrium Lauril Sulfat 0,01% dan 0,1%.
Percobaan 3
10
PENGUKURAN UKURAN PARTIKEL I. II.
Tujuan: Mengukur partikel-partikel zat dengan metode pengayakan. Teori: Ukuran partikel adalah diameter partikel suatu paket sampel, karena umumnya sediaan obat yang digunakan dalam farmasi mengandung komponen bahan yang berupa partikel -partikel, baik yang sendirian atau terdispersi sebagai partikel halus dalam medium yang lain, maka penentuan ukuran partikel (obat) menjadi sangat menentukan. Pengecilan ukuran partikel hingga batas tertentu sangat menguntungkan, sejak pembuatan hingga efek obat yang bersangkutan. Ukuran partikel dapat diperkecil baik dengan metode fisis maupun dengan metode kimiawi. Prinsip metode kimiawi yang dapat digunakan adalah dengan pengendapan dari suatu larutan dengan jalan mereaksikan zat dengan zat lain untuk medapatkan senyawa kimia yang diinginkan dengan bentuk partikel halus. Pengukuran ukuran partikel biasanya cukup sukar sekali kecuali jika partikel tersebut mempunyai bentuk yang tetap dan teratur dan hal ini jarang terjadi. Pengetahuan statistik berguna sekali dalam hal ini dan umumnya mempunyai ukuran partikel diasumsikan sebgai diameter bola equaivalen. Metode pengukuran partikel ada bermacam-macam, mulai dari yang sederhana samapi yang sangat kompleks dan beragantung pada ukuran partikel yang diselidiki. Beberapa metode yang digunakan adalah mikroskopi, pengayakan, pengendapan, adsorpsi, permeatri dan pancaran radiasi. Metode yang sederhana adalah mikroskopi, pengayakan dan sedimentasi.
III.
Metode percobaan 1. Susun beberapa ayakan dengan nomor tertentu berurutan dari atas ke bawah 2. Masukan serbuk/ granul kedalam ayakan paling atas pada bobot tertentu yang ditimbang seksama. 3. Serbuk diayak selama 10 menit pada getaran tertentu. 4. Ditimbang serbuk yang terdapat pada masing-masing ayakan. 5. Buat kurva distribusi persen bobot di atas / bawah ayakan. 6. Bahan yang dipakai: amylum manihot
Percobaan 4
11
SUHU KELARUTAN KRITIK FENOL AIR I. II.
Tujuan: mencari suhu kelarutan kritik fenol-air. Teori: Bila fenol dilarutkan dalam air, sedikit demi sedikit fenol akan larut di dalam air dan membentuk larutan serba sama (homogen). Pada penambahan fenol selanjutnya maka akan terjadi larutan jenuh fenol dalam air (lapisan air). Bila penambahan fenol melebihi konsentrasi jenuh, maka fenol tidak larut lagi dan menjadi 2 lapisan. Bila fenol ditambahkan terus, maka lapisan-lapisan tersebut tetap ada, komposisinya tetap, hanya saja perbandingan massanya yang berubah. Semakin banyak fenol yang ditambahkan semakin banyak lapisan fenol terjadi dan lapisan air semakin berkurang. Pada akhirnya akan terjadi lapisan serba sama yaitu larutan jenuh air dalam fenol (lapisan feno). Hal yang juga terjadi apabila air ditambahkan ke fenol. Bila fenol ditambahkan ke air pada suhu 25 0 C maka komposisinya ditunjukan oleh titik A pada kurva. Titik ini menunjukan kecilnya kelarutan fenol dalam air pada suhu tersebut. Jika fenol ditambahkan diperbesar maka akan terbentuk larutan jenuh air dalam fenol yang komposisinya ditunjukan oleh titik B. hal yang sama terjadi bila air dipermukaan pada fenol (t= 20 0C). Bila air dalam fenol dicampur pada suhu 40 0C, maka akan terbentuk 2 lapisan yang ditunjukan oleh titik C dan D, persen berat relatif dari 2 lapisan tersebut ditunjukan dnegan persamaan: % %
Kelarutan air dalam fenol dan fenol dalam air akan naik dengan naiknya temperatur. Kelarutan fenol dalam air maksimal pada suhu 65,9 0C. di atas suhu tesebut air dalam fenol akan larut sempurna dalam berbagai perbandingan. III.
