LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR
TITRASI OKSIDASI-REDUKSI Pembimbing : Bu Endang Widiastuti
Disusun oleh : Kelompok 3 Analis Kimia
Tanggal Praktikum
: 05 April 2011
Tanggal Penyerahan Laporan :12 April 2011
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG Jl. Gegerkalong Hilir Desa Ciwaruga Bandung 2010
TITRASI OKSIDASI-REDUKSI A. Tujuan 1. Mempelajari prinsip oksidasi dan reduksi 2. Memahami konsep reaksi oksidasi-reduksi melalui titrasi 3. Menentukan konsentrasi atau kadar logam dalam sampel
B. Dasar Teori
Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung kalau terjadi interaksi dari senyawa/unsure/ion yang bersifat oksidator dengan unsure/senyawa/ion bersifat reduktor. Jadi kalau larutan bakunya oksidator, maka analat harus bersifat reduktor atau sebaliknya. Berdasarkan sifat larutan bakunya maka titrasi redoks dibagi atas : oksidimetri dan reduksimetri. Oksidimetri adalah metode titrasi redoks dengan larutan baku yang bersifat sebagai 0ksidator berdasarkan jenis oksidatornya maka oksidimetri dibagi menjadi 4 yaitu : Permanganometri, larutan baku yang digunakan larutan kmno4, ini selau di;laksanakan dalam suasana asam dimana KMno4 mengalami reaksi reduksi. Mn04-
+
8H+
5e-
+
Mn2+
+
4H2O
Dikhrometri, larutan baku yang digunakan adalah larutan K2Cr2O7 sepanjang titrasi dalam suasana asam K2Cr2O7 mengalami reduksi. Cr2O72-
14H+
+
+
6e-
2Cr3+
+
7H2O
Serimetri, larutan baku yang digunakan adalah larutan Ce(SO4)2 reaksi reduksi yang dialaminya adalah : Ce4+
e-
+
Ce3+
Iodimetri, larutan yang digunakan adlah I2 dimana pada titrasi mengalami reduksi. I2
+
2e-
2I-
Reduksimetri adalah metode titrasi redoks dengan larutan baku yang bersifat sebagai reduktor dan salah satu metode reduksimetri yang terkenal adalah iodometri, pada iodometri larutan baku yang digunakan adalah larutan Natrium tio sulfat yang pada titrasinya mengalami oksidasi. 2S2O32-
S4O62-
+
2e-
C. Data Percobaan dan Pengolahan Data 1. Permanganometri a.
Standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan oksalat No
Volume (mL)
KMnO4
KMnO4 yang
akhir
diperlukan
0,00
23,95
23,95
25
3,40
23,95
23,95
-
-
-
-
oksalat
KMnO4 awal
1
25
2 3
Rata rata
23,95
Perhitungan :
Berat oksalat
= 0,6312 gram
BE oksalat
=
Volume labu
= 100 mL
Noksalat
=
= 63
= = 0,1002 N NKMnO4
= =
= 0,1046 N
b. Penentuan ion ferro 1. Ion ferro (Fe2+)
Volume (mL) No
KMnO4
KMnO4 yang
akhir
diperlukan
0,00
33,60
33,60
25
1,00
33,60
33,60
-
-
-
-
Sampel
KMnO4 awal
1
25
2 3
Rata rata volume (KMnO4)i
33,60
Perhitungan : Dalam 25 larutan terdapat ion Ferro = V (KMnO4)i x N KMnO4 mgrek = 33,60 mL x 0,1046 N = 3,5146 mgrek Dalam 1 L terdapat ion Ferro : = = = 7872,61 mgram (misal = y mgram) Jadi, kadar ion Fe2+ dalam garam mohr : = =
Nama
: Fajar Siddiq Subhi
NIM
: 101431012
Pembahasan Titrasi Permanganimetri (Titrasi Redoks)
Prinsip percobaan dari titrasi redoks:
Sejumlah tertentu zat yang akan di analisa yang memiliki bilangan oksidasi dan potensial reduksi tertentu direaksikan dengan standar dengan bilangan oksidasi dan juga memiliki harga potensial reduksi tertentu yang memungkinkan untuk bereaksi, pada suasana optimal dengan penambahan indikator yang memilki perbedaan warna antara bentuk tereduksinya dengan bentuk teroksidasinya. Sehingga pada keadaan titik ekuifalen berlaku persamaan Nerst.
