HUMEDAD DE ALIMENTOS •ASPECTOS LEGALES Y ECONOMICOS •CALCULO DEL VALOR NUTRITIVO •CONSERVACION Y RESISTENCIA AL DETERIORO •FACTOR DE CALIDAD •CONTROL DE PROCESO •EXPRESION DE RESULTADOS ANALITICOS EN BASE UNIFORME
CLASIFICACION DE LOS METODOS DIRECTOS GRAVIMETRICOS SECADO EN HORNO (TERMOGRAVIMETRICO*) DESECADO QUIMICO LIOFILIZACION DESTILACION (METODOS DE EXTRACCION) QUIMICOS TITULACION DE KARL FISHER
INDIRECTOS ELECTRICOS-ELECTRONICOS CONDUCTIVIDAD RESISTENCIA ESPECTROSCOPICOS INFRARROJA RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR SONICOS Y ULTRASONICOS (MICROONDAS)
METODOS GRAVIMETRICOS (POR SECADO O EVAPORACION) Miden la diferencia de peso una vez retirada el agua del alimento. Requieren material de peso conocido (peso constante).
METODOS POR SECADO CON CALOR SON LOS MAS UTILIZADOS LOS EQUIPOS MAS COMUNES SON: •Hornos de convección o con flujo de aire •Hornos al vacío (normalmente 25-100 mm Hg) •Hornos de microondas* •Lámparas de secado infrarrojas (termobalanzas)*. VENTAJAS: Precisos, relativamente baratos, fáciles de usar, oficiales para muchos alimentos, pueden ser analizadas muchas muestras al mismo tiempo. DESVENTAJAS: Destructivo*, no esta recomendado para algunos alimentos (volátiles y termolábiles), requieren mucho tiempo.
LIOFILIZACION
• SUBLIMACION DEL AGUA – Paso de sólido a gas • ESPECIALMENTE UTIL EN MUESTRAS CON MUCHOS VOLATILES • MUY CARA – Bajas temperaturas (-20 A -50°C) – Muy bajas presiones (25 A 5 µm)
EQUIPO
CLASIFICACION DE LOS METODOS DIRECTOS GRAVIMETRICOS SECADO EN HORNO (TERMOGRAVIMETRICO*) DESECADO QUIMICO LIOFILIZACION DESTILACION (METODOS DE EXTRACCION) QUIMICOS TITULACION DE KARL FISHER
METODOS POR DESTILACION (AZEOTROPICOS, BIDWELL)
MIDEN EL AGUA RECUPERADA POR CODESTILACIÓN. DISOLVENTES: INMISCIBLES, MENOS DENSOS Y CON MAYOR PUNTO DE EBULLICION. *TOLUENO (VAPOR AZEOTRÓPICO 20:80) *XILENO
COLECTORES Y EQUIPO
CONSIDERACIONES TECNICAS: (i) Formación de emulsiones (ii) Adhesión de gotas de agua en el material de vidrio (iii) Descomposición térmica de compuestos sensibles con liberación de agua VENTAJAS: Adecuado para alimentos con poca humedad, con aceites volátiles (hierbas y especias), equipo relativamente barato, fácil de montar y operar, son oficiales para algunos alimentos. DESVENTAJAS: Destructivos, consumen tiempo (1-2 hs), utilizan disolventes inflamables, no aplicable a algunos alimentos.
CLASIFICACION DE LOS METODOS DIRECTOS GRAVIMETRICOS SECADO EN HORNO (TERMOGRAVIMETRICO*) DESECADO QUIMICO LIOFILIZACION DESTILACION AZEOTROPICA (METODOS DE EXTRACCION) QUIMICOS TITULACION DE KARL-FISHER
TITULACION DE KARL-FISHER (METODO QUÍMICO) REDUCCION DE I2 POR SO2 EN AGUA 2H2O + SO2 + I2 (Café)
H2SO4 + 2HI (Incoloro)
CON PIRIDINA Y METANOL H2O + I2 + SO2 + 3 C5H5N
2(C5H5NH)•I + C5H5N•SO3
C5H5N•SO3 + CH3OH
(C5H5NH)+SO4-CH3
1.