Metode Kerja a. Bahan: - Fenol - Aquades b. Alat: - Batang pengaduk gelas - Tabung reaksi gelas (diameter 15-20mm) - Botol timbang - Waterbath - Pemanas air listrik - Gelas bekker 1000ml
-
Magnetik stirer Buret 25 ml.
12
c. Prosedur: 1. Timbang 10,0 g fenol. 2. Masukan fenol dalam tabung reaksi, tambahkan 4,0 ml air. 3. Panaskan tabung di waterbath sambil diaduk rata amati sistem campuran fenolair tersebut, temperature dimana campuran menjadi jernih dicatat, setelah itu tabung dikeluarkan dari waterbath. 4. Biarkan pada suhu kamar, sambil diaduk-aduk dan amati perubahan sistem campuaran tersebut mulai keruh (timbul batas antara fenol dan air) dicatat. Kerjakan no 3 dan no 4 sebanyak 3 kali. 5. Kemudian tabung ditambah lagi 4,0 ml air dan perlakukan seperti di atas 6. Setelah itu tabung ditambah lagi 4,0 ml air dan perlakukan seperti di atas. 7. Timbang 4,0 g fenol, masukan dalam tabung yang baru, tambahkan 8,0 ml air dan perlakukan seperti di atas. 8. Tambahkan 2,0 ml air, kemudian tabung di perlakukan sama seperti di atas. 9. Tabung ditambah lagi 4,0 ml air dan perlakukan sama seperti di atas. IV.
Pertanyaan: 1. Buat kurva temperatur (saat jernih dan keruh) vs berat fenol 2. Temperatur disini =
3. Tentukan suhu kelarutan kritik fenol.
13
Percobaan 5 PENENTUAN BOBOT JENIS I. II.
Tujuan: Menetukan bobot jenis suatu zat cair dengan piknometer rapatan diperoleh dengan membagi massa suatu zat obyek. Teori:
Kerapatan adalah massa per unit volume suatu zat pada temperatur tertentu. Keprapatan merupakan salah satu sifat fisika yang paling definitive, dengan demikian dapat digunakan dengan menentukan kemurnian suatu zat. Hubungan antara massa dan volume tidak hanya menunjukan ukuran dan bobot molekul suatu komponen, tetapi juga gaya-gaya yang mempengaruhi sifat karakteristik pemadatan. Dalam sistem metrik kerapatan diukur dalam gram permilimeter untuk cairan atau gram sentimeter kubik. Perhitungan rapatan adalah sebagai berikut: ( )=
( )
( )
Satuan menurut sistem internasional (SI) untuk rapatan adalah kg/ m3 atau g/ cm3. Kadang-kadang dapat juga dinyatakan juga dinyatakan dinyatakan dengan g/ml atau gas adalah g/l. Rapatan absolut suatu zat adalah:
=
(
( ) )
⁄
Bobot jenis suatu zat/ cairan adalah hasil bagi dari berat suatu zat/ cairan dengan berat air dalam volume yang sama dan ditimbang dalam vakum pada suhu yang sama.
III.
Bahan dan Alat A. Bahan: Zat cair yang akan ditentukan sekitar 25 ml 1. 2. 3. 4.