Pembahasan pada penentuan konsentrasi KMnO4
Titrasi permanganimetri adalah titrasi dengan menggunaka larutan kalium permanganat yang berwarna ungu. Kalium permanganat merupakan zat baku sekunder karena kalium permanganat tidak stabil, mudah terurai oleh cahaya dan mudah terurai oleh zat organik membentuk MnO2. Reaksi kalium permanganat dengan zat organik terbilang sangat lambat sehingga ketika membuat larutan kalium permanganat harus dipanaskan dan disaring dengan glaswol atau kacamasir, pemanasan berfungsi mempercepat reaksi permanganat dengan zat organik membentuk MnO2 yang mengendap berwarna coklat berbentuk koloid (seperti lumpur) sehingga dalam pembuatannya ketika setelah dipanaskan harus disaring terlebih dahulu agar bebas dari MnO2 ini. Jika didalam larutan KMnO 4 masih terdapat MnO2 maka konsentrasi permanganat seiring berjalannya waktu makin berkurang (terurai). Oleh karenanya perlu dilakukan standarisasi berkala.
Pada saat titrasi yang melibatkan kalium permanganat sebaiknya digunakan alat gelas (buret, botol penyimpanan larutan) yang berwarna gelap, karena dikhawatirkan kalium permanganat yang sedang digunakan, terurai oleh cahaya, sehingga apabila tidak ada botol ataupun alat gelas yang gelap, sebaiknya digunakan penutup ( bisa berupa alumunium foil ataupun plastik hitam) untuk membungkus alat gelas bening tersebut agar kedap cahaya.
Kalium permanganat merupakan oksidator kuat karena memiliki harga potensial reduksi yang besar yang berarti kalium permanganat sangat mudah direduksi sehingga memiliki daya oksidasi (sifat oksidator) zat lain yang menjadi lawannya, dengan mekanisme reaksi; MnO4- + 8H+ + 5e-
Mn2+ + 4H2O
( Eo= +1,52)
Berdasarkan reaksi, kalium permanganat hanya bersifat oksidator dalam suasana asam, namun pada suasana basa kalium permanganat ini tidak memiliki daya oksidasi,
melainkan malah mengendap menjadi Mn(OH)2 yang nantinya akan membentuk MnO2 yang mengendap juga. Oleh karena itu pada saat titrasi penentuan konsentrasi kalium permanganat harus ditambahkan asam sulfat. Kalium permanganat juga dapat berfungsi sebagai zat yang memiliki kemampuan sebagai autoindikator, artinya bentuk teroksidasi dan tereduksi dari kalium permanganat memiliki warna yang berbeda sehingga pada saat proses titrasi yang melibatkan kalium permanganat tidak perlu ditambahkan indikator redoks.
Pada saat penentuan konsentrasi kalium permanganat, digunakan asam oksalat sebagai zat baku primer. Asam oksalat dikatakan zat baku primer dikarenakan asam oksalat merupakan zat yang stbil, memiliki Mr tinggi dan memiliki kriteria lainnya sebagai standar primer. Asam oksalat dapat bereaksi dengan kalium permanganat dengan reaksi:
C2O42-
2CO2 + 2e- (x5)
MnO4- + 8H+ +5e-
Mn2+ + 4H2O (x2)
5C2O42- + 2MnO4-+16 H+
2Mn2+ + 8H2O +10 CO2
Karena asam oksalat merupakan asam organik, asam oksalat bereaksi lambat dengan kalium permanganat, sehingga dalam proses titrasinya harus dalam keadaan panas, agar kita lebih mudah melakukan titrasi dan mencegah kesalahan penentuan Titik Akhir yang diakibatkan oleh lamanya reaksi antara asam oksalat dan kalium permanganat.
