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PRACTICA N° 3
DETERMINACIONES COMUNES A LOS PRODUCTOS ENVASADOS. Gravedad específica, refractometría y fase estructural.
I.
INTRODUCCIÓN: Se dispone de un conjunto de determinaciones que son comunes a casi todos los productos alimenticios envasados y de otras que son específicas para cada producto en particular. En análisis de alimentos, los métodos físicos son usados cada vez más, debido al alto grado de exactitud obtenible y a la rapidez con que muchas de estas determinaciones pueden realizarse. Por ejemplo, la concentración de un soluto puro en solución puede determinarse por su efecto en la densidad y en las propiedades refractivas de la solución. Es un hecho que algunas características no pueden obtenerse por ningún otro tipo de método de análisis.
II.
DETERMINACIONES COMUNES A PRODUCTOS ENVASADOS:
A. Identificación del producto: En general se deben incluir todos los datos útiles para su identificación: nombre del producto, procedencia, peso neto, número de lote, fecha de expiración, etc.
B. Examen externo: Da una idea del cuidado y atención puesto en la elaboración y manipulación posterior del producto así como una idea general de su estado (por ejemplo el abombamiento de un enlatado puede ser suficiente para rechazarlo). 1. Estado y presentación de la etiqueta, envoltura, litografiado, etc. 2. Corrosión externa de la hojalata. 3. Separación de fases (producto envasados). 4. Aparición de puntos negros (salsas, etc.). 5. Deformaciones mecánicas. Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biología. Departamento de Tecnología de Alimentos. Asignatura Análisis de Alimentos. Actualizado por Profª. Elevina Pérez. 6
6. Abombamiento. 7. Otros. C. Examen Físico: 1. Contenido neto: ( peso en g o volumen en ml) Comparar el contenido real con el rotulado y establecer si está dentro de las diferencias legales permitidas. 2. Vacío: La eliminación parcial del aire permite una mejor conservación de los productos (color, aroma, sabor y valor nutritivo). El vacío puede medirse por medio de vacuómetros. Consultar las condiciones y correcciones de las lecturas que debe cumplir el análisis. 3. Espacio libre: ( “Head Space” ) Se mide con un vernier o una regla adecuada en mm. El espacio que queda entre la superficie del producto y la señal del doble cierre al quitar la tapa de la lata. D. Características Sensoriales: Considerar las siguientes: color, sabor, olor y textura. Deberán ser las “sui géneris” de acuerdo al tipo de producto analizado. Estas determinaciones son subjetivas y pueden realizarse por métodos de evaluación sensorial de diferencia o de preferencia. Estos resultados se someten a su vez a diferentes tratamientos estadísticos (los fundamentos teóricos y las practicas de estos métodos serán considerados en otras materias de la opción Tecnología de Alimentos). NOTA: Las determinaciones A, B y C se llevan a cabo en el producto ya terminado, tanto en el control realizado por las dependencias estatales como por el laboratorio industrial de control de calidad. 1 E. Evaluación de la superficie interna del envase de hojalata: La evaluación de la superficie interna del envase de metal tiene por objetivo determinar si hay corrosión de la misma y de acuerdo a los resultados de 1
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la evaluación, sugerirá la necesidad de hacer una determinación cuantitativa de estaño e hierro en el alimento envasado (Consultar normas venezolanas, sobre el límite de estaño y hierro en los alimentos). Una determinación cualitativa puede realizarse con fines comparativos y para tener una idea del grado de integridad del aislador de la hojalata. 1. Fundamento: El método se basa en la reacción siguiente: 3 Fe++ + 2 Fe(CN)6≡
Fe3 [Fe(CN)6]2 Sal de Turnbull (azul) (Ferricianuro de hierro II)
Al reaccionar el ion ferricianuro con el ion ferroso se obtienen en el papel manchas o puntos azules en el sitio donde el hierro ya no esta protegido por la capa de estaño. 2. Reactivos: a) Solución de ferricianuro de potasio (1% de ferricianuro; 0,5% de cloruro de sodio). b)
Ácido sulfúrico (H2SO4) al 5%
3. Determinación: Lavar bien la lata vacía, primero con agua y después con una solución de H2SO4 al 5%, por un minuto. Enjuagar muy bien con agua y secar. Sobre la superficie de la lata colocar un papel de filtro impregnado con la solución de ferricianuro. Al colocar el papel debe hacerse con cuidado, para evitar que queden burbujas de aire entre el papel y la hojalata. Dejar en contacto durante 10 minutos. Separar el papel de filtro y ponerlo a secar a una temperatura de 70 °C ± 5 °C. Observar las manchas o puntos azules que se forman en los sitios donde el hierro ya no esta protegido por el estaño. III.