Air Etil asetat Es Aseton
B. Alat : 1. 2. 3. 4.
Piknometer 10 ml, 25 ml Gelas arloji Gelas beaker Neraca analitik
14 IV.
Cara kerja : 1. Ambil piknometer 10 ml (yang telah dibersihkan dengan aseton dan dikeringkan) dan timbanglah dalam keadaan kosong bersama tutup pada neraca anlitik (a gram) 2. Ambil piknometer tersebut dan letakan diatas gelas arloji. Buka dulu tutup thermometer dan dan tudungnya yang berlubang (tutup pipa kapiler) kemudian tuangkan zat cair yang akan diteliti di beker gelas kecil 20 ml ke dalam piknometer melalui lubang yang lebar ( tempat thermometer) 3. Masukan piknometer yang telah diisi tadi kedalam beker gelas yang agak besar (200ml) yang berisi es dan gumplan es. 4. Karena pendinginan, volume zat cair akan berkurang, sehingga terjadi ruang kosong pada kedua ujungnya, tambahkan lagi zat cairnya. Ujung yang sempit (kapiler) yang mungkin masih kosong dapat dipenuhi dengan cara menempelkan kertas saring yang telah dipilin ke dalam kapiler kemudian menariknya agar ruangan menhjadi kosong tersebut dapat penuh. 5. Bila akan mengukur pada suhu 20 0C, dinginkan sampai 15 0 C, bacalah sekali lagi sampai thermometer menunjukan angka 150C dimana ujung kapiler masih terbuka. 6. Angkat piknometer dari pendingin air es nya, taruh di atas gelas arloji lagi. Suhu akan naik perlahan, dengan naiknya suhu maka volume cairan akan mengembang dan akan menggenang (mengalir) keluar melalui ujung kapiler. Biarkan ini apaibila suhu telah mencapai 20 0C, segera ambil tetesan cairang yang berada di luar ujung kapiler dengan kertas saring menyedot sisi ujung kapiler kemudian tutup ujung kapilernya dengan tudung cepat-cepat. 7. Biarkan suhu mencapai suhu kamar terlebih dahulu, baru bagian di luar piknometer dilap sampai kering 8. Timbang pioknometer dengan isinya di atas neraca analitik (b gram) 9. Piknometer dikosongkan, cuci dengan aquadest, kemudian bilas dengan aseton dan keringkan 10. Gunakan piknometer untuk menimbang air suling dan ulangi pekerjaan seperti tersebut di atas (c gram)
=
( (
) )
Percobaan 6
15
SIFAT ALIR CAIRAN DENGAN VISKOSIMETER OSTWALD
I.
Tujuan: Untuk mempelajari sifat alir beberapa cairan dengan mengguanakan viskosimeter Ostwald.
II.
Teori: Rheologi (Rheo= mengalir, Logos = ilmu) adalah ilmu yang mempelajari sifat alir beberapa cairan serta perubahan dalam berbagai benda padat. Dalam bidang farmasi peranan Rheologi penting karena menyangkut stabilitas, keseragaman dosis, keseragaman hasil produksi, serta tujuan praktis dalam penggunaan suspensi dan emulsi. Pada dasarnya Rheologi mempelajari hubungan antara tekakanan gesek (Shearing rate) pada cairan, atau strain dan stress pada bentuk padat, kaitannya dengan deformasi zat padat. Pada cairan Newton hubungan antara shearing rate dan shearing stress memiliki hubungan linier, dengan viskositas dan koefiaien viskositas. Namun demkian, pada cairan Non Newton, kedua besaaran tersebut tidak memiliki hubungan linier, dengan perkataan lain viskositasnya akan berubah-berubah tergantung dari besarnya tekanan yang diberikan. Disamping itu ada beberapa tipe zat cair, jika tekanan tersebut dihentikan, viskositas cairan tidak segera kembali keadaan semula. Dalam hal demikian, maka penentuan viskositas cairan kurang sekali manfaatnya, sedangkan penentuan sifat aliran justru banyak memberi manfaat. Untuk pengukuran sifat alir ini perlu yang dapat diubah-ubah besar shearing stressnya, sehingga shearing ratenya yang dapat diatur, sehingga shearing stressnya yang diamati, dimana alat ini dikenal sebagai rotating viscometer. Dari hubungan antara shearing rate dengan shearing stress dapat dihasilkan rheogram. Berdasarkan tipe alir cairan dapat dibedakan menjadi: 1. Cairan Newton 2. Cairan non Newton, yang dapat dibagi lagi menjadi: a. Time independent - Pseudoplastik - Plastik - Dilatan b. Time dependent - Tiksotropi - Antitiksotropi 1. Aliran Newton Disebut aliran newton jika antara shering stress dengan sehearing ratenya memiloiki hubungan tertentu yang disebut viskositas atau koefisien viskositas ( ), rheogram untuk aliran newton ini dapat dilihat pada gambar 1.