Fungsi penambahan asam sulfat selain untuk mengasamkan larutan pada saat titrasi asam sulfat juga berperan sebagai pembentuk garam sulfat, karena jika Mn2+ bereaksi dengan anion
sulfat membentuk larutan MnSO4 yang tidak berwarna, sehingga
produk yang terbentuk (Mn2+) tidak akan mengganggu pengamatan pada saat titik akhir. Pembahasan penentuan kadar Besi II (Fe2+)
Sampel yang digunakan adalah sampel garam mohr dengan rumus kimia (NH4)2Fe(SO4)2 atau sering kita sebut sebagai ferro amonium sulfat, karena besi sangat mudah di oksidasi menjadi Fe3+ sehingga digunakan larutan kalium permanganat sebagai standar.
Pada sampel yang digunakan (garam mohr) yang seharusnya berwarna hijau kebiruan, terdapat warna kuning, ini membuktikan bahwa sebagian besi II dalam garam mohr tersebut sudah teroksidasi menjadi Besi III, sehingga ketika dilarutkan kedalam labu ukur pun, warna sampel menjadi lebih kuning semu hijau.
Saat melarutkan sampel Fe2+ tersebut harus ditambahkan asam terlebih dahulu untuk menghindari Hidrolisis, yaitu reaki logam dengan air menghasilkan sesuatu yang lemah yang dapat mengendap dengan reaksi : Fe2+ + H2O
Fe(OH)2 (s)
Jika Fe(OH)2 yang terbentuk, besi II hidroksida tersebut sulit dioksidasi sehingga pada saat titrasi Fe(OH)2 berbentuk tetap mengendap dan tidak bereaksi dengan kalium permanganat, dan perhitungan pun menjadi salah (kadar besi II menjadi lebih kecil)
Fungsi penambahan asam sulfat pada saat sebelum titrasi adalah agar suasana menjadi asam karena kalium permanganat memiliki daya oksidasi yang kuat hanya dalam suasana asam.
Pada saat titrasi penentuan kadar besi II yang dititrasi adalah hanya besi II dalam larutan, sehingga tidak perlu ditambahkan SnCl2 sebagai reduktor untuk mereduksi besi III dalam larutan menjadi besi II. Reaksi yang terjadi pada saat titrasi adalah : Fe2+
Fe3+ +e- (x5)
MnO4- + 8H+ +5e-
Mn2+ + 4H2O
5Fe2+ + MnO4- + 8H+
Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+
Pada saat titrasi penentuan kadar besi II tidak perlu dilakukan pada suhu panas, karena reaksi oksidasi pada besi oleh kalium permanganat berlangsung secara cepat. Sehingga tidak perlu katalis ataupun pemanasan untuk mempercepat reaksi.
Titrasi dilakukan dari mulai tidak berwarna, hingga berwarna pink semu (hampir tidak terlihat) karena dalam titrasi pada saat Titik Akhir merupakan akibat dari kelebihan sedikit titran setelah titik ekuifalen, yang merupakan kesalahan titrasi, oleh karena itu untuk mendapatkan kesalahan yang sesedikit mungkin, maka kelebihan titran juga harus sesedikit mungkin, yang ditandai dengan perubahan warna dari yang tadinya tidak berwarna menjadi berwarna rose pucat. Dan perlu diingat bahwa titik ekuifalent tidak sama dengan titik akhir.
KESIMPULAN Dari praktikum kali ini dapat diambil beberapa kesimpulan antara lain : a. Normalitas larutan Oksalat adalah 0,1002 N b. Normalitas larutan KMnO4 adalah 0,1046 N c. Kadar ion Fe2+ dalam garam mohr adalah
%
DAFTAR PUSTAKA
http://annisanfushie.wordpress.com/2009/05/02/permanganometri (diakses tanggal 06 April 2011) http://id.wikipedia.org/wiki/permanganometri (diakses tanggal 06 April 2011) http://id.wikipedia.org/wiki/redoks (diakses tanggal 6 Mei 2010) http://medicafarma.blogspot.com/2008/04/iodometri-dan-iodimetri.html(diakses tanggal 06 April 2011) http://medicafarma.blogspot.com/2008/04/permanganometri.html (diakses tanggal 06 April 2011) http://wiro-pharmacy.blogspot.com/2009/02/kuliah-iodometri-dan-iodometri.html (diakses tanggal 06 April 2011)