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DETERMINACIÓN DE GRAVEDAD ESPECIFICA
A. Fundamento:
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Picnómetro: La determinación de gravedad específica (o densidad
relativa) por métodos picnométricos se basa en la comparación de volúmenes iguales del líquido problema y del agua o de cualquier otro líquido referencia de masas diferentes. 2. Balanza de Mohr - Wetphal: Al igual que en el método del picnómetro, se comparan masas diferentes de volúmenes iguales de líquidos diferentes desplazados por un flotador. Se basa en el principio de Arquímedes según el cual, el volumen del líquido desplazado por un cuerpo sumergido en el, es igual al volumen de dicho cuerpo. 3. Hidrómetro: Los hidrómetros son aparatos utilizados para determinar la gravedad especifica en base a un peso fijo. Al ser sumergido en diferentes líquidos van a desplazar masas iguales y por lo tanto, volúmenes diferentes según la densidad. B. Procedimiento: 1. Picnómetro: Determinar a 25 °C (temperatura ambiente) la gravedad especifica de la solución problema de sacarosa, pesando: el picnómetro vacío, luego lleno con agua y por último lleno con la solución. Siga las precauciones indicadas por el profesor . 2. Balanza de Mohr-Westphal: Determinar la gravedad especifica de la solución problema de sacarosa y del jugo de néctar de fruta, de acuerdo a las instrucciones del profesor. NOTA: Las temperaturas de 20 a 25 °C son convenientes para comparar con las tablas existentes y para simplificar las correcciones. 3. Hidrómetro: Determinar la gravedad específica de la misma solución usando los hidrómetros apropiados. Utilizar otros hidrómetros (Beaumé, Brix, Balling, etc.) y convertir sus lecturas en gravedad específica. Para la solución problema de NaCl utilizar el salómetro y reportar sus resultados en °S y % NaCl. 1
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D. Cálculos y / o reporte de los resultados: 1. Picnómetro:
m1 = gravedad específica del problema. m2 m1 = masa (o peso) del líquido problema. m2 = masa (o peso) del agua o líquido de referencia. Si se desea expresar en términos de densidad a una temperatura dada, multiplicar por la densidad del agua o del líquido de referencia a dicha temperatura. NOTA: En caso de sólidos, se va a determinar la pérdida de peso del
sólido al ser sumergido en el líquido de referencia. Esta perdida de peso corresponde al peso del volumen desalojado por el sólido (ver problemario).
IV.
DETERMINACIONES SÓLIDOS SOLUBLES Y FASE ESTRUCTURAL EN JUGO O NÉCTAR DE FRUTAS. A. Sólidos solubles. Refractometría 1. Fundamento: la refracción está basada en la ley de la refracción
descrita por Snell. Se debe a un cambio de velocidad de la luz al pasar de un medio a otro de diferente densidad. El ángulo formado por el rayo de luz que incide en un punto del plano que separa los dos medios, con la perpendicular a dicho plano en el punto de incidencia, se denomina ángulo de incidencia ( i ). En tanto que el ángulo formado por el rayo refractado con la misma perpendicular se denomina ángulo de refracción ( r ). El índice de refracción ( n ) viene dado por la relación de los senos de dichos ángulos. n=
Sen i Sen r
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Este valor constante para dos medios dados, y en el caso de algunas
soluciones, es proporcional a su concentración. Los instrumentos para medir el índice de refracción se llaman refractómetros y son construidos de manera tal que el ángulo crítico se usa como una medida del índice de refracción. Se denomina “ángulo crítico” el formado por un rayo incidente que se refracta dando un ángulo de 90°, a partir del cual, ya el rayo no se refracta sino que se refleja. la superficie del prisma (plano de refracción) es iluminada cerca del rayo incidente rasante, y el límite crítico aparece como una línea definida demarcando dos campos: uno oscuro y el otro brillantemente iluminado. La mayoría de los refractómetros usan luz monocromática, y miden el “ángulo crítico” de la línea D del sodio. Los rayos que tienen otra longitud de onda son dispersados por medio de un prisma de Amici. Entre los refractómetros más usados tenemos el de Abbe en el que además del índice de refracción, podemos leer la concentración de azucares. “El refractómetro de bolsillo”, muy útil para trabajos de campo o para seguir un proceso, nos permite leer el porcentaje de sólidos solubles referidos principalmente a concentración de azucares. Aún cuando se encuentren presentes otras sustancias solubles, ópticamente activas, su concentración es tan pequeña respecto a los carbohidratos, que en trabajos prácticos se desprecia su efecto. 2. Procedimiento.
1.
Agitar el producto para asegurar una muestra uniforme y filtrar a través de algodón absorbente o papel de filtración rápida.
2.
Realizar las lecturas del índice de refracción y/o contenido de sólidos solubles de acuerdo a las instrucciones de manejo de los equipos en: a.
Refractómetro de Abbé.
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b.
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Refractómetro de bolsillo.
3. Cálculos: Una vez realizadas las lecturas debe tomarse en cuenta si
as mismas fueron realizadas en muestras diluidas en cuyo caso hay que multiplicar por el correspondiente factor de dilución.
B. Fase estructural (sólidos en suspensión). 1. Fundamento:
Productos tales como jugos, néctares, etc., están
elaborados por dilución de la pulpa de fruta. La determinación de la fase estructural se basa en que los sólidos en suspensión, correspondientes a la fruta, se separan de la parte líquida por centrifugación. Este índice puede dar una idea del grado de dilución del producto. 2. Procedimiento:
Medir 50 ml del producto en tubo (cónico y
graduado) de centrífuga, equilibrar el peso y centrifugar durante 10 minutos
después
de
ajustar
las
revoluciones
por
minuto
correspondientes al diámetro de giro del cabezal de la centrífuga. Medir el volumen de sedimento. 3. Cálculos: Tomando en cuenta el volumen de muestra tomado y el
volumen de sedimento obtenido reportar el resultado en porcentaje (v/v).
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