16 dv/dx 1
I a
W( det ik 1)
II a
1/ 1 1/ 2
IIIa 1/ 3
Gambar 1. Rheogram cairan dengan tipe alir Newton, dengan viskositas yang berbeda. W= kecepatan gesek. F= tekanan gesek A= Luas permukaan Cairan yang memilki tipe alir Newton meliputi cairan tunggal misalnya: air, etanol, gliserol, minyak pelumas dan lain-lain. Serta larutan dari senyawa yang memiliki ukuran molekul kecil, misalnya gula dan larutan berbagai garam. 2. Aliran Plastik Cairan dengan tipe aliran Plastik sering disebut Bingham Bodies dengan rheogram seperti terlihat pada gambar 2. Adanya shearing stress sampai pada yield value dalam caiarn belum ada aliran. Pada kondisi ini dianggap bersifat padat. Aliran baru akan terjadi setelah shearing stress melampaui harga yield value. Tipe alir ini dijumpai pada sediaan suspensi dan gel. Untuk tipe alir ini berlaku persamaan: II W2
1/ 2 I 1/ 1 III
W3 f
F1
=
Dimana: µ= Viskositas Plastis f= yield value
F2
Gambar 2. Tipe alir Plastik (1), tipe alir Newton (I dan II)
17
3. Aliran Pseudoplastik
Hubungan antara shearing rate (G) dengan shearing stress (F) dapat dinyatakan dalam persamaan berikut: =
1
=
dimana N merupakan bilangan harga nya lebih dari satu dan tertentu. = viskositas pseudoplastik. Jka persamaan (1) di log kan maka akan didapat persamaan: Log w = N log F – log Log
1
1
= N log – log w
Dari percobaan dapat dibuat suatu kurva hubungan antara log w dengan log F sehingga didapat suatu persamaan garis, dehingga log 1 dan 1 dapat dihitung. W Detik -1
1/ 2
1/ 1 F1 F ( dyene/cm) F2 ( ( dy dy en Gambar 3. Tipe aliran peseudoplastik viskositas cairan turun en e/ dengan naiknya kecepatan pengadukan. e/ cm cm ) disebabkan oleh ikatan antara partikelnya lepas Terjadinya penurunan viskositas tersebut ) oleh adanya pengadukan dan ikatan terbentuk setelah pengadukan diberikan. Banyak bahan sediaan farmasi yang menunjukan sifat aliran pseudoplastik, misalnya gom tragakan, CMC Na dan beberapa sediaan suspensi dan emulsi. 4. Aliran Dilatan Suatu cairan yang menunjukkan bertambahnya tahanan waktu shearing rate dipertinggi atau viskositas meningkat dengan naiknya kecepatan pengadukan. Hal ini terjadi karena pengaruh pengadukan menyebabkan terbentuknya struktur dari hasil penggabungan antar partikel. Rheogram aliran tipe dilatan dapat dilihat pada gambar 4. Suspensi yang memiliki sifat alir demikian misalnya: cat meni, tinta cetak dan pasta. Hubungan antara F/A dengan dv/dx dapat digambarkan dalam suatu persamaan analog dengan persamaan untuk tipe pseudoplastik tetapi harga N lebih kecil dari 1.
18
W (detik)
G2
I II III
1/ 1
1/ 2
G1
F1
F2
F (dyene/cm)
Gambar 4. Tipe aliran dilatan (I), tipe aliran Newton (II) dan (III).
II.
III.
Alat dan bahan: a. Alat: - Viskosimeter Ostwald - Stopwatch b. Bahan: - Air Cara Kerja: Pengukuran viskositas dengan viskosimeter Ostwald 1. Disiapkan viskosimeter Ostwald yang sudah dibersihkan 2. Dipipet kurang lebih 10 ml air, dimasukan dalam lubang a 3. Cairan dinaikan, sampai di atas garis c menggunakan pompa yang di pasang pada lubang a. ketika cairan telah berada digaris Cmaka lubang b di tutupdengan jari tangan 4. Lubang b dibuka dan dilakukan pencatatan waktu dengan stopwatch 5. Lakukan replikasi
19
Percobaan 7 LARUTAN DAPAR I.
II.
Tujuan: a. Mempelajari penentuan pH larutan dapar yang berasal asam poliprotik b. Mempelajari pengaruh kapasitas dapar terhadap kemampuan dapar dalam menahan perubahan pH. Teori: Larutan dapar adalah senyawa/ campuran senyawa yang dapat meniadakan perubahan pH terhadap penambahan sedikit asam dan basa. Larutan yang dapat bertindak sebagai larutan dapar biasanya merupakan kombinasi asam lemah dan basa konjugatnya atau basa lemah dengan asam konjugatnya. persamaan dapar yang berasal dari asam lemah: =
Sedangkan untuk basa lemah: =
+ log −
( (
+ log
( (
) )
) )
Kemampuan dapar dalam menahan perubahan pH disebut kapasitas dapar. Persamaan kapasitas dapar (b): = 2,3 III.