+ N I2
N SO2
+
2. N SO3
+ H2O
+
+
2
N
N HI
CH3OH N H
SO4CH3
Brown Mahogany Color
N SO3
CARACTERISTICAS: •DETERMINACION VOLUMETRICA O POTENCIOMETRICA •EL METANOL PERMITE MEDIR TODA EL AGUA (LIBRE Y UNIDA) •ES INSTANTANEA (POCOS MINUTOS) •MUY SENSIBLE (ppm) •MUESTRAS CON VOLATILES Y TERMOSENSIBLES •REACTIVOS TOXICOS •BAJA PRESICION (VOLUMETRICO)
INDIRECTOS ELECTRICOS-ELECTRONICOS CONDUCTIVIDAD RESISTENCIA ESPECTROSCOPICOS INFRARROJA RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR SONICOS Y ULTRASONICOS (MICROONDAS)
ELECTRICOS O ELECTRONICOS SE BASAN EN CARACTERISTICAS FISICAS DE LOS ALIMENTOS La conductividad eléctrica se encuentra en relación directa con la cantidad de agua libre (movilidad de los iones) Alimentos sin cambos importantes en la composición, principalmente de sales. •Las lecturas son inmediatas •No modifican la composición del alimento (uso en línea) •Requieren calibración para cada producto
o b e s a n d e l e c t r o d e s . F a s t a n d a
INDIRECTOS ELECTRICOS-ELECTRONICOS CONDUCTIVIDAD RESISTENCIA ESPECTROSCOPICOS INFRARROJA RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR SONICOS Y ULTRASONICOS (MICROONDAS)
ESPECTROSCOPIA IR BANDAS ESPECIFICAS ESPECTROSCOPIA RMN PROPIEDADES NUCLEARES DEL H ABSORCION SONICA, ULTRASONICA Y MICROONDAS VIBRACION DE LAS MOLECULAS TODAS: * NO DESTRUCTIVAS * CALIBRACION POR PRODUCTO * MUY CARAS
ESPECTROSCOPIA INFRARROJA •ES UN METODO DE ABSORCION •GRUPO O-H A UNA λ 2.8m •MUY SENSIBLE (1 ppm) •REQUIERE CALIBRACION
ESPECTROSCOPIA RMN •EL NUCLEO DE H VIBRA EN UN CAMPO MAGNETICO CON EL SPIN ORIENTADO •ABSORBE LA ENERGIA DE LA RADIOFRECUENCIA •PERMITE DIFERENCIAR AGUA LIBRE DE AGUA UNIDA
ABSORCION SONICA Y ULTRASONICA (MICROONDAS) •MAYOR ABSORCION DE RADIACION POR LA MOLECULA DE AGUA •AGUA UNIDA ABSORBE MENOS •SISTEMA CONTINUO •INSTANTANEO •CALIBRACION POR PRODUCTO
CONSIDERACIONES PARA LA SELECCION DE UN METODO PARA DETERMINACION DE HUMEDAD
1. ¿Cómo se encuentra principalmente el agua? Libre o unida. 2. Naturaleza del producto (Volátiles, termoestables, fácilmente oxidables, etc.) 3. ¿Qué tan rápido se requieren los resultados? 4. Exactitud y precisión 5. Disponibilidad y costo del equipo
ALIMENTO
VOLATIL POR SECADO (HUMEDAD)
MATERIA SECA
INORGANICA (CENIZAS)
ORGANICA SOLUBLE EN DISOLVENTES ORGANICOS (GRASA O LIPIDOS)
CON NITROGENO (PROTEINAS) NO GRASO SIN NITROGENO (CARBOHIDRATOS)
DIGERIBLES
NO DIGERIBLES (FIBRA)