[
[ + (
]
)]
Metode Kerja: A. Penentuan harga pH dapar yang berasal dari asam Poliprotik 1. Campurkan 50 ml NaHPO4 0,2 M dengan 100 ml Na2HPO4 0,15 M. 2. Aduk sampai homogen, selanjutnya di cek pH nya dengan pH meter. B. Pengaruh kapasitas dapar terhadap aktifitas pendaparan. 1. Buat tiga larutan dapar pH 4,76 dengan kapasitas dapar masing-masing: 0,01; 0,1; 0,2 dari campuran 10 ml, larutan asam asetat dan 10 ml larutan Na asetat (hitung terlebih dahulu konsentrasi asam dan basa konjugat, bila dianggap perbandingannya 1: 1). 2. Larutan dapar dengan kapasitas dapar 0,01 selanjutnya dititrasi dengan larutan NaOH 0,01 M berturut-turut 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 ml, dimana sebelum penambahan berikutnya dicek pHnya dengan pH meter. 3. Hal yang sama dilakukan pada larutan dapar dapar kapasitas 0,1 dan 0,2.
IV.
V.
20
Analisa Data a. Untuk point A analisis kesesuaian antara pH teoritis (hitung pH larutan dapar dengan pKa2 maupun pKa3) dengan pH teoritis realistis (pH meter). b. Untuk point B dan C, buat kurva antara volume penambahan larutan larutan NaOH dengan pH setelah penambahan NaOH. Pertanyaan 1. Apa yang dimaksud dengan asam poliprotik? berikan tiga contoh! 2. Bagaimana penentuan pH dapar yang berasal dari asam poliprotik?
Percobaan 8
21
PENENTUAN TITIK DIDIH I.
Tujuan: menetukan titik didih suatu zat cair dengan menentuakan pembuatannya dalam tabung terbuka.
II.
Teori : Titik didih suatu cairan adalah suhu pada saat tekanan uap cairan adalah sama dengan luarnya., 1 atm. Tekanan uap suatu zat murni selalu dipengaruhi oleh adanya solute yang cair maupun zat padat yang terlarut, karena adanya zat yang terlarut, karena zat terlarut ini akan menurunkan tekanan uap cairannya sehingga akan menaikan titik didih dari solvennya.
III.
Alat dan Bahan a. Alat: - Tabung penentu titik didih - Lampu spiritus - Gabus - Thermometer - Loop - Statif - Pipet volume - Pro pipet b. Bahan: - Cairan sebanyak 5 ml. (gliserin)
IV.
Cara Kerja: 1. Masukan cairan yang akan ditetapkan titik didihnya sebanyak 2-5ml. 2. Tutuplah tabung tersebut dengan gabus yang berlubang dua, dimana salah satu lubangnya untuk thermometer, sedangkan lubang yang lainnya dibiarkan terbuka. Buatlah agar pencadang raksanya berada di tengah tabung. 3. Panasi perlahan-lahan dengan api yang kecil. 4. Usahakan agar cincin uap mengembun berada beberapa sentimeter di atas pencadang raksa. 5. Pasanglah thermometer pertolongan ditengah-tengah antara cincin uap yang mengembun dengan temperatur titik didihnya pada thermometer baku 6. Setelah terjadi tetesan pada pencadang raksa, tunggu sampai temperatur konstan dan titik didihnya pada thermometer Koreksi Titik Didih
22
Kecuali koreksi dari benang Hg yang menjulang di atas cincin dari uap pengembunan, juga diadakan koreksi titik didih apabila tekanan atmosfer standardisasi lain dari pada 760 mm Hg. Koreksi Panas adalah t1 = 0,000154 (t-t∼) N Angka 0, 000154 = koefisien pengembangan dari raksa dalam gelas N = banyaknya pembagian drajat pada skala thermometer baku yang terletak diantara cincin pengembunan dan permuakaan t = suhu yang terbaca pada thermometer baku t∼
= suhu yang terbaca pada thermometer pertolongan
koreksi tekanan: t2 c (760-p) (273 o C+ t) dimana: t = temperatur yang diamati (titik didih pada permukaan Hg) p= tekanan yang diukur pada waktu mengamati titik didih c=kenaikan titik didih dalam drajat, pada tiap-tiap kenaikan 1 mmHg c= 0,00010 untuk air dan alcohol koreksi titik didih (pada 760 mm Hg) = temperatur yang diamati t1 + t2 (pada tekanan mmHg)